犐犆犛６７．１２０

犡２２

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３３８—２００８

動(dòng)物源性食品中氯霉素類藥物

殘留量測(cè)定

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２００８０９０１發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２３３８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ和附錄Ｅ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邱月明、林黎明、李鵬、張鴻偉、趙海香、董益陽(yáng)、蔡慧霞、謝孟峽、汪麗萍、孔瑩。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３３８—２００８

動(dòng)物源性食品中氯霉素類藥物

殘留量測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中氯霉素類殘留量的氣相色譜質(zhì)譜和液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定

方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品和畜禽副產(chǎn)品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素殘留的定性確證和

定量測(cè)定。

２氣相色譜質(zhì)譜法

２．１原理

樣品用乙酸乙酯提取，４％氯化鈉溶液和正己烷液液分配凈化，再經(jīng)弗羅里硅土（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ）柱凈化

后，以甲苯為反應(yīng)介質(zhì)，用Ｎ，Ｏ雙（三甲基硅基）三氟乙酰胺三甲基氯硅烷（ＢＳＴＦＡ＋ＴＭＣＳ，９９＋１）

于７０℃硅烷化，用氣相色譜／負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜測(cè)定，內(nèi)標(biāo)工作曲線法定量。

２．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次去離子水或相當(dāng)純度的水。

２．２．１甲醇：色譜純。

２．２．２甲苯：農(nóng)殘級(jí)。

２．２．３正己烷：農(nóng)殘級(jí)。

２．２．４乙酸乙酯。

２．２．５乙醚。

２．２．６氯化鈉。

２．２．７氯霉素（ＣＡＰ）、氟甲砜霉素（ＦＦ）、甲砜霉素（ＴＡＰ）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥９９％。

２．２．８間硝基氯霉素（ｍＣＡＰ）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥９９％。

２．２．９氯化鈉溶液（４％）：稱取適量氯化鈉用水配置成４％的氯化鈉溶液，常溫保存，可使用１周。

２．２．１０氯霉素類標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到

０．１ｍｇ），以甲醇配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

２．２．１１間硝基氯霉素內(nèi)標(biāo)工作溶液：準(zhǔn)確稱取適量間硝基氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到０．１ｍｇ），用甲醇

配制成１０ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

２．２．１２氯霉素類基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：選擇不含氯霉素類的樣品六份，分別添加１ｍＬ內(nèi)標(biāo)工作溶液

（２．２．１１），用這六份提取液分別配成氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素濃度為０．１ｎｇ／ｍＬ、０．２ｎｇ／ｍＬ、

１ｎｇ／ｍＬ、２ｎｇ／ｍＬ、４ｎｇ／ｍＬ、８ｎｇ／ｍＬ的溶液，按本方法提?。ǎ玻矗保艋ǎ玻矗玻?，制成樣品提取液，

用氮?dú)饩徛蹈桑柰榛ǎ玻矗常┖?，制成?biāo)準(zhǔn)工作溶液。

２．２．１３衍生化試劑：Ｎ，Ｏ