犐犆犛６５．０８０

犌２０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９２４—２００８

復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲

含量的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狌狉犲狋犮狅狀狋犲狀狋犳狅狉犮狅犿狆狅狌狀犱犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉狊（犮狅犿狆犾犲狓犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉狊）

２００８１２３１發(fā)布２００９０８０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９２４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ１０５）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：濟(jì)寧市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、山東省化工研究院、國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（上海）、

金沂蒙集團(tuán)有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：紀(jì)勝、崔愛(ài)紅、韓書霞、邱娟、吳明燕、楊一、于朋玲、李世慧、孫大勇、段蘇然、

黃賓。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９２４—２００８

復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲

含量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲含量測(cè)定的試驗(yàn)方法：液相色譜法、分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于基礎(chǔ)肥料中含有尿素的復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲含量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ８５７１復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備

ＨＧ／Ｔ２８４３化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

３試驗(yàn)方法

３．１一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按ＨＧ／Ｔ２８４３的規(guī)定制備。

３．２高效液相色譜法

３．２．１方法提要

采用反相液相色譜法，用紫外檢測(cè)器，外標(biāo)法計(jì)算縮二脲的含量。

３．２．２試劑和溶液

３．２．２．１甲醇：色譜純；

３．２．２．２磷酸二氫鉀；

３．２．２．３縮二脲：

稱取約１５ｇ縮二脲（化學(xué)純）于燒杯中，加入５００ｍＬ體積分?jǐn)?shù)為９５％乙醇中，加熱溶解，趁熱過(guò)

濾，濾液濃縮至２５０ｍＬ，冷卻至５℃，使結(jié)晶析出，過(guò)濾，在１０５℃下烘干備用。在３．２．６規(guī)定的條件下

應(yīng)無(wú)雜質(zhì)峰；

３．２．２．４磷酸溶液：３０ｇ／Ｌ；

３．２．２．５氫氧化鉀溶液：４０ｇ／Ｌ；

３．２．２．６磷酸二氫鉀溶液：１０ｇ／Ｌ；

稱取１０ｇ磷酸二氫鉀溶解入１Ｌ水中，用磷酸溶液或氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ｐＨ＝６．０，搖勻，用

０．４５μｍ濾膜過(guò)濾，備用。

３．２．２．７流動(dòng)相：甲醇５ｍＬ＋磷酸二氫鉀溶液９５ｍＬ，使用前用０．４５μｍ濾膜過(guò)濾，并超聲脫氣；

３．２．２．８縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液：０．５ｍｇ／ｍＬ；

稱?。埃担纾?zhǔn)確至０．０００２ｇ）縮二脲（３．２．２．３），溶解于不含二氧化碳的水中，轉(zhuǎn)移至１Ｌ