犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

糧谷中敵草快殘留量的測定

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２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國煙臺出入境檢驗檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李立、隋濤、張化海、王洪來、王洪兵、儲曉剛。

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

糧谷中敵草快殘留量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中敵草快殘留量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、大麥中敵草快殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為０．００５ｍｇ／ｋｇ，線性范圍為０．００１ｍｇ／Ｌ～０．１００ｍｇ／Ｌ。

２原理

根據(jù)敵草快的溶解性及穩(wěn)定性，用９５％乙醇提取敵草快，與硼氫化鈉反應(yīng)后，用三氯甲烷萃取，除

去三氯甲烷，以正己烷定容，氣相色譜質(zhì)譜檢測器測定，外標(biāo)法定量，采用選擇離子檢測進(jìn)行確證和

定量。

３試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑應(yīng)為分析純（有機溶劑需重蒸餾），水為一級水（電導(dǎo)率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。

３．２三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）。

３．３硼氫化鈉（ＮａＢＨ４）。

３．４鹽酸溶液：２ｍｏｌ／Ｌ。

３．５氫氧化鈉溶液：５ｍｏｌ／Ｌ。

３．６無水硫酸鈉（Ｎａ２ＳＯ４）：經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ后置于干燥器中。

３．７９５％乙醇溶液。

３．８敵草快二溴鹽標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％，ＣＡＳ為６３８５６２２。

３．９敵草快標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量敵草快二溴鹽標(biāo)準(zhǔn)品，精確至０．０００１ｇ，以１ｍＬ水溶解后用

９５％乙醇溶液配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要再配成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，保

存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。

４儀器

４．１氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配（ＥＩ源）。

４．２旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

４．３渦旋混合器。

４．４平底燒瓶：１００ｍＬ。

４．５平底燒瓶：５０ｍＬ。

４．６分液漏斗：１２５ｍＬ。

４．７高速分散均質(zhì)機。

５分析步驟

５．１提取凈化

稱取磨碎混勻（過２．０ｍｍ圓孔篩）試樣５ｇ（精確至０．０１ｇ）于１００ｍＬ平底燒瓶中，加入３０ｍＬ

９５％乙醇溶液，均質(zhì)３ｍｉｎ。加入５０ｍｇ硼氫化鈉，振蕩４０ｍｉｎ后加入４ｍＬ鹽酸（