犐犆犛８１．０８０

犙４０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１１４—２００７

耐火材料犡射線熒光光譜化學(xué)分析

熔鑄玻璃片法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狉犲犳狉犪犮狋狅狉狔狆狉狅犱狌犮狋狊犫狔犡犚犉—

犉狌狊犲犱犮犪狊狋犫犲犪犱犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ１２６７７：２００３，ＭＯＤ）

２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１１１４—２００７

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３材料類型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６裝置!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

７灼燒減量（和／或干燥）的測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

８熔劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

９熔融澆鑄程序!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

１０校準(zhǔn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!６

１１校正!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１１

１２再現(xiàn)性和重復(fù)性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１３

１３用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測量準(zhǔn)確度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１４

１４檢測限的定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１５

１５試驗報告!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１５

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）校準(zhǔn)范圍和檢測限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１６

附錄Ｂ（規(guī)范性附錄）對碳化鎢研缽研磨介質(zhì)的校正!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２１

附錄Ｃ（資料性附錄）熔劑和稀釋比!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２２

附錄Ｄ（規(guī)范性附錄）驗證合成校準(zhǔn)用的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（ＣＲＭ）舉例!!!!!!!!!!!!２３

附錄Ｅ（規(guī)范性附錄）系列標(biāo)準(zhǔn)樣品（ＳｅＲＭ）舉例!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２８

附錄Ｆ（規(guī)范性附錄）理論計算方程!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３４

附錄Ｇ（規(guī)范性附錄）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（ＣＲＭ）!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３５

附錄Ｈ（規(guī)范性附錄）用ＳｅＲＭ校準(zhǔn)時補償共存成分干擾的校正方法!!!!!!!!!!!３８

附錄Ｉ（資料性附錄）使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差!!!!!!!!!!!!!!!!!５６

書

犌犅／犜２１１１４—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ１２６７７：２００３《耐火材料Ｘ射線熒光光譜化學(xué)分析———熔鑄玻璃片法》（英文

版）。本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ１２６７７：２００３的有關(guān)技術(shù)性差異已在標(biāo)準(zhǔn)所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標(biāo)

識。主要修改內(nèi)容如下：

ａ）將引用標(biāo)準(zhǔn)改為與ＩＳＯ等效的我國標(biāo)準(zhǔn)；

ｂ）將第５章第１段的“大量采樣不屬于本方法范圍，本方法適用于實驗室樣品?！备臑椤鞍?/p>

ＧＢ／Ｔ１０３２５和ＧＢ／Ｔ１７６１７采集實驗室樣品”；

ｃ）在１０．２．１中補充：高純試劑磷酸二氫銨和磷酸二氫鉀；

ｄ）在１０．４．２．２增加“注：也可采用其他的校準(zhǔn)方程”；

ｅ）在附錄Ｃ增加了部分熔劑和稀釋比內(nèi)容；

ｆ）在附錄Ｃ，為了便于理解，增加了與第３章的內(nèi)容相對應(yīng)的“注：材料后的數(shù)字是第３章中所列

材料種類的順序號，如：１為高鋁質(zhì)Ａｌ２Ｏ３≥４５％，２為鋁硅質(zhì)Ａｌ２Ｏ３７％～４５％，……，１７為硅

酸鎂”；

ｇ）在附錄Ｄ，增加了國產(chǎn)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)樣品的內(nèi)容；

ｈ）在附錄Ｅ，增加了國產(chǎn)耐火材料系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的內(nèi)容；

ｉ）在附錄Ｆ中加注“基體校正α系數(shù)可按儀器廠商提供的軟件進行計算”；

ｊ）根據(jù)共同試驗結(jié)果，對附錄Ｇ中氧化鐵的允許差作了適當(dāng)?shù)男薷模?/p>

ｋ）在附錄Ｈ中加“注：可采用廠商提供的校正方法”；

ｌ）附錄Ｉ中增加了采用國產(chǎn)系列標(biāo)準(zhǔn)樣品熔融再現(xiàn)性結(jié)果；

ｍ）按照我們的表述習(xí)慣，將１２．９和附錄Ａ標(biāo)題下的注均改成了段；

ｎ）刪除了參考文獻。

此外，還對ＩＳＯ１２６７７：２００３需勘誤處做了一些編輯性修改，并在相應(yīng)處加了腳注。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｄ、附錄Ｅ、附錄Ｆ、附錄Ｇ、附錄Ｈ均為規(guī)范性附錄；附錄Ｃ、附錄Ｉ

為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１９３）提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：寶山鋼鐵股份有限公司、中鋼集團洛陽耐火材料研究院、中鋼集團耐火材料

有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陸曉明、邰力、金德龍、劉小平、梁獻雷、王芙云。

Ⅰ

犌犅／犜２１１１４—２００７

耐火材料犡射線熒光光譜化學(xué)分析

熔鑄玻璃片法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由氧化物組成的耐火材料和制品及技術(shù)陶瓷的化學(xué)分析方法，用熔鑄玻璃片法制樣，

Ｘ射線熒光光譜法（以下簡稱ＸＲＦ）測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）為０．０１％～９９％。

注：對于含量大于９９％（干基）的成分，應(yīng)測定所有存在的微量成分和灼燒減量，然后用差減法求得，這些數(shù)值還應(yīng)

經(jīng)過直接測定進行驗證。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ３２８６石灰石、白云石化學(xué)分析法

ＧＢ／Ｔ６００５試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸（ＧＢ／Ｔ６