犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學(xué)分析方法

硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱—

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２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》分為如下１０個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測(cè)定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測(cè)定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀、錫和鉻量的測(cè)定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀和鉻量的測(cè)定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第１０部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、金川集團(tuán)有限公司、沈陽(yáng)造幣技術(shù)研究所、長(zhǎng)春黃金

研究院、銅陵有色金屬集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：楊萍、陳云紅、喻生潔、周闊久、劉冰、董麗萍、王晉平、姜麗紅。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學(xué)分析方法

硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中酸溶硅的測(cè)定方法。

本部分適用于金中酸溶硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)０．００１０％～０．００５０％。

２方法提要

試樣以混合酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，用鹽酸羥胺還原金，分離基體元素。硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多

酸，在硫酸和草酸介質(zhì)中，用抗壞血酸還原硅鉬雜多酸為藍(lán)色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)８１０ｎｍ處測(cè)

量吸光度，于工作曲線求得相應(yīng)的硅量。

３試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１混合酸：以１份硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）與３份鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）和３份水

混勻。

３．２鹽酸（１＋１）優(yōu)級(jí)純。

３．３鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．４硫酸（１＋９）優(yōu)級(jí)純。

３．５草酸溶液（８０ｇ／Ｌ）。

３．６鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。担埃玢f酸銨（（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ）溶于１０００ｍＬ水中。

３．７抗壞血酸溶液（４０ｇ／Ｌ）：用時(shí)現(xiàn)配。

３．８硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃罚埃缍趸瑁ǎ樱椋希驳馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９％，１２０℃烘２ｈ冷卻至室

溫），置于鉑坩堝中，加入５ｇ無水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純），于９５０℃～１０００℃熔融至紅色透明。稍冷后用熱

水浸出，冷卻。將溶液移入５００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混勻。立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ硅。

３．９硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于２５０ｍＬ塑料容量瓶中，