犐犆犛２７．１２０．３０

犉４６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１１８３９—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９

二氧化鈾芯塊中硼的測定

姜黃素萃取光度法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犻狀狌狉犪狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲狆犲犾犾犲狋狊犫狔

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２００８０６１９發(fā)布２００９０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標準

二氧化鈾芯塊中硼的測定

姜黃素萃取光度法

ＧＢ／Ｔ１１８３９—２００８

中國標準出版社出版發(fā)行

北京復興門外三里河北街１６號

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開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字數(shù)８千字

２００８年１０月第一版２００８年１０月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３３６５８

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書

犌犅／犜１１８３９—２００８

前言

本標準代替ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９《二氧化鈾芯塊中硼的測定—姜黃素萃取光度法》。

本標準與ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９相比，主要變化如下：

———在“范圍”中增加了規(guī)定的內(nèi)容；

———刪除了原標準中有關(guān)質(zhì)量體積濃度（ｍ／Ｖ）不規(guī)范的表述；

———增加了試料的表述（見６．１）；

———將“方法精密度”中的表格修改了表頭，將“狉、犚”改為“犛ｒ、犛Ｒ”；

———刪除了原標準的“附錄Ａ”，將其內(nèi)容寫入標準的正文；

———將原標準“方法提要”中的每克試樣中允許共存元素的微克量放入附錄Ａ。

本標準的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標準由中國核工業(yè)集團公司提出。

本標準由全國核能標準化技術(shù)委員會歸口。

本標準起草單位：中核建中核燃料元件有限公司。

本標準主要起草人：張希祥、林維智。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１８３９—２００８

二氧化鈾芯塊中硼的測定

姜黃素萃取光度法

１范圍

本標準規(guī)定了二氧化鈾芯塊中硼測定的方法提要、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣、分析步驟、結(jié)果

計算及方法精密度。

本標準適用于二氧化鈾芯塊中硼的測定，也適用于核純八氧化三鈾中硼的測定。當二氧化鈾取樣

量為０．５ｇ時，硼含量的測定范圍為：（０．１～１．０）μｇ／ｇ。

每克試樣中允許共存元素的微克量見附錄Ａ。

２方法提要

試樣用濃硫酸和過氧化氫溶解，脫水脫氟后，硼與姜黃素在硫酸與乙酸的非水介質(zhì)中生成紅色絡(luò)合

物。用水稀釋后，再用含苯酚的環(huán)己酮溶液萃取，過濾有機相。以含苯酚的環(huán)己酮溶液作參比液，測量

其吸光度。

３試劑和材料

除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

３．１丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３），質(zhì)量分數(shù)為９９．５％。

３．２過氧化氫（Ｈ２Ｏ２），優(yōu)級純，質(zhì)量分數(shù)為３０％。

３．３高純水

提純方法：將離子交換水置于石英蒸餾塔或石英亞沸蒸餾器（４．４）中，加入少許甘露醇，經(jīng)蒸餾后貯

存在聚乙烯瓶中。

３．４乙酸：犮（ＣＨ３ＣＯＯＨ）＝１７．４ｍｏｌ／Ｌ

提純方法：在石英蒸餾器（４．５）中加入５ｍＬ含０．４ｇ／ｍＬ甘露醇的水溶液和１０００ｍＬ乙酸。置于

甘油浴中蒸餾，棄去１０％初餾分，用石英瓶接收中間７０％的餾分。

３．５硫酸，優(yōu)級純：犮（Ｈ２ＳＯ４）＝１７．８ｍｏｌ／Ｌ

提純方法：在鉑皿（４．６）中加入６０ｍＬ硫酸，用聚乙烯吸管緩慢加入３０ｍＬ