犐犆犛６７．１００

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２４００—２００８

原料乳中三聚氰胺快速檢測

液相色譜法

犚犪狆犻犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾犪犿犻狀犲犻狀狉犪狑犿犻犾犽—

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２００８１０１５發(fā)布２００８１０１５實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２４００—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國計量科學(xué)研究院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國儀器分析測試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國計量科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中華人民共和國陜西出入境檢驗檢疫局、中國人民解放軍總醫(yī)院、北京市產(chǎn)

品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、國家地質(zhì)實驗測試中心、北京理工大學(xué)、中華人民共和國北京出入境檢驗檢疫局、

北京大學(xué)、北京市營養(yǎng)源研究所、軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京科技大學(xué)、清華大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李紅梅、張慶合、湯樺、何雅娟、全燦、李秀琴、黃挺、蘇福海、戴新華、馬康、

李曉敏、宋德偉、徐蓓。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２４００—２００８

原料乳中三聚氰胺快速檢測

液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜法快速檢測原料乳中三聚氰胺的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳，也適用于不含添加物的液態(tài)乳制品。

本標(biāo)準(zhǔn)定量檢測范圍為０．３０ｍｇ／ｋｇ～１００．０ｍｇ／ｋｇ，方法檢測限為０．０５ｍｇ／ｋｇ。

注：當(dāng)原料乳中三聚氰胺的含量大于１００．０ｍｇ／ｋｇ時，具體操作方法見６．２．２．３．２。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑，強(qiáng)陽離子交換色譜柱分離，高效液相色

譜紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

４．２磷酸（Ｈ３ＰＯ４）。

４．３磷酸二氫鉀（ＫＨ２ＰＯ４）。

４．４三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Ｃ３Ｈ６Ｎ６）：純度大于或等于９９％。

４．５三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（１．００×１０３ｍｇ／Ｌ）：稱取１００ｍｇ（準(zhǔn)確至０．１ｍｇ）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用

水完全溶解后，１００ｍＬ容量瓶中定容至刻度，混勻，４℃條件下避光保存，有效期為１個月。

４．６標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：使用時配制。

４．６．１標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（２．００×１０２ｍｇ／Ｌ）：準(zhǔn)確移取２０．０ｍＬ三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（４．５），置于１００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

４．６．２標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ（０．５０ｍｇ／Ｌ）：準(zhǔn)確移?。埃玻担恚虡?biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（４．６．１），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻。

４．６．３按表