標準解讀
GB/T 14571.3-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中醛含量的測定方法,采用的是分光光度法。該標準詳細說明了如何通過顏色反應和光譜分析技術來定量檢測乙二醇樣品中醛類化合物的濃度,以確保產(chǎn)品質量控制和應用安全。
標準適用范圍
本標準適用于工業(yè)用乙二醇產(chǎn)品中醛含量的測定,特別適合那些需要精確測量醛類雜質含量以滿足特定純度要求的場合。
測定原理
分光光度法基于朗伯-比爾定律,即溶液的吸光度與溶液的濃度及光程長度成正比。在本測定中,乙二醇樣品中的醛類物質與特定試劑反應,生成具有顏色的化合物。通過測量該化合物在特定波長下的吸光度,可以計算出醛的含量。
試驗步驟
- 樣品準備:需準確稱取一定量的乙二醇樣品,并按照規(guī)定方法進行預處理,以去除可能干擾測定的其他成分。
- 試劑配制:制備用于與醛反應生成有色化合物的試劑溶液。
- 反應條件控制:在規(guī)定的溫度、時間和條件下,使樣品與試劑充分反應。
- 光譜測定:使用分光光度計,在特定波長下測定反應溶液的吸光度。
- 標準曲線繪制:事先制備一系列已知醛含量的標準溶液,同樣條件下測定吸光度,繪制標準曲線。
- 結果計算:根據(jù)樣品測得的吸光度和標準曲線,計算出樣品中醛的實際含量。
精密度與準確度
標準中還提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù),用以評估該測定方法的精密度。同時,通過與參考方法或標準物質的比較,驗證了方法的準確度。
儀器與材料要求
詳細列出了執(zhí)行該測定所需的儀器設備,如分光光度計,以及所需的各種化學試劑和實驗器材的質量標準。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標準文本中可能未直接提及,但在進行此類化學分析時,操作人員應遵循實驗室安全規(guī)程,注意個人防護,正確處理化學品廢液,確保實驗過程的安全與環(huán)保。
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文檔簡介
UDC661.725G16中華人民共和國國家標準GB/T14571.3-93工業(yè)用乙二醇中醛含量的測定分光光度法Ethyleneglycolforindustrialuse-Determinationofcontentoftotalaldehydespresent-Spectrophotometricmethod1993-07-21發(fā)布1994-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準工業(yè)用乙二醇中醛含量分光光度法GB/T14571.3-93的測定EthyleneglycolforindustrialuseDeterminationofcontentoftotalaldehydespresent-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中醛含量測定的分光光度法本標淮適用于工業(yè)用乙二醇中醛含量的測定,測定范圍為0.00001%~0.003%(m/m)。引用標準GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T4471化工產(chǎn)品試驗方法精密度室間試驗重復性和再現(xiàn)性的確定方方法原理試樣中的脂族醒,在氯化鐵存在下,與3-甲基-2-萊并塞唑酮腺(MBTH)反應,生成藍-綠色稠合陽離子,在波長620nm處用分光光度計測量吸光度。4試劑與溶液分析時,應采用分析純試劑和蒸德水或同等純度的水4.110.2%3-甲基-2-萊并塞唑酮蹤(MBTH)溶液:稱取0.26gMBTH(鹽酸鹽的單水合物)溶于適量水中,然后移入100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度。溶液應呈無色.如混濁應予過濾。宜財存于棕色瓶中,并放置于暗冷處,可穩(wěn)定一周.注:MBTH全名為:3-methyl-2-Benzothiazolinonehydrazone,本試驗中使用LR級MBTH,得到滿意結果4.2氧化劑溶液(1.0%氯化鐵十1.4%氨基磺酸):分別稱取六水合氯化鐵1.67g和氨基磺酸1.40g溶于適量水中,并稀釋至100mL?!?.3甲醛(>36%水溶液):使用前,按GB602-88附錄A規(guī)定方法標定4.44甲醛標準溶液;用100L微量注射器吸取甲醛(4.3)50L(用減差法求得其質量,精確至0.0001g)注入50mL容量瓶中(瓶中預先放置約40mL水),用水稀釋至刻度,搖勺。準確移取此溶液1.00mL至另一個100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。該溶液甲醛含量
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