ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20770—2006部分代替GB/T19649—2005糧谷中372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof372pesticidesandrelatedchemicalsresiduesingrains-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20770一2006前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料45儀器6試樣制備與保存7側(cè)定步驥結(jié)果計(jì)算9附錄A（資料性附錄)372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表······5附錄B（資料性附錄)3372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞氣能量、去鑲電壓和保留時(shí)間附錄C（資料性附錄)372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品精密度數(shù)據(jù)表附錄D（資料性附錄）附錄E（資料性附錄）372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品英文中文名稱對(duì)照索引59

GB/T20770—2006本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T19649—2005《糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜質(zhì)譜和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法部分的修訂。修訂的主要內(nèi)容是：-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可測(cè)定的農(nóng)藥品種由43種擴(kuò)大為372種；修訂了測(cè)試條件：樣品制備由ASE提取改為均質(zhì)振蕩提取,三柱凈化改為GPC凈化：把液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法從GB/T19649-2005中分離出來(lái)，修訂為GB/T20770—2006.并重新確定了標(biāo)準(zhǔn)名稱。本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T19649—2005中關(guān)于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D和附錄E為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學(xué)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、劉永明、范春林、曹彥忠、鄭鋒、連玉品、賈光群、張進(jìn)杰、李學(xué)民、吳艷沖、李金原標(biāo)準(zhǔn)于2005年首次發(fā)布.本標(biāo)準(zhǔn)和GB/T19649—2006共同代替GB/T19649—2005.

GB/T20770—2006糧谷中372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大麥、小麥、燕麥、大米、小米、黑米、玉米中372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品（參見(jiàn)附錄A)殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大麥、小麥、燕麥、大米、小米、黑米、玉米中372種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.04E/kg～8.00mg/kg(參見(jiàn)附錄A)。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB5491糧食、油料檢驗(yàn)桿樣、分樣法GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1：1994.IDT)GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987）3原理試樣采用均質(zhì)和振蕩法用環(huán)己烷十乙酸乙酯(1十1)提取農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，提取液經(jīng)凝膠滲透色譜凈化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量，4試劑和材料水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1乙晴：色譜純4.2甲醇：色譜純。4.3環(huán)己烷：色譜純4.4乙酸乙酯：色譜純4.5正已烷：色譜純。4.6甲苯：優(yōu)級(jí)純4.7丙酮：色譜純4.8無(wú)水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,財(cái)于干燥器中,冷卻后備用4.9農(nóng)藥及相關(guān)化