ICS19020

N04.

中華人民共和國國家標準

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

納米技術單壁碳納米管的熱重表征方法

Nanotechnologies—Characterizationofsingle-wallcarbonnanotubesusing

thermogravimetricanalysis

(ISO/TS11308:2011,IDT)

2016-08-29發(fā)布2017-03-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

縮略語和符號

4……………2

原理

5TGA…………………2

測量

5.1…………………2

放熱與吸熱反應

5.2……………………2

樣品制備

6…………………2

坩堝選擇

6.1……………2

樣品用量

6.2……………3

樣品壓制

6.3……………3

測試方法

7…………………3

數(shù)據(jù)分析與結果

8…………………………4

概述

8.1…………………4

非碳含量

8.2……………4

組成

8.3…………………4

熱穩(wěn)定性

8.4……………4

均一性

8.5………………4

純度

8.6…………………4

品質

8.7…………………4

不確定度

9…………………5

測試報告

10…………………5

附錄資料性附錄研究示例

A()…………6

附錄資料性附錄熱重分析操作參數(shù)的影響

B()………13

參考文獻

……………………16

Ⅰ

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用翻譯法等同采用國際標準納米技術單壁碳納米管的熱重表征

ISO/TS11308:2011《

方法

》。

本標準做了如下編輯性修改

:

根據(jù)字母順序對第章的縮略語和符號進行了重新排序

———4;

把非法定計量單位轉化為國際法定計量單位

———(1ton=1kg)。

本標準由中國科學院提出

。

本標準由全國納米技術標準化技術委員會歸口

(SAC/TC279)。

本標準負責起草單位國家納米科學中心

:。

本標準主要起草人樸玲鈺常懷秋高潔

:、、。

Ⅲ

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

引言

單壁碳納米管簡稱是碳的一種同素異形體由于幾何結

(single-wallcarbonnanotubes,SWCNTs),

構的特殊性具有獨特的機械熱和電子特性[1-5]單壁碳納米管可以通過不同的方法合成包括脈沖激

、。,

光蒸發(fā)法電弧放電法一氧化碳高壓歧化法和化學氣相沉積法[6-8]一般這些方法合成的是單

、、(CO)。,

壁碳納米管和雜質的混合物需要做后續(xù)純化處理通常觀察到的雜質包括其他形式的碳如富勒烯

,。,、

無定形碳石墨碳和多壁碳納米管簡稱也有一些殘余的金屬

、(multiwallcarbonnanotubes,MWCNTs),

催化劑納米顆粒純化可以通過氣化化學和或熱氧化進行[9-12]

。、/。

熱重分析簡稱是一種評價制備和純化后單壁碳納米管樣品雜

(thermogravimetricanalysis,TGA)

質水平的技術[13-22]是測量溫度變化時樣品的質量變化廣泛用于評價與結構裂解氧化腐蝕

。TGA,、、、

水分吸附解吸和氣體逸出相關的反應動力學對于一個給定的樣品通過評價反應動力學可以定性

/。,,

或定量確定不同組分的相對比例對于含單壁碳納米管的樣品通常用來量化非揮發(fā)性雜質的含

。,TGA

量例如金屬催化劑顆粒也可用于評價熱穩(wěn)定性測試含有一種或多種類型碳然而單獨使

()。TGA()。,

用無法最終量化材料中含碳產物的相對比例因此由獲得的信息是對其他分析技術的補

TGA。,TGA

充以達到對含單壁碳納米管樣品整體純度與品質的評價

,。

此外也應用于多壁碳納米管[24-28]和少層碳納米管的制備過程質量控制[23]和表征[29]

,TGA、。

Ⅳ

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

納米技術單壁碳納米管的熱重表征方法

1范圍

本標準規(guī)定了在空氣氣氛下使用對含單壁碳納米管樣品進行表征的方法

TGA。

本標準適用于通過定量測試材料中非碳雜質如金屬催化劑含量進行單壁碳納米管樣品的純度評

()

價和對含單壁碳納米管樣品熱穩(wěn)定性和均一性進行品質評價

,。

本標準不適用于確認單壁碳納米管的存在和核實金屬雜質組成

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

納米技術術語第部分碳納米物質

ISO/TS80004-33:(Nanotechnologies—Vocabulary—

Part3:Carbonnano-objects)

3術語和定義

中界定的以及下列術語和定義適用于本文件

ISO/TS80004-3。

31

.

主要氧化溫度primaryoxidationtemperature

微分熱重曲線上最強峰出現(xiàn)處的溫度

。

32

.

熱穩(wěn)定性thermalstability

在空氣即含氧氣氛下大部分碳氧化的溫度指主要氧化溫度

(),。

33

.

均一性homogeneity

利用反復測量少量樣品以確定一個較大樣品中全部組成碳納米管及雜質均勻分布情況

TGA,()