犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．６—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第６部分：氯離子量的測(cè)定

離子選擇性電極法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪犾犪狋犲—

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２００９０１１５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７３．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測(cè)定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測(cè)定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第６部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、喻生潔、楊秀萍、馬玉萍、呂慶成、林秀英、于力、湯淑芳、邱平、朱國(guó)忠。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３２７３．６—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第６部分：氯離子量的測(cè)定

離子選擇性電極法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中水溶性氯離子量的測(cè)定方法。

本部分適用于草酸鈷中水溶性氯離子量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０１５％～０．５％。

２方法提要

用水加熱浸取試料中的氯離子，在離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑硝酸鈉存在下，以氯離子選擇性電極為指示電極

和相應(yīng)的參比電極為參比，用電位測(cè)量?jī)x測(cè)定其電極電位值。在測(cè)定范圍內(nèi)，電極電位與氯離子濃度的

負(fù)對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算氯離子量。

３試劑

分析用水均為新制備二次蒸餾水。

３．１硝酸鈉溶液（５ｍｏｌ／Ｌ）。

３．２氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：

稱?。埃保叮矗梗缏然c（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先經(jīng)過(guò)５５０℃灼燒至恒重，并在干燥器中冷至室溫）置于

１５０ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氯離子。

３．３氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚搪入x子貯存溶液（３．２）于２００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液

１ｍＬ含０．１ｍｇ氯離子。

４儀器

４．１電位測(cè)量?jī)x，附攪拌裝置。

４．２氯離子選擇性電極，要求氯離子溶液濃度至少在１０－１ｍｏｌ／Ｌ～１０－４ｍｏｌ／Ｌ范圍內(nèi)，電極電位與氯

離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)呈良好線性關(guān)系。

４．３參比電極。電極的選擇遵照廠家指導(dǎo)說(shuō)明書(shū)。

４．４可加熱電磁攪拌器。

５分析步驟

５．１試料

稱?。玻埃埃埃缭嚇樱恚埃?，精確至０．０００１ｇ。

５．２測(cè)定

５．２．１將試料（５．１）置于２５０ｍＬ