犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５９４．１—２００９

釤銪釓富集物化學(xué)分析方法

第１部分：稀土氧化物總量的測(cè)定

重量法

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２００９０４２３發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３５９４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５９４—２００９《釤銪釓富集物化學(xué)分析方法》共分２個(gè)部分：

———第１部分：稀土氧化物總量的測(cè)定重量法；

———第２部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法。

本部分為第１部分。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由內(nèi)蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由江陰加華新材料資源有限公司、包頭稀土研究院、包頭華美有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張桂梅、王新萍、徐寧。

本部分參加起草人：姚京璧、姚文姬、張淑杰、欒紅、周凱紅、龔建華。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５９４．１—２００９

釤銪釓富集物化學(xué)分析方法

第１部分：稀土氧化物總量的測(cè)定

重量法

１范圍

本部分規(guī)定了釤銪釓富集物中稀土氧化物總量的測(cè)定方法。

本部分適用于釤銪釓富集物中稀土氧化物總量的測(cè)定。測(cè)定范圍：固體釤銪釓富集物９０．００％～

９９．００％；液體釤銪釓富集物１００ｇ／Ｌ～３００ｇ／Ｌ。

２方法原理

試樣以鹽酸溶解，在氯化銨存在的條件下，ｐＨ＞９時(shí)用氨水沉淀稀土，分離鈣、鎂。以硝酸和高氯

酸破壞濾紙，溶解沉淀，除硅后的濾液中，用草酸沉淀稀土，將沉淀灼燒成氧化物，恒重。

３試劑和材料

３．１氯化銨。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４鹽酸（０．０１１９ｇ／Ｌ）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．７過氧化氫（３０％）。

３．８氨水（１＋１）。

３．９氨水氯化銨洗滌液：２ｇ氯化銨溶于９５ｍＬ水中，使用時(shí)用氨水調(diào)至ｐＨ９～ｐＨ１０。

３．１０草酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１１草酸洗液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１２間甲酚紫乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）。

４儀器

４．１高溫爐：溫度＞１０００℃。

４．２鉑金坩堝。

５試樣

５．１固體釤銪釓氧化物富集物的試樣于９５０℃灼燒１ｈ，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。

５