標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11914-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用重鉻酸鹽法來(lái)測(cè)定水中化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）的方法步驟、試劑配制、操作流程、計(jì)算方法以及質(zhì)量控制要求?；瘜W(xué)需氧量是衡量水體中可被氧化物質(zhì)總量的一個(gè)指標(biāo)，反映了水中有機(jī)物和部分無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的污染程度。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、生活污水及工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。特別指出，當(dāng)水樣中含有大量氯化物時(shí)，需進(jìn)行適當(dāng)預(yù)處理，以消除氯離子的干擾。

測(cè)定原理

該方法基于在強(qiáng)酸性條件下，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的有機(jī)物和還原性無(wú)機(jī)物質(zhì)，通過(guò)硫酸亞鐵銨回滴過(guò)量的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量來(lái)計(jì)算化學(xué)需氧量。反應(yīng)中形成的六價(jià)鉻被還原為三價(jià)鉻，顏色由橙紅變?yōu)榫G色，顏色變化的程度與化學(xué)需氧量成正比。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的種類、濃度及配制方法，包括重鉻酸鉀溶液、硫酸銀溶液、硫酸汞溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸溶液等，并對(duì)實(shí)驗(yàn)用水有明確要求。

操作步驟

1. 取樣與預(yù)處理：按照規(guī)定采集水樣，如含有大量氯化物需進(jìn)行稀釋或加入硫酸汞消除干擾。
2. 消解過(guò)程：將一定體積的水樣與已知量的重鉻酸鉀、硫酸銀及硫酸混合，在165℃±2℃下消解一定時(shí)間。
3. 滴定：消解后冷卻，加入一定量的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色，并記錄消耗的體積。
4. 空白試驗(yàn)：每次測(cè)定同時(shí)做空白試驗(yàn)，即不加水樣只加試劑進(jìn)行同樣處理，以校正試劑空白值。

計(jì)算方法

根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，依據(jù)其濃度，計(jì)算出水樣的化學(xué)需氧量。

質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行必要的質(zhì)量控制措施，如平行樣測(cè)定、回收率試驗(yàn)等，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)隱含需要遵循良好實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范，注意安全操作，特別是處理重鉻酸鉀等有害化學(xué)品時(shí)的個(gè)人防護(hù)，以及廢棄物的妥善處理。

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