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實(shí)驗(yàn)一分析天平電子教案2023/2/21第一頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日ABCPQ三、分析天平的稱量原理
分析天平的天平梁起杠桿作用,三個(gè)瑪瑙刀口是支點(diǎn)B與力點(diǎn)A和C,P、Q是兩個(gè)力點(diǎn)所受的力。天平達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí),P=Q,砝碼的質(zhì)量即是物體的質(zhì)量。天平根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)的:2023/2/22第二頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日天平類型精度托盤天平0.1g普通天平0.001g分析天平半自動(dòng)電光天平0.1mg全自動(dòng)電光天平電子分析天平微量天平0.01mg超微量天平0.001mg四、分析天平的分類2023/2/23第三頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日半自動(dòng)分析天平2023/2/24第四頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日全自動(dòng)分析天平2023/2/25第五頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日電子天平2023/2/26第六頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(一)、半自動(dòng)電光天平基本構(gòu)造1、橫梁部分;2、立柱部分;3、天平箱部分;4、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng);5、砝碼;2023/2/27第七頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日吊耳指針1、橫梁部分:天平橫梁是天平的主要部件重心螺絲天平梁支點(diǎn)刀秤盤承重刀平衡螺絲2023/2/28第八頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(1)天平梁:起平衡和承載物體的作用。梁的中間和等距離的兩端裝有三個(gè)三棱形的瑪瑙刀,一個(gè)裝在正中稱支點(diǎn)刀,刀口向下,天平啟動(dòng)后作為支點(diǎn),另外兩個(gè)與支點(diǎn)刀等距離地分別安裝在梁的左右兩端,稱為承重刀(或邊刀),刀口向上。這三個(gè)刀口必須完全平行且位于同一水平面內(nèi)。刀口的角度和刀鋒的完整程度直接影響天平的稱量準(zhǔn)確度。2023/2/29第九頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(3)平衡螺絲:天平梁上部?jī)啥烁餮b有一個(gè),用來(lái)調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)(粗調(diào)零點(diǎn))。
(2)指針和標(biāo)尺:指針固定在天平梁中央,下端裝有標(biāo)尺,標(biāo)尺位置可通過(guò)投影屏讀出,從而確定天平梁的平衡位置。(4)吊耳和天平盤:吊耳兩端面向下有兩個(gè)螺絲凹槽。天平休止時(shí),凹槽與托葉上的螺絲接觸,將吊耳托住,使瑪瑙刀口與平板脫開(kāi)。吊耳上還裝有掛天平盤和空氣阻尼器內(nèi)筒的懸鉤。(5)重心螺絲:2023/2/210第十頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日天平稱盤2023/2/211第十一頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日分析天平部件2023/2/212第十二頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日2.立柱部分:包括立柱本身、刀承、托葉、升降旋鈕、盤托、阻尼器、水平儀。支柱刀承托葉空氣阻尼器升降旋鈕盤托水平儀2023/2/213第十三頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(1)支柱:是金屬做的中空?qǐng)A柱,下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有瑪瑙平板(即刀承),與梁中央的瑪瑙刀口接觸。天平柱的上部還裝有能升降的托葉,天平休止時(shí),有托葉托住天平梁,使瑪瑙刀口不承重,保護(hù)刀口不損傷。2023/2/214第十四頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(2)水平儀:(在支柱上裝有水平泡,靠水平調(diào)節(jié)螺絲使天平放置水平。(3)空氣阻尼器:兩個(gè)套在一起的圓筒,兩圓筒間有均勻的空隙,使內(nèi)筒能自由上下移動(dòng)。利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用,使天平很快達(dá)到平衡狀態(tài)。2023/2/215第十五頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(4)天平盤托:位于天平稱盤下面,裝在天平底板上。天平休止時(shí),盤托升起把天平托住。(5)升降旋鈕(升降樞):連接著托葉和盤托,是控制天平工作狀態(tài)和休止?fàn)顟B(tài)的旋鈕,就是天平的開(kāi)關(guān)。使用天平時(shí),順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,托葉落下,三個(gè)瑪瑙刀口與相應(yīng)的瑪瑙平板接觸,同時(shí)盤托落下,天平處于工作狀態(tài)。相反,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,托葉升起,將天平梁托起,天平處于休止?fàn)顟B(tài)。2023/2/216第十六頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日2023/2/217第十七頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日3、天平箱部分:天平箱本身底板天平腳、腳墊機(jī)械加碼裝置2023/2/218第十八頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(1)天平箱:保護(hù)天平,防止灰塵、潮濕氣體和有害氣體等的浸入,同時(shí)也可減小天平附近空氣流動(dòng)對(duì)稱量的影響。天平有一個(gè)前門和左、右兩個(gè)側(cè)門。(2)天平的底板:是整個(gè)天平的基座。底板下面有調(diào)零撥桿,左右撥動(dòng),可微調(diào)天平的零點(diǎn)位置。(3)天平腳和腳墊:天平的三只腳固定在天平底板下面,每只腳都有腳墊,防止天平箱滑動(dòng)。前面兩只腳有可調(diào)螺絲,旋轉(zhuǎn)可調(diào)天平的水平位置。2023/2/219第十九頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(4)機(jī)械加碼裝置:轉(zhuǎn)動(dòng)圈瑪指數(shù)盤可往天平梁上加砝碼。指數(shù)盤上刻有圈瑪?shù)馁|(zhì)量,天平達(dá)到平衡時(shí),可由內(nèi)外層讀出圈瑪?shù)馁|(zhì)量,確定物體質(zhì)量小數(shù)點(diǎn)后的第一、二位。2023/2/220第二十頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
圖-光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)1-燈座2-照明筒3-聚光管4-指針5-物鏡筒6-小反射鏡7-大反射鏡8投影屏4、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng):2023/2/221第二十一頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
稱量時(shí),接通電源后,光源產(chǎn)生的光透過(guò)指針下端的標(biāo)尺,并經(jīng)光學(xué)放大,投影到屏上(又稱光幕),位于天平指針下端標(biāo)尺前,其上有一豎線,稱為標(biāo)線在投影屏上能讀出0.1~10mg范圍內(nèi)的稱量讀數(shù)。2023/2/222第二十二頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日5、砝碼系統(tǒng)(1)砝碼盒:
1克以上的砝碼從砝碼盒中夾取,每盒砝碼有100g1個(gè),50g1個(gè),20g2個(gè),10g1個(gè),5g1個(gè),2g2個(gè),1g1個(gè)。采用5、2、2、1編碼制2023/2/223第二十三頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(2)環(huán)碼(圈碼)外圈:100mg-900mg,其中500mg一個(gè);200mg一個(gè),100mg兩個(gè);內(nèi)圈:10mg-90mg,其中,50mg一個(gè);20mg一個(gè);10mg兩個(gè)。采用5、2、1、1編碼制2023/2/224第二十四頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(二)分析天平計(jì)量性能1.天平的靈敏性:用天平的靈敏度表示,是指天平上增加一個(gè)小質(zhì)量所引起的指針偏移的程度。指針偏移距離越大,表示天平俞靈敏,其感覺(jué)能力俞強(qiáng)。天平靈敏度一般規(guī)定為1毫克砝碼引起指針在讀數(shù)標(biāo)尺上所偏移的格數(shù)。公式如下:
2023/2/225第二十五頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
靈敏度也可用感量(分度值)來(lái)表示。感量是指針偏移一格時(shí)所需的毫克數(shù)對(duì)同一臺(tái)天平來(lái)說(shuō),感量(S)和靈敏度(E)互為倒數(shù)即如公式所示:2023/2/226第二十六頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
測(cè)定方法:首先測(cè)定天平空載位置L0(即零點(diǎn)),然后在一個(gè)盤內(nèi)加入砝碼r,測(cè)得其平衡點(diǎn)(停點(diǎn))L1,則該天平的分度值即感量為
靈敏度若不合適可以通過(guò)調(diào)整重心螺絲的上下位置來(lái)改變。2023/2/227第二十七頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
設(shè)天平的靈敏度為S,它與天平臂長(zhǎng)L、橫梁質(zhì)量m以及支點(diǎn)到橫梁重心的距離h有如下關(guān)系:S∝L/mh由此可見(jiàn)天平的靈敏度與下列因素有關(guān):(1)天平橫梁質(zhì)量m越輕,靈敏度越高。故將天平梁制成空心、不易彎曲的三角架式樣。(2)天平的臂長(zhǎng)L越長(zhǎng),靈敏度就越高,但天平的臂太長(zhǎng)時(shí),質(zhì)量也增加并使荷載時(shí)的變形性增大,天平的靈敏度反而降低。2023/2/228第二十八頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(3)支點(diǎn)到橫梁重心的距離h越短(即重心越高),靈敏度越高。由于同一臺(tái)天平的臂長(zhǎng)和橫梁質(zhì)量是固定的,所以只能通過(guò)調(diào)整天平重心螺絲的位置改變支點(diǎn)到重心的距離h來(lái)調(diào)整天平的靈敏度。
實(shí)際上,天平的靈敏度在很大程度上取決于橫梁上三個(gè)瑪瑙刀口的質(zhì)量。刀口鋒利,天平擺動(dòng)時(shí)刀口摩擦小,靈敏度就高。如果刀口磨損,即使調(diào)節(jié)重心螺絲也不能顯著提高靈敏度。因此,在開(kāi)啟天平后,絕對(duì)不準(zhǔn)在天平上進(jìn)行加減砝碼(圈碼)取放稱量物的操作,以免磨損瑪瑙刀口。2023/2/229第二十九頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日2、穩(wěn)定性:天平橫梁受到擾動(dòng)后,自動(dòng)恢復(fù)到初始平衡位置的能力,稱為天平的穩(wěn)定性。天平開(kāi)啟后,若指針在標(biāo)尺規(guī)定的范圍內(nèi)平穩(wěn)、均勻地遞增或遞減擺動(dòng),則表示天平的性能是穩(wěn)定的。
天平的穩(wěn)定性主要取決于橫梁重心的高低。重心在支點(diǎn)以下越遠(yuǎn),即重心越低,天平越穩(wěn)定。但天平穩(wěn)定性高,則靈敏度低,可見(jiàn)天平的穩(wěn)定性和靈敏性是相互矛盾的兩種性質(zhì),必須同時(shí)兼顧兩者,才能使天平處于最佳狀態(tài)。2023/2/230第三十頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日3、示值變動(dòng)性:天平的示值變動(dòng)性是指在不改變稱量條件的情況下,多次開(kāi)關(guān)天平時(shí),天平平衡位置的重現(xiàn)性。或者說(shuō)是在同一載荷下比較多次平衡點(diǎn)的差異。
示值變動(dòng)性也可反應(yīng)出稱量結(jié)果的可靠程度。示值變動(dòng)性越大,則稱量誤差越大,可靠性越差。可見(jiàn)天平的稱量準(zhǔn)確度,不僅與天平的靈敏度有關(guān),還與天平的示值變動(dòng)性有關(guān)。只有在保證示值變動(dòng)性不超過(guò)允許范圍的前提下,適當(dāng)?shù)靥岣哽`敏度,才能保證天平的稱量準(zhǔn)確度。對(duì)于半機(jī)械加碼電光天平,示值變動(dòng)性一般為0.1~0.2mg.2023/2/231第三十一頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日4.天平的不等臂誤差:是由橫梁不等臂誤差所引起的,屬于系統(tǒng)誤差在精密稱量中采用交換法或替代法稱量來(lái)消除對(duì)于一架天平的要求其兩臂完全相等是不可能的。但兩臂長(zhǎng)之差應(yīng)符合一定的要求,其臂長(zhǎng)的相對(duì)誤差不超過(guò)四萬(wàn)分之一,以控制天平由于不等臂所引起的誤差。2023/2/232第三十二頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
測(cè)定不等臂性誤差時(shí),在兩稱盤上分別放上相當(dāng)于全載量的兩個(gè)同值砝碼,用交換法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算公式為:式中d-不等臂誤差;L1
-兩盤中砝碼未交換的平衡點(diǎn)(停點(diǎn));L2
-兩盤中砝碼交換后的天平停點(diǎn);L0
-天平的零點(diǎn);S-天平的感量。2023/2/233第三十三頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日五、稱量操作步驟:(一)稱量前檢查:1、天平是否水平;2、圈碼是否掛好;3、圈碼盤是否在“000”位置;4、兩盤是否清潔;5、吊耳是否脫落、天平梁是否扭曲等。觀察天平柱上方的水平泡,如果不水平,調(diào)整螺絲腳。2023/2/234第三十四頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(二)調(diào)節(jié)零點(diǎn)
接通電源,旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)桿,使小標(biāo)尺0.00與投影屏的刻線重合,零點(diǎn)即調(diào)好。若0.00無(wú)法與投影屏刻線重合,則需要調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲2023/2/235第三十五頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日1.順時(shí)針緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)升降樞開(kāi)啟天平2.升降樞轉(zhuǎn)到最大天平完全開(kāi)啟3.調(diào)節(jié)平衡螺絲必須在關(guān)閉天平狀態(tài)投影屏上標(biāo)線離標(biāo)尺零刻度遠(yuǎn)投影屏上標(biāo)線離標(biāo)尺零刻度近調(diào)節(jié)調(diào)零拉桿必須在開(kāi)啟天平狀態(tài)2023/2/236第三十六頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(三)稱量臺(tái)稱粗稱:準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后1位;天平稱量:準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后4位;主要過(guò)程加碼原則由大到小,折半加入,逐級(jí)逼近。稱量要點(diǎn)1、左物右碼,緩開(kāi)天平(半開(kāi)天平),觀察標(biāo)尺(或指針);2、關(guān)閉天平,增減砝碼;3、接近平衡,天平全開(kāi);4、標(biāo)尺出現(xiàn),停點(diǎn)讀數(shù)。2023/2/237第三十七頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
左物右碼,緩慢開(kāi)動(dòng)升降旋鈕,觀察投影屏:標(biāo)尺迅速左移(或指針向右偏轉(zhuǎn)),砝碼輕,關(guān)閉升降旋鈕,增加砝碼后再稱量。標(biāo)尺迅速右移(或指針向左偏轉(zhuǎn)),
砝碼輕,關(guān)閉升降旋鈕,減少砝碼后再稱量。2023/2/238第三十八頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日指針左偏或投影屏上標(biāo)尺右移,關(guān)閉天平,減砝碼,加(或減)圈碼指針右偏或投影屏上標(biāo)尺左移,關(guān)閉天平,加砝碼,加(或減)圈碼輕旋升降樞紐,半開(kāi)天平,觀察指針偏轉(zhuǎn)或投影屏上標(biāo)尺移動(dòng)方向在右盤中央加適量質(zhì)量的砝碼,關(guān)好右側(cè)門將稱量物放在分析天平左盤中央,關(guān)好左側(cè)門半開(kāi)天平后投影屏上標(biāo)線移動(dòng)緩慢且平穩(wěn)時(shí),再完全打開(kāi)天平,天平平衡時(shí)的位置,為平衡點(diǎn)或停點(diǎn)記下此時(shí)的讀數(shù),并記在實(shí)驗(yàn)記錄本上2023/2/239第三十九頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(四)讀數(shù):紀(jì)錄值保留到小數(shù)點(diǎn)后4位
待小標(biāo)尺投影穩(wěn)定后,可以從投影屏上讀出10.0毫克以下質(zhì)量。標(biāo)尺上一大格1毫克,一小格0.1毫克。讀數(shù)完后,應(yīng)立即關(guān)閉升降旋鈕2023/2/240第四十頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日六、注意事項(xiàng):1.凡是加、減砝碼(包括轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減圈瑪)、取放物體、調(diào)節(jié)平衡螺絲,都應(yīng)先使天平處于休止?fàn)顟B(tài)。切記!!2.在天平遠(yuǎn)離平衡狀態(tài)時(shí),天平不用完全開(kāi)啟;調(diào)節(jié)零點(diǎn)以及天平接近平衡準(zhǔn)備讀刻度尺讀數(shù)時(shí),天平必須完全開(kāi)啟。3.調(diào)節(jié)零點(diǎn)、讀數(shù)時(shí),兩側(cè)門必須關(guān)閉。2023/2/241第四十一頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日4.轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤時(shí)應(yīng)一檔一檔緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)。5.天平的前門不需打開(kāi),只需推動(dòng)側(cè)門。6.稱量時(shí),左右手配合工作,一手操作升降樞,一手轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤。7.保持天平內(nèi)的清潔與干燥。8.稱量完畢紀(jì)錄數(shù)據(jù)后,應(yīng)將天平恢復(fù)稱量前的狀態(tài)。一切歸位,做好登記工作。2023/2/242第四十二頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日七、稱量方法(二)、遞減稱量法(差減法):此法適用于易吸水,易氧化或易與CO2反應(yīng)粉末狀的試樣。此法稱量的試樣應(yīng)放在稱量瓶?jī)?nèi)。(一)、直接稱量法:此法適用稱量潔凈干燥的器皿、塊狀的金屬及不易潮解或升華的整塊固體試樣。稱量時(shí)不得用手直接取放被稱物,可戴干凈的手套、用紙包住或用鑷子取放。2023/2/243第四十三頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日2023/2/244第四十四頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日m1=m(稱量瓶)+m(藥品)傾倒藥品m2=m(稱量瓶)+m(剩余藥品)Δm1=m1-m2m3=m(稱量瓶)+m(剩余藥品)Δm2=m2-m32023/2/245第四十五頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日例:稱3份質(zhì)量在0.2~0.3g之間的樣品①首先稱量稱量瓶和一定質(zhì)量的藥品的重量(在臺(tái)秤上)(37.3g)②將粗稱好的、盛有藥品的稱量瓶放入分析天平,稱出其準(zhǔn)確質(zhì)量m1
。(37.3875g)③從稱量瓶向燒杯中傾倒藥品,同時(shí),將分析天平的砝碼減少所需試樣質(zhì)量的最小值。(37.18)2023/2/246第四十六頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日④打開(kāi)天平,判斷傾出樣品的多少。⑤稱出符合要求的稱量瓶與剩余藥品的準(zhǔn)確質(zhì)量m2。(第一份樣品稱量完畢)⑥再次傾倒藥品,相同方法稱出m3、m4。⑦計(jì)算3份樣品的質(zhì)量。幻燈片492023/2/247第四十七頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日如何判斷傾出藥品的多少傾出藥品,天平的砝碼減少所需試樣質(zhì)量的最小值1、若砝碼側(cè)輕,瓶重,說(shuō)明傾出藥品的質(zhì)量小于0.2g,繼續(xù)傾倒藥品,此時(shí)不必稱出瓶重。4、若砝碼側(cè)仍重,說(shuō)明傾出藥品超過(guò)了所需量,實(shí)驗(yàn)失敗,必須重新稱量。2、
若砝碼側(cè)重,說(shuō)明傾出藥品質(zhì)量大于0.2g,可將砝碼質(zhì)量再減少0.1g。3、
若砝碼側(cè)輕,瓶重,說(shuō)明傾出藥品的質(zhì)量在0.2與0.3克之間。2023/2/248第四十八頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日(三)固定質(zhì)量稱量法:
此法又稱增量法,此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑(如基準(zhǔn)物質(zhì))或試樣。這種稱量操作的速度很慢,適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒(最小顆粒應(yīng)小于0.1mg,以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量)樣品。2023/2/249第四十九頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日2023/2/250第五十頁(yè),共五十四頁(yè),2022年,8月28日
若不慎加入試劑超過(guò)指定質(zhì)量,應(yīng)先關(guān)閉升降旋鈕,然
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