犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２２４５—２００８

保健食品中異嗪皮啶的測定

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２００８０７３１發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２２４５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：河北省疾病預(yù)防控制中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊大進(jìn)、方從容、王竹天、常鳳啟、宋鳳英。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２２４５—２００８

保健食品中異嗪皮啶的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中異嗪皮啶的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以刺五加為主要原料的保健食品中異嗪皮啶的測定。

－４

當(dāng)取樣量２．０ｇ，定容至１０ｍＬ，進(jìn)樣量１０μＬ時，方法的檢出限（ＬＯＤ）為２．０×１０ｇ／ｋｇ，方法的

－４

定量限（ＬＯＱ）為６．０×１０ｇ／ｋｇ。線性范圍為２．０μｇ／ｍＬ～４０μｇ／ｍＬ。

２原理

根據(jù)異嗪皮啶易溶于甲醇、乙腈、三氯甲烷的理化特性，試樣中異嗪皮啶依次經(jīng)甲醇和三氯甲烷兩

種溶液提取，甲醇定容，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相Ｃ１８色譜柱分離后，由紫外檢測器檢測，根據(jù)

保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

３試劑和材料

３．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：優(yōu)級純。

３．２乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：分析純。

３．３乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

３．４三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）：分析純。

３．５水（Ｈ２Ｏ）：為實驗室一級用水，電導(dǎo)率（２５℃）為０．０１ｍＳ／ｍ。

３．６異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％。

３．７異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)儲備液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱量異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)品０．０１ｇ（精確至０．０００１ｇ），置于

１０ｍＬ容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，混勻（此標(biāo)準(zhǔn)溶液在４℃冰箱中，可保存７ｄ）。

３．８異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)使用液（１００μｇ／ｍＬ）：吸取異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)儲備液１．００ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，甲醇

定容至刻度，混勻（此標(biāo)準(zhǔn)溶液在４℃冰箱中，可保存７ｄ）。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

４．２超聲波清洗器。

５分析步驟

５．１試樣處理

根據(jù)試樣含量，稱?。埃担纭担缇鶆蛟嚇樱ň_稱至０．００１ｇ）置于２５ｍＬ試管中，加入甲醇２０ｍＬ，

超聲波提取２０ｍｉｎ后，過濾，用２０ｍＬ甲醇分３次洗滌殘渣，收集全部濾液，于水浴上蒸干，加適量水溶

解并轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用３０ｍＬ三氯甲烷分二次萃取，合并三氯甲烷萃取液，于水浴上蒸干，加甲醇

溶解并定容至２．０ｍＬ，過０．４５μｍ濾膜，濾液備用。

５．２標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)