犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．６—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第６部分：氯離子量的測定

離子選擇性電極法

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２００９０１１５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７３．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第６部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、喻生潔、楊秀萍、馬玉萍、呂慶成、林秀英、于力、湯淑芳、邱平、朱國忠。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．６—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第６部分：氯離子量的測定

離子選擇性電極法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中水溶性氯離子量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中水溶性氯離子量的測定。測定范圍：０．０１５％～０．５％。

２方法提要

用水加熱浸取試料中的氯離子，在離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑硝酸鈉存在下，以氯離子選擇性電極為指示電極

和相應(yīng)的參比電極為參比，用電位測量儀測定其電極電位值。在測定范圍內(nèi)，電極電位與氯離子濃度的

負(fù)對數(shù)呈線性關(guān)系，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算氯離子量。

３試劑

分析用水均為新制備二次蒸餾水。

３．１硝酸鈉溶液（５ｍｏｌ／Ｌ）。

３．２氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：

稱?。埃保叮矗梗缏然c（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先經(jīng)過５５０℃灼燒至恒重，并在干燥器中冷至室溫）置于

１５０ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氯離子。

３．３氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚搪入x子貯存溶液（３．２）于２００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液

１ｍＬ含０．１ｍｇ氯離子。

４儀器

４．１電位測量儀，附攪拌裝置。

４．２氯離子選擇性電極，要求氯離子溶液濃度至少在１０－１ｍｏｌ／Ｌ～１０－４ｍｏｌ／Ｌ范圍內(nèi)，電極電位與氯

離子濃度的負(fù)對數(shù)呈良好線性關(guān)系。

４．３參比電極。電極的選擇遵照廠家指導(dǎo)說明書。

４．４可加熱電磁攪拌器。

５分析步驟

５．１試料

稱?。玻埃埃埃缭嚇樱恚埃?，精確至０．０００１ｇ。

５．２測定

５．２．１將試料（５．１）置于２５０ｍＬ