ICS77.120.99H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12690.12—2003代替GB/T12690.15—1990稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法牡量的測(cè)定偶氮腫加分光光度法和電感合等離子體質(zhì)譜法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides--Determinationofthoriumcontent--ArsenazoHspectrophotometricmethodandinductivelycoupledplasmamassspectrummethod2003-11-18發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T12690.12—2003前本標(biāo)準(zhǔn)是在GB/T12690.15—1990的基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂的·修訂后的標(biāo)準(zhǔn)采用2種分析方法。方法1仍采用偶氮腫山分光光度法.方法2采用電感幫合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家發(fā)展計(jì)劃委員會(huì)稀土辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)方法1由北京有色金屬研究總院起草本標(biāo)準(zhǔn)方法1主要起草人：楊萍、劉文華、姜維軍、陳云紅。本標(biāo)準(zhǔn)方法2由包頭稀土研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)方法2由中核集團(tuán)公司202廠、江陰加華新材料資源有限公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)方法2主要起草人：郝冬梅、許濤、張翼明。本標(biāo)準(zhǔn)方法2主要驗(yàn)證人：劉新燕、何鳳娟、張戀本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T12690.15—1990。

GB/T12690.12—2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法牡量的測(cè)定偶氮腫Ⅱ分光光度法和電感揭合等離子體質(zhì)譜法方法11范圍本方法規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中針含量的測(cè)定方法。本方法適用于稀土金屬及其氧化物中針含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0001%～0.10%方法原理試樣以鹽酸溶解,在pH為2的稀鹽酸介質(zhì)中,用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取針以分離稀土元素用6mol/L鹽酸反萃取針，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處測(cè)定針與偶氮腫Ⅱ絡(luò)合物的吸光度3試劑和材料3.1鹽酸(o1.198/ml.)。3.2硝酸（0l.42g/mL)。3.3高高氯酸(o1.678/ml.)3.4過氧化氫(30%)。3.5鹽酸（1十1）。3.6鹽酸(1+49）3.77氮水(1+9)。3.81-苯基-3-甲基-4-苯甲?；?吡唑酮-5(PMBP)-乙酸丁酯溶液(10g/L):稱取5gPMBP.加500mL乙酸丁酯浴解。3.9氯乙酸緩沖溶液;稱取87g氯乙酸.加1L水溶解,用鹽酸(3.5)和氨水(3.7)調(diào)節(jié)pH為2.0(精密pH試紙)。3.10針標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)存溶液;稱取0.1138g經(jīng)110℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化針于100mL燒杯中·加10mL鹽酸(3.5),1滴氫氟酸(1+9)，低溫加熱至溶解完全并蒸發(fā)至1mL左右。加5mL鹽酸(3.5)繼續(xù)蒸發(fā)至1mL左右。重復(fù)操作一次以趕盡氟離子。冷卻至室溫。將溶液移入1000mL容量瓶中，用鹽酸(3.6)定容.混勾。此溶液濃度為1mL含100“g社。3.11社標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL針標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，