犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻犿犲狋犺狅狆狉犻犿狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼?duì)鍫鞝鞝?/p>

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹彥忠、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、王占英、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為２．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中殘留的三甲氧芐氨嘧啶用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經(jīng)Ｏａｓｉｓ

ＭＣＸ離子交換柱１）或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?，用氨水甲醇洗脫并蒸干，殘?jiān)靡译妫埃保ゼ姿崴芤?/p>

溶解。樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４三氯乙酸：優(yōu)級純。

４．５甲酸：優(yōu)級純。

４．６氨水：分析純。

４．７三氯乙酸溶液：５０％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。２０ｇ三氯乙酸（４．４）溶于２０ｍＬ水中。

４．８２％甲酸溶液：吸取２ｍＬ甲酸（４．５）用水稀釋至１００ｍＬ。

４．９０．１％甲酸溶液：吸取１ｍＬ甲酸（４．５）用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１０流動相：乙腈０．１％甲酸溶液（７＋１３）。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：５ｍＬ氨水（４．６）與９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２三甲氧芐氨嘧啶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＣＡＳ：７３８７０５）：純度≥９９％。

４．１３０．１ｍｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．１２），用甲醇配成０．１ｍｇ／ｍＬ