犐犆犛６７．２００．１０

犡１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１７５２８—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１７５２８—１９９８

胡椒堿含量的測(cè)定高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犻狆犲狉犻狀犲犮狅狀狋犲狀狋—犕犲狋犺狅犱狌狊犻狀犵犎犘犔犆

（ＩＳＯ１１０２７：１９９３，Ｐｅｐｐｅｒａｎｄｐｅｐｐｅｒｏｌｅｏｒｅｓｉｎｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ—Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ

ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＭＯＤ）

２００９０４０３發(fā)布２００９０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１７５２８—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ１１０２７：１９９３《胡椒和胡椒油樹脂胡椒堿含量的測(cè)定高效液相色譜法》

（Ｐｅｐｐｅｒａｎｄｐｅｐｐｅｒｏｌｅｏｒｅｓｉｎｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ—Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ１１０２７：１９９３的主要差異如下：

———將ＩＳＯ１１０２７：１９９３的名稱修改為Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ—Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒ

ｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；

———增加了方法的檢出限；

———將ＩＳＯ１１０２７：１９９３中６．２胡椒堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍“０．０５ｇ／Ｌ～０．２ｇ／Ｌ”修改為“０．４ｍｇ／Ｌ～

２．０ｍｇ／Ｌ”；

———將ＩＳＯ１１０２７：１９９３中４．３所用流動(dòng)相“乙腈１％乙酸（４８＋５２）”修改為“甲醇水（７７＋２３）”；

———取消ＩＳＯ１１０２７：１９９３中１０．１和１０．２計(jì)算公式的計(jì)算因子，因修改后的計(jì)算公式無計(jì)算

因子。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１７５２８—１９９８《胡椒堿含量的測(cè)定分光光度法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１７５２８—１９９８相比主要差異如下：

———將分光光度測(cè)定法改為高效液相色譜測(cè)定法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)辛香料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（湛江）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊春亮、程盛華、黎珍蓮、周慧玲、林玲、查玉兵。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９９８年１０月首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜１７５２８—２００９

胡椒堿含量的測(cè)定高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測(cè)定胡椒堿含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑、白胡椒和黑、白胡椒粉及其含油樹脂抽提產(chǎn)物中胡椒堿含量測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為０．００８ｇ／１００ｇ。

２原理

試樣中的胡椒堿用乙醇提取，用高效液相色譜紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）：９５％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

３．２甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色譜純。

３．３胡椒堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥９８％。

３．４胡椒堿標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱?。ǎ保啊溃埃保恚绾穳A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于１０ｍＬ棕色燒杯中，用乙醇（３．１）溶

解，轉(zhuǎn)移至１０ｍＬ棕色容量瓶中，用乙醇（３．１）定容至刻度，此溶液的質(zhì)量濃度為１０００ｍｇ／Ｌ（臨用時(shí)配

制）。

３．５胡椒堿標(biāo)準(zhǔn)工作液：用微量移液器吸取５０μＬ胡椒堿標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．４），置于２５ｍＬ棕色容量瓶中，

加乙醇（３．１）稀釋至刻度，此溶液的質(zhì)量濃度為２．００ｍｇ／Ｌ。

４儀器

４．１高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。

４．２組織搗碎機(jī)。

４．３樣品篩：孔徑為５００μｍ。

４．４棕色圓底燒瓶：１００ｍＬ，配套冷凝回流裝置。

４．５棕色容量瓶：１０ｍＬ，２５ｍＬ，１００ｍＬ。

５試樣制備

５．１整粒胡椒

用搗碎機(jī)（４．２）將樣品粉碎，直至全部通過樣品篩（４．３），儲(chǔ)于棕色瓶中備用。

５．２胡椒粉

將所有樣品通過樣品篩（４．