犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６２．３—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３３６２．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６２《高純氫氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測(cè)定稱量法。

本部分為第３部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、桂林工學(xué)院參加起草。

本部分主要起草人：楊仲平、黃小珂、靳曉珠、黃肇敏、徐華、周素蓮、黃旭升、黃儉惠。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３３６２．３—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６２的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中銻量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純氫氧化銦中銻量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．００００１％～０．００５０％。

２方法提要

試料用鹽酸溶解，用硫脲抗壞血酸將銻預(yù)還原為三價(jià)，在氫化物發(fā)生器中，銻被硼氫化鉀還原為氫

化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，計(jì)算銻量。

３試劑

僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?，除非另有說(shuō)明。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４硫脲抗壞血酸溶液：分別稱?。玻担绶治黾兞螂搴停玻担绶治黾兛箟难幔芙庥冢担埃埃恚趟?，混

勻，用時(shí)現(xiàn)配。

３．５硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ硼氫化鉀，溶于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。若有

沉淀，則過(guò)濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。

３．６鹽酸（１＋１９）。

３．７銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ銻（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置于１００ｍＬ燒杯中。加入５ｍＬ硫

酸，加熱溶解，冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ銻。

３．８銻標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)貯存液（３．７），置于２００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５μｇ銻。

３．９銻標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．８），置于１００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００ｎｇ銻。

３．１０氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

４儀器

原子熒光光譜儀，備有銻特制空心陰極燈。

所用原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

———穩(wěn)定性：３０ｍｉｎ內(nèi)的零點(diǎn)漂移≤５％，短期穩(wěn)定性ＲＳＤ≤３％；