UDC669：275849：543432:546.719中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3313-82鴿鐵合金中徠的測(cè)定——丁二酮騰比色法Deterinationofeniuminfenium-tungstenalloys-spectrphotometricmethodusingdimethylglyoxime1982-12-22發(fā)布1983-09-01實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鴿鐵合金中鐵的測(cè)定一——丁二用腸比色法GB3313-82中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話(huà)：63787337、637874471983年5月第一版2004年11月電子版制作書(shū)號(hào)：15169·1-1696版權(quán)專(zhuān)有·侵權(quán)必究舉報(bào)電話(huà)：（010）68533533

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.275849-丁二酮所鴿鐵合金中的測(cè)定-：543.432：546.719比色法GB3313-82Determinationofrheaiuminrenium-tungstenalloys-spectrophotometricmethodusingdimethylglyoxime本標(biāo)準(zhǔn)適合于鴿鐵合金中鐵的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.5～5%.原理試樣以過(guò)氧化氫溶解，用氫氧化鈉分解過(guò)剝的過(guò)氧化氫，在1N的鹽酸裕液中，低價(jià)鐵與丁二雨后形成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，借以進(jìn)行比色測(cè)定。鴿的干擾用檸檬酸掩蔽。武劑（分析純）過(guò)氧化氫：30%。鹽酸：1:6，1:3。紅氧化鈉：10%。碳酸鈉：30%。丁二期后：1%乙醇溶液。氯化亞錫：25%（稱(chēng)25g氯化亞錫溶于100ml1:2的鹽酸中)，使用時(shí)當(dāng)日配制。檸檬酸：40%。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/ml。推確稱(chēng)取純鑲粉（99.9%以上)0.2000g，于100ml燒杯中，加入過(guò)氧化氫和水各10ml。于室溫下溶解(如天氣冷可低溫加熱)，待溶解完全后，冷至室溫，加10%氫氧化鈉5ml，分解過(guò)剩的過(guò)氧化氫，待澈烈反應(yīng)停止后，低溫加熱微沸，取下冷卻，轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中,以水稀釋至刻度，搖勻備用，或稱(chēng)取光譜純高鑲酸鉀0.3108g，于燒杯中加水稍加熱使之溶解，轉(zhuǎn)人200ml容量瓶中以水稀釋至刻度，搖勻備用。鴿的標(biāo)準(zhǔn)溶液：5mg/ml。稱(chēng)取1g純鴿粉，于100ml燒杯中，以下同缺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。3分析步驃3.1樣品處理把鴿鑲合金絲放人30%的碳酸鈉溶液中，加熱除去表面石墨層使表面光亮，用定性濾紙擦凈，以水洗凈，用乙醇脫水,用硬質(zhì)合金研缽研成粉狀或用剪刀剪碎備用。3.2分析3.2.1稱(chēng)取處理好的試樣0.2500g（含鑲3%以上稱(chēng)0.15g或0.2g)于燒杯中，加水和過(guò)氧化氫各10ml，低溫加熱溶解，溶解完全后取下冷卻，加10%氫氧化鈉5ml,分解過(guò)剩的過(guò)氧化氫，待黃色消失后，低溫加熱微沸，取下冷卻，轉(zhuǎn)人100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻備用。3.2.2吸取上述溶液10ml于10