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實驗二十七對甲苯磺酸的制備（4學時）主講教師：林東恩有機化學實驗

化學化工學院

Chem

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try!一、實驗目的：了解芳烴的磺化反應過程；掌握分水器的使用方法；理解鄰甲苯磺酸和對甲苯磺酸的性質區(qū)別

有機化學實驗Chem

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try!二、實驗原理：有機化學實驗Chem

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try!磺化反應：二、實驗原理：有機化學實驗Chem

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try!主反應：副反應：mp104~105℃，bp140℃，不溶于甲苯mp67.5℃，bp128.8℃，微溶于甲苯甲苯80.84%，水19.16%，共沸物：b.p.

84.1℃mp-94.5℃bp110.6℃二、實驗原理：有機化學實驗Chem

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try!實驗設計：本實驗反應可逆，通過加大反應物甲苯的濃度和除去生成物水(與甲苯形成共沸物)來促使平衡移動。

本實驗用過量的甲苯來除去鄰位副產(chǎn)物。2023/2/3

Chem

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try!有機化學實驗三、藥品和儀器：藥品：甲苯、濃硫酸（d=1.84）50mL圓底燒瓶分水器回流冷凝管磁力加熱攪拌器主要儀器：2023/2/3

Chem

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try!有機化學實驗四、步驟：在50mL圓底燒瓶內加入25mL(21.7g，0.24mol)甲苯，開動磁力攪拌，把5.5mL(0.1mol)的硫酸緩慢分數(shù)次加入，然后繼續(xù)充分攪拌10分鐘。安裝裝置（如圖），開動攪拌器的加熱開關，采用油浴控溫，回流2h，或分水器中積存約2mL水為止。靜置，冷卻。將反應體系倒入60mL錐形瓶內，加入1.5mL水，有晶體析出。用玻璃棒慢慢攪動，晶體慢慢析出。抽濾，得粗產(chǎn)品。重結晶純化粗產(chǎn)品（略）2023/2/3

Chem

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try!有機化學實驗五、注意事項：硫酸有強腐蝕性，使用時謹防傷己傷人。在攪拌情況下分數(shù)批往甲苯中緩慢加入硫酸，以防硫酸局部濃度過高，甲苯被碳化。

Chem

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try!有機化學實驗實驗報告的撰寫實驗目的和要求實驗原理及反應式實驗所需主要物料及產(chǎn)物的物性常數(shù)實驗裝置圖實驗流程實驗步驟和現(xiàn)象記錄產(chǎn)品外觀和產(chǎn)率計算討論實驗步驟及現(xiàn)象記錄格式：時間實驗步驟現(xiàn)象備注00:00分布按順序詳細列出每位同學現(xiàn)象不盡相同，需仔細記錄，每步驟現(xiàn)象與左邊步驟對齊。有機化學實驗

化學化工學院

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