犐犆犛７１．１００．０１；８７．０６０．１０

犌５５

中華人民共和國國家標(biāo)準

犌犅／犜２３８５—２００７

代替ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２

染料中間體結(jié)晶點的測定通用方法

犇狔犲狊犻狀狋犲狉犿犲犱犻犪狋犲狊—犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狉狔狊狋犪犾犾犻狕犻狀犵狆狅犻狀狋

（ＩＳＯ１３９２：１９７７，Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇｐｏｉｎｔ—Ｇｅｎｅｒａｌｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００７１１２８發(fā)布２００８０６０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準化管理委員會

書

犌犅／犜２３８５—２００７

前言

本標(biāo)準修改采用ＩＳＯ１３９２：１９７７《結(jié)晶點的測定———通用方法》。

本標(biāo)準與ＩＳＯ１３９２：１９７７的差異如下：

———標(biāo)準格式編輯性修改；

———本標(biāo)準適用于－１０℃～１５０℃范圍內(nèi)染料中間體結(jié)晶點的測定，ＩＳＯ１３９２的適用范圍為

－５０℃～２５０℃物質(zhì)結(jié)晶點的測定（本標(biāo)準的第１章；ＩＳＯ１３９２：１９７７的第１章）；

———本標(biāo)準規(guī)定用杜瓦瓶、燒杯作冷卻浴和熱浴，ＩＳＯ１３９２：１９７７采用杜瓦瓶和熱浴器（本標(biāo)準的

６．１．７和６．１．８、６．１．９；ＩＳＯ１３９２：１９７７的４．５、４．６、４．７）；

———本標(biāo)準規(guī)定的冷卻液為冰水、冰鹽水、甘油、水和空氣或其他介質(zhì)，ＩＳＯ１３９２采用干冰丙酮、

冰水或水（本標(biāo)準５．２；ＩＳＯ１３９２：１９７７的４．５）；

———本標(biāo)準簡化了ＩＳＯ１３９２：１９７７中樣品干燥處理的有關(guān)具體規(guī)定（ＩＳＯ１３９２：１９７７的５．２．１和

５．２．２．１和５．２．２．２；本標(biāo)準的７．１）；

———本標(biāo)準規(guī)定冷卻樣品時攪拌，出現(xiàn)結(jié)晶時停止攪拌；ＩＳＯ１３９２：１９７７中規(guī)定，從開始冷卻樣品

之時進行攪拌，不使液體極度過冷，如果結(jié)晶出現(xiàn)后溫度的上升超過１℃～２℃，應(yīng)重新測定

（本標(biāo)準的７．３；ＩＳＯ１３９２：１９７７的５．４）。

本標(biāo)準代替ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２《染料中間體結(jié)晶點測定通用方法》。

本標(biāo)準與ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２相比主要變化如下：

———將標(biāo)準名稱更改為《染料中間體結(jié)晶點的測定通用方法》；

———增加了“規(guī)范性引用文件”一章（本版的第２章）；

———增加了“術(shù)語與定義”一章（本版的第３章）；

———修改了全浸式溫度計測定的計算公式，增加了局浸式溫度計測定的計算公式（１９９２年版的第７

章；本版的第８章）；

———增加了試驗報告的內(nèi)容（本版的第１０章）。

本標(biāo)準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準由全國染料標(biāo)準化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１３４）歸口。

本標(biāo)準起草單位：沈陽化工研究院。

本標(biāo)準主要起草人：姬蘭琴、沈日炯。

本標(biāo)準于１９６６年首次發(fā)布為化工部標(biāo)準ＨＧ２３６８—１９６６，１９８０年修訂并調(diào)整為國家標(biāo)準

ＧＢ２３８５—１９８０，１９９２年第二次修訂為ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３８５—２００７

染料中間體結(jié)晶點的測定通用方法

１范圍

本標(biāo)準規(guī)定了用雙套管法測定染料中間體結(jié)晶點的通用方法。

本標(biāo)準適用于結(jié)晶溫度在－１０℃～１５０℃范圍內(nèi)染料中間體產(chǎn)品結(jié)晶點的測定。

本標(biāo)準適用于直接測定試樣的結(jié)晶點，也適用于測定經(jīng)干燥后的試樣的結(jié)晶點。試樣是否需要干

燥及干燥方法在產(chǎn)品標(biāo)準中另行規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準的引用而成為本標(biāo)準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準。

ＧＢ／Ｔ６２９化學(xué)試劑氫氧化鈉

３術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準。

３．１

結(jié)晶點犮狉狔狊狋犪犾犾犻狕犻狀犵狆狅犻狀狋

物質(zhì)的結(jié)晶點系指液體在冷卻過程中由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)時的相變溫度。

４原理

液體或融化的物質(zhì)在常壓下降溫，當(dāng)控制溫度時，從液相到固相的相變過程中，釋放出潛熱，觀察到

的最高溫度所保持一定階段的溫度為結(jié)晶點。

５試劑和材料

５．１干燥劑

５．１．１無水氯化鈣：分析純。

５．１．２氫氧化鈉：應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６２９的規(guī)定。

５．１．３分子篩：規(guī)格和型號在產(chǎn)品標(biāo)準中具體規(guī)定。使用時，需經(jīng)５５０℃焙燒３ｈ進行活化，置于干燥

器中備用。

５．２冷卻劑

５．２．１碎冰和食鹽混合物：適用于－１０℃～０℃范圍內(nèi)冷卻介質(zhì)。

５．２．２碎