犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７４．６—２００９

二氧化錫化學分析方法

第６部分：硫酸鹽的測定

目視比濁法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７４．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測定重量法。

本部分為第６部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限責任公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：海蘭、張麗梅、林文霜、江寨伸、壽潔云、張靜。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７４．６—２００９

二氧化錫化學分析方法

第６部分：硫酸鹽的測定

目視比濁法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４．６的本部分規(guī)定了二氧化錫中硫酸鹽的測定方法。

本部分適用于二氧化錫中硫酸鹽的測定，測定范圍為０．０３０％～０．６０％。

２方法提要

試料用氫氧化鈉熔融分解，鹽酸浸取，在微酸性介質(zhì)中，加氯化鋇生成硫酸鋇白色沉淀，進行目視比

濁測定。

３試劑

試驗用水均為一級蒸餾水。

３．１氫氧化鈉（ＧＲ）。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４無水乙醇。

３．５氯化鋇溶液（２５０ｇ／Ｌ）：過濾后使用。

３．６硫酸鹽標準貯存溶液：稱?。埃保矗福埃鐭o水硫酸鈉（于１０５℃～１１０℃干燥至恒重）溶于水，移入

２－

１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硫酸鹽（ＳＯ４）。

３．７硫酸鹽標準溶液：移?。担埃埃埃恚塘蛩猁}標準貯存溶液（３．６）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

２－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含５０μｇ硫酸鹽（ＳＯ４）。

３．８硫酸鹽標準溶液：移取５０．００ｍＬ硫酸鹽標準貯存溶液（３．６）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

２－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ硫酸鹽（ＳＯ４）。

４試樣

試樣需密封包裝。

５分析步驟

５．１測定次數(shù)

獨立地進行２次測定，取其平均值。

５．２空白試驗

隨同試料做空白試驗。

５．３測定

５．３．１稱?。埃担缭嚇樱恚?，精確至０．０００１ｇ，置于預先盛有１ｇ氫氧化鈉（３．１）的３０ｍＬ銀坩堝中，

再覆蓋１ｇ氫氧化鈉（３．１，若是顆粒較大則需要覆蓋２ｇ）。移入４００℃高溫爐中，升溫至６００℃分解

１０ｍ