ICS61060

Y78.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T33426—2016

膠鞋有機錫化合物含量試驗方法

Rubbershoes—Determinationoforganotincompounds

2016-12-30發(fā)布2017-07-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T33426—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會膠鞋分技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC35/SC9)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位廈門中迅德檢測技術(shù)股份有限公司江蘇天瑞儀器股份有限公司上?；亓π瑯I(yè)

:、、

有限公司泉州鑫泰鞋材有限公司遠宏福建實業(yè)有限公司晉江成昌鞋業(yè)有限公司泉州通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技

、、()、、

術(shù)服務(wù)有限公司泉州市標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會莆田市出入境檢驗檢疫局福建省出入境檢驗檢疫局福建華峰新

、、、、

材料有限公司泉州市晉科技術(shù)檢測有限公司青島環(huán)球集團股份有限公司東莞恒宇儀器有限公司

、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人蔡志杰呂培其馬燕紅鄭建明吳天賜林志杰李華偉莊輝煌劉曉鵬

:、、、、、、、、、

許春樹孫旭唐振華閔寶乾羅顯發(fā)李天源劉龍

、、、、、、。

Ⅰ

GB/T33426—2016

膠鞋有機錫化合物含量試驗方法

警示———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

,,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膠鞋中有機錫化合物的氣相色譜質(zhì)譜法的測定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于膠鞋材料中有機錫化合物含量的測定

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3方法原理

以環(huán)庚三烯酚酮為絡(luò)合劑在酸性條件下膠鞋材料中的有機錫化合物經(jīng)甲醇和乙醇混合液超聲波

,,

提取后再用四乙基硼酸鈉進行烷基化反應(yīng)正己烷液液萃取后用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測

,,-(GC/MSD)

定內(nèi)標(biāo)法定量

,。

4試劑和材料

41冰醋酸分析純

.()。

42醋酸鈉分析純

.()。

43乙醇分析純

.()。

44甲醇分析純色譜純

.(、)。

45四氫呋喃色譜純

.()。

46正己烷色譜純

.()。

47醋酸醋酸鈉緩沖溶液稱取三水醋酸鈉于潔凈的燒杯中加入適量純水

.-,1mol/L,pH=4.5:136g,

溶解用冰醋酸調(diào)節(jié)至后轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容到刻度

,pH4.5,1000mL,。

48四乙基硼酸鈉溶液在隔絕空氣條件稱取四乙基硼酸鈉于棕色容

.0.2g/mL:,2g(NaBEt4)10mL

量瓶中用四氫呋喃溶解定容此溶液濃度為

,,。0.2g/mL。

注此溶液下保存有效期個月

:(-18±4)℃,6。

49環(huán)庚三烯酚酮溶液稱取環(huán)庚三烯酚酮至燒杯中加入約甲醇

.0.005g/mL:0.5g100mL,50mL

溶液完全溶解轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容

,,100mL,。