UDC669.15'28：543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5059.10—88鉬鐵化學(xué)分析方法燃燒碘酸鉀滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDc669.15128組鐵化學(xué)分析方法：543.062燃燒碘酸鉀滴定法測定硫量GB5059.10-88MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodtorthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉬鐵中硫量的測定。測定范圍：0.015%～0.250%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于鹽酸吸收液中，用含有礁化鉀的淀粉溶液作指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸館水，2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：XL·mm:20～24×600.2.3瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4高純鐵：粉狀，硫量小于0.0010%，2.5五氧化二釩：粉狀，硫量小于0.0010%。2.6桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)。2.8格酸飽和硫酸：于硫酸（1.84/mL）中加入重鉻酸鉀或鉻酸配使其飽和，使用其上部澄清溶波2.9淀粉溶液：稱取1.0可溶性淀粉于300mL燒杯中，加入約5mL水，調(diào)勾。加入約50mL沸水，不斷攪拌，于電爐上煮沸約1min,取下冷卻。另取1.58碘化鉀溶解于10mL水中，將此溶液加入淀粉溶液中,用水稀釋至100mL,混勺。2.10吸收液或參比液：移取60mL鹽酸(1.5+98.5)，加入2mL淀粉溶液（2.9)、2～3滴碘酸鉀標(biāo)椎溶液（2.11），使溶液呈淡藍(lán)色。此溶液使用時配制二瓶，其中一瓶測定時用作吸收液，另一瓶用作判斷滴定終點的參比液。2.11碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2.11.1配制稱取0.2225g碘酸鉀基準(zhǔn)試劑、18碘化鉀和0.10氫氧化鈉溶解于水中，并稀釋至1000mL,混行。22.11.2標(biāo)定稱取0.50008與試樣組成類似的已知硫含量的