犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．４—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第４部分：鉛量的測定

原子吸收光譜法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７８．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８個(gè)部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第４部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司、云南紅河州出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：丁錫波、徐登瓊、姜轢玻、林文霜、江寨伸、張靜、葉素娟。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．４—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第４部分：鉛量的測定

原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中鉛含量的測定方法。

本部分適用于錫酸鈉中鉛含量的測定，測定范圍為０．００１０％～０．００３０％。

２方法提要

試料以王水分解，在１０％的王水介質(zhì)中，于火焰原子吸收光譜儀波長２８３．３ｎｍ處，用空氣乙炔火

焰測定。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３王水。

３．４鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘巽U（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９９％），置于２００ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ（１＋２）硝酸，微熱溶解，取下冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含５００μｇ鉛。

３．５鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚蹄U標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于２００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ鹽酸（３．２），用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５０μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈、氘燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測量溶液的基體一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于０．１２μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１％；用

最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃

度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的０．５％；

——