犐犆犛１７．１８０．３０

犖３３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５２４７—２００８／犐犛犗１６５９２：２００６

代替ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４

微束分析電子探針顯微分析

測定鋼中碳含量的校正曲線法

犕犻犮狉狅犫犲犪犿犪狀犪犾狔狊犻狊—犈犾犲犮狋狉狅狀狆狉狅犫犲犿犻犮狉狅犪狀犪犾狔狊犻狊—

犌狌犻犱犲犾犻狀犲狊犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵狋犺犲犮犪狉犫狅狀犮狅狀狋犲狀狋狅犳

狊狋犲犲犾狊狌狊犻狀犵犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ１６５９２：２００６，ＩＤＴ）

２００８０８２０發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１５２４７—２００８／犐犛犗１６５９２：２００６

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ＩＳＯ１６５９２：２００６《微束分析———電子探針顯微分析———校正曲線法測定

鋼中碳含量》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)ＩＳＯ１６５９２：２００６作了如下編輯性修改：

———附錄Ｂ中犆Ｓ＝０．４４改為犆Ｓ＝０．４４４，小數(shù)點(diǎn)后多保留一位，以與狌（犆Ｓ）保留位數(shù)一致。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４《碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針定量分析方法靈敏度曲線法

（檢量線法）》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４的主要區(qū)別為：

———標(biāo)準(zhǔn)更名為《微束分析電子探針顯微分析測定鋼中碳含量的校正曲線法》；

———在第１章中更清楚地規(guī)定了本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍；

———為了闡述分析原理，在３．４中增加了“電子束能量與碳Ｋα峰強(qiáng)度的關(guān)系”和“碳Ｋα峰的組成”

兩張圖表；

———增加了“附錄Ａ校正曲線法中計(jì)算值不確定度的評(píng)估方法”和“附錄Ｂ鋼中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

測定和不確定度評(píng)估舉例”。附錄Ａ和附錄Ｂ為資料性附錄；

———增加了“３檢測不確定度評(píng)估”的內(nèi)容，刪除了原標(biāo)準(zhǔn)第１０章“分析準(zhǔn)確度”的內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：鋼鐵研究總院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱衍勇、鐘振前、毛允靜。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５２４７—２００８／犐犛犗１６５９２：２００６

微束分析電子探針顯微分析

測定鋼中碳含量的校正曲線法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電子探針測定碳鋼和低合金鋼（其他合金元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于２％）中碳含量的校正

曲線法。本標(biāo)準(zhǔn)包含試樣制備、Ｘ射線檢測、校正曲線建立以及碳含量檢測不確定度的評(píng)估。本標(biāo)準(zhǔn)

適用于測定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于１％的鋼中碳含量，當(dāng)含碳量高于１％時(shí)檢測準(zhǔn)確度會(huì)受到很大的影響，

不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于垂直入射方式和波譜儀，不適用能譜儀。

２分析方法

２．１概述

用校正曲線法測定鋼中碳含量，首先要準(zhǔn)備合適的參考物質(zhì)。準(zhǔn)確的分析檢測尤其要注意防止試

樣表面碳污染，避免因污染影響碳含量的檢測結(jié)果。

試樣和參考物質(zhì)中碳的Ｋα線強(qiáng)度的檢測需要在相同的實(shí)驗(yàn)條件和步驟下進(jìn)行，即試樣制備、加速

電壓、束流、束斑尺寸、點(diǎn)分析計(jì)數(shù)模式、線分析時(shí)的步長以及背底扣除的方法等都要求一致。

２．２參考物質(zhì)

建立檢測碳含量的校正曲線，需要一個(gè)或一套合適的參考物質(zhì)。例如以下參考物質(zhì)：

———從奧氏體區(qū)溫度淬火得到的ＦｅＣ固溶體。系列參考物質(zhì)應(yīng)包括不同的碳含量范圍，且每種參

考物質(zhì)要求成分均勻；

［１］

———ＦｅＣ化合物Ｆｅ３Ｃ。

參考物質(zhì)與被測試樣的碳Ｋα峰形不同時(shí)會(huì)降低定量分析的準(zhǔn)確度，因此不能采用。

２．３試樣制備

２．３．１簡述

制備試樣時(shí)，在試樣表面形成的碳及其化合物污染會(huì)很大程度地影響碳含量分析的準(zhǔn)確度。因此

制樣時(shí)需要特別注意防止這類污染的發(fā)生。參考物質(zhì)和待測試樣的制備過程（鑲嵌、研磨和拋光）要保

持一致。

２．３．２鑲嵌

通常情況下試樣不需鑲嵌，但在分析小的或不規(guī)則形狀的試樣時(shí)，需要進(jìn)行鑲嵌。必須認(rèn)識(shí)到鑲嵌

材料也會(huì)成為碳污染的來源。常用的鑲嵌材料很多，如酚醛塑料，摻有銅、鋁、甚至石墨的樹脂等，選用

鑲嵌材料時(shí)要事先對(duì)其進(jìn)行評(píng)估，避免對(duì)試樣帶來污染。

分析經(jīng)鑲嵌的試樣時(shí)，應(yīng)盡量選擇靠近試樣中心的區(qū)域進(jìn)行檢測，以避免邊緣部位由鑲嵌材料污染

造成的影響。

２．３．３拋光和清洗

制備好的試樣表面應(yīng)該平整、清潔和干燥。要求按照規(guī)范的金相制樣方法制備試樣，如采用ＳｉＣ砂

紙研磨、選用粒度適宜的拋光膏拋光等。最后的拋光所用的拋光劑要求用不含碳的材料，比如氧化鋁粉