標準解讀
《GB/T 15247-1994 碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針定量分析方法 靈敏度曲線法(檢量線法)》是一項由中國發(fā)布的國家標準,旨在規(guī)定使用電子探針進行碳鋼和低合金鋼中碳元素含量定量分析的具體操作步驟和要求,采用的是靈敏度曲線法,也稱為檢量線法。下面是該標準的主要內(nèi)容概述:
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適用范圍:本標準適用于測定碳鋼和低合金鋼材料中碳的質(zhì)量分數(shù),通常在0.01%至1.00%范圍內(nèi)。這種方法特別適合于微區(qū)或薄層樣品的分析。
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原理:電子探針定量分析基于激發(fā)樣品表面產(chǎn)生的X射線熒光光譜,通過測量碳元素特征X射線的強度,并與已知含量的標準樣品比較,建立靈敏度曲線(檢量線),從而計算出未知樣品中的碳含量。
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儀器要求:標準規(guī)定了進行分析所必需的電子探針顯微分析儀應具備的性能指標,包括能量分辨率、檢測限、精度等,以確保分析結(jié)果的準確性。
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樣品制備:詳細說明了樣品的選取、切割、鑲嵌、磨拋及清洗等預處理步驟,強調(diào)了避免污染和保持表面平整的重要性。
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標準樣品:強調(diào)了使用一系列已知碳含量的標準樣品建立靈敏度曲線的必要性,這些標準樣品的碳含量應覆蓋待測樣品的預期含量范圍。
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分析步驟:具體描述了如何設(shè)置電子探針分析條件(如加速電壓、束流、測量時間等),進行點掃描或面掃描,以及數(shù)據(jù)采集和處理的過程。
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數(shù)據(jù)處理:介紹了根據(jù)收集到的X射線強度數(shù)據(jù),繪制靈敏度曲線,通過線性回歸等統(tǒng)計方法確定碳含量與X射線強度之間的關(guān)系,并利用此關(guān)系對未知樣品進行定量分析。
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精度與重復性:標準給出了分析結(jié)果的精密度和準確度要求,以及評估這些參數(shù)的方法,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。
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質(zhì)量控制:強調(diào)了在分析過程中實施質(zhì)量控制措施的重要性,如定期校準儀器、使用標準樣品進行日常監(jiān)控等,以維持分析質(zhì)量。
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報告:規(guī)定了分析報告應包含的信息,如樣品信息、分析條件、測量結(jié)果、不確定度評估等,以便于結(jié)果的可追溯和驗證。
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文檔簡介
UDC669.141.3:669.15-194:669.784:621.317.7N33中華人民共和國國家標準CB/T15247-94碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針的定量分析方法靈敏度曲線法(檢量線法)Eiectronprobequantitativeanalysismethodofcarbonincarbonsteelandlowalloyysteel-Sensitivitycurvemethodl(detectioniimittmethod)1994-10-17發(fā)布1995-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針的定量分析方法靈敏度曲線法GB/T15247-94(檢量線法)Electronprobequantitativeanalysismethodofcarbonincarbonsteelandlowalloysteel-Sensitivitycurvemethod(detectionlimitmethod)主主題內(nèi)客與適用范座本標準規(guī)定了碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針定量分析方法,它適用于電子探針波譜儀對碳鋼和低合金鋼中碳的一種定量分析方法,也適當于帶波譜儀掃描電鏡。2引用標準GB/T4930電子探針分析標準樣品通用技術(shù)條件GB/T15074電子探針定量分析標準方法通則方法原理靈敏度曲線法是根據(jù)在低含量范圍內(nèi)元素的特征X射線的強度與含量接近線性關(guān)系的規(guī)律,選用五塊以上的、基體與試樣組成非常接近的標樣,這組標樣中的含碳量由低到高,利用它們的碳的特征X射線強度比K,與在相應的標樣中的濃度的關(guān)系線。如圖1所示,縱坐標K,是標樣中碳的火射線強度與含碳量最高的標樣中碳的X射線強度比。橫坐標為碳的重量百分濃度Wt%。其關(guān)系式見公式(1)。式中A、B為實驗測量后的擬合系數(shù),下標是標樣序號。將在相同實驗條件下測得的試樣中碳的特征X射線強度育接換算成重量百分含量值
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