會(huì)計(jì)學(xué)1YAG基質(zhì)激光晶體生長(zhǎng)內(nèi)容Nd:YAG晶體的簡(jiǎn)介Nd：YAG晶體的生長(zhǎng)方法生長(zhǎng)缺陷的形成及消除提拉法布里奇曼法導(dǎo)向溫度梯度法第1頁(yè)/共23頁(yè)Nd：YAGNd：YAG全稱為摻釹的釔鋁石榴石晶體（Nd：：Y3Al5O12

），釔鋁石榴石晶體為其激活物質(zhì)，體晶體內(nèi)之Nd原子含量為0.6～1.1％，屬固體激光，可激發(fā)脈沖激光或連續(xù)式激光，發(fā)射之激光為紅外線波長(zhǎng)1.064μm。Nd：YAG激光器特點(diǎn)：增益高、閾值低、量子效率高、熱效應(yīng)小、機(jī)械性能良好、適合各種工作模式（連續(xù)、脈沖）等主要應(yīng)用：治療血管瘤，Nd:YAG激光的波長(zhǎng)為1064nm，不在氧合血紅蛋白的吸收峰附近，氧合血紅蛋白對(duì)Nd：YAG激光的吸收較差．但其穿透深度可達(dá)8mm左右，因而能對(duì)較深部位的血管瘤發(fā)揮治療作用第2頁(yè)/共23頁(yè)Nd：YAG晶體生長(zhǎng)方法提拉法布里奇曼法導(dǎo)向溫度梯度法第3頁(yè)/共23頁(yè)提拉法圖1提拉法晶體生長(zhǎng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖﹠提拉法：切克勞斯基法（Czochralsik：CZ法），1917年由切克斯基建立的一種晶體生長(zhǎng)方法＆基本原理：是指在合理的溫場(chǎng)下，將裝在籽晶桿上的籽晶下端，下到熔體的原料中，籽晶桿在旋轉(zhuǎn)馬達(dá)及提升機(jī)構(gòu)的作用下，一邊旋轉(zhuǎn)一邊緩慢地向上提拉，經(jīng)過(guò)縮頸、擴(kuò)肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾、拉脫等幾個(gè)工藝階段，生長(zhǎng)出幾何形狀及內(nèi)在質(zhì)量都合格單晶的過(guò)程。第4頁(yè)/共23頁(yè)提拉法優(yōu)點(diǎn)：（a）在生長(zhǎng)過(guò)程中，可以方便地觀察晶體的生長(zhǎng)情況（b）晶體在熔體的自由表面處生長(zhǎng)，而不與坩堝相接觸，這樣能顯著減小晶體的應(yīng)力并防止坩堝壁上的寄生成核（c）可以方便地使用定向籽晶與“縮頸”工藝，得到完整的籽晶和所需取向的晶體。提拉法的最大優(yōu)點(diǎn)在于能夠以較快的速率生長(zhǎng)較高質(zhì)量的晶體缺點(diǎn)：（a）坩堝材料對(duì)晶體可能產(chǎn)生污染；（b）熔體的液流作用、傳動(dòng)裝置的振動(dòng)和溫度的波動(dòng)都會(huì)對(duì)晶體的質(zhì)量產(chǎn)生影響第5頁(yè)/共23頁(yè)提拉法生長(zhǎng)Nd:YAG1964年Linares首先用這個(gè)方法成功地生長(zhǎng)了激光用的10mm×4mmYAG晶體從1965年到1968年，Cockayne曾發(fā)表過(guò)一系列文章，討論用提拉法生長(zhǎng)YAG的問(wèn)題。90年代，國(guó)外用自動(dòng)化晶體生長(zhǎng)設(shè)備，已批量生產(chǎn)出φ75mmNd:YAG晶體；不久，φ100mm的Nd:YAG晶體又相繼問(wèn)世第6頁(yè)/共23頁(yè)圖2生長(zhǎng)Nd:YAG晶體時(shí)熔體的對(duì)流情況的比較圖3：高摻雜Nd:YAG晶體截面干涉圖第7頁(yè)/共23頁(yè)為了提高YAG中Nd離子的濃度均勻性，Katsurayama等在提垃法中采用了雙坩堝和自動(dòng)加料系統(tǒng)，如圖4，在生長(zhǎng)過(guò)程中不斷向熔體中添加低濃度的粉料，使熔體中Nd的濃度基本不變。最終獲得了濃度均勻的Nd:YAG晶體，其頭尾濃度偏差在±0.02at%以內(nèi)，同時(shí)將析晶率提高到30%。圖4：配備自動(dòng)粉料添加系統(tǒng)的晶體生長(zhǎng)裝置示意圖第8頁(yè)/共23頁(yè)布里奇曼法生長(zhǎng)Nd：YAG布里奇曼法是一種典型的熔體生長(zhǎng)法，一般分為垂直和水平布里奇曼法兩種圖5坩堝下降晶體爐的結(jié)構(gòu)示意圖垂直布里奇曼法又稱為坩堝下降法是從熔體中生長(zhǎng)晶體的一種方法。通常坩堝在結(jié)晶爐中下降，通過(guò)溫度梯度較大的區(qū)域時(shí)，熔體在坩堝中，自下而上結(jié)晶為整塊晶體。這個(gè)過(guò)程也可用結(jié)晶爐沿著坩堝上升方式完成第9頁(yè)/共23頁(yè)垂直布里奇曼法優(yōu)點(diǎn)：1、與提拉法比較該方法可采用全封閉或半封閉的坩堝，成分容易控制2、由于該法生長(zhǎng)的晶體留在坩堝中，因而適于生長(zhǎng)大塊晶體，也可以一爐同時(shí)生長(zhǎng)幾塊晶體3、工藝條件容易掌握，易于實(shí)現(xiàn)程序化、自動(dòng)化缺點(diǎn)：1、不適于生長(zhǎng)在結(jié)晶時(shí)體積增大的晶體，生長(zhǎng)的晶體通常有較大的內(nèi)應(yīng)力2、在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中也難于直接觀察，生長(zhǎng)周期比較長(zhǎng)第10頁(yè)/共23頁(yè)水平布里奇曼法圖6:水平布里奇曼法生長(zhǎng)裝置原理圖水平布里奇曼法是由BarIIacapob研制成功的一種制備大面積定型薄片狀晶體的方法。其結(jié)晶原理如圖6，將原料置于舟型坩堝中，使坩堝水平通過(guò)加熱區(qū)，原料熔化并結(jié)晶。為了能夠生長(zhǎng)有嚴(yán)格取向的晶體，可以在坩堝頂部的籽晶槽中放入籽晶來(lái)誘導(dǎo)生長(zhǎng)第11頁(yè)/共23頁(yè)水平布里奇曼法特點(diǎn)：（1）開(kāi)放式的坩堝便于觀察晶體的生長(zhǎng)情況（2）由于熔體的高度遠(yuǎn)小于其表面尺寸，有利于去除揮發(fā)性雜質(zhì)，另外還有利于降低對(duì)流強(qiáng)度，提高結(jié)晶過(guò)程的穩(wěn)定性（3）開(kāi)放式的熔體表面使在結(jié)晶的任意階段向熔體中添加激活離子成為可能（4）通過(guò)多次結(jié)晶的方法，可以對(duì)原料進(jìn)行化學(xué)提純圖7:水平布里奇曼法生長(zhǎng)的Nd:YAG第12頁(yè)/共23頁(yè)導(dǎo)向溫度梯度法（TGT）圖8:TGT晶體生長(zhǎng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖導(dǎo)向溫梯法是以定向籽晶誘導(dǎo)的熔體單結(jié)晶方法。TGT的溫場(chǎng)主要靠調(diào)整石墨發(fā)熱體、Mo保溫屏、Mo坩堝的形狀和位置，發(fā)熱體的功率以及循環(huán)冷卻水的流量來(lái)調(diào)節(jié)，使之自下向上形成一個(gè)合適的溫度梯度第13頁(yè)/共23頁(yè)TGT與提拉法相比，有以下特點(diǎn)：

(1)晶體生長(zhǎng)時(shí)溫度梯度與重力方向相反，并且坩堝、晶體和發(fā)熱體都不移動(dòng)，這就避免了熱對(duì)流和機(jī)械運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的熔體渦流。(2)晶體生長(zhǎng)以后，由熔體包圍，仍處于熱區(qū)。這樣就可以控制它的冷卻速度，減少熱應(yīng)力。而熱應(yīng)力是產(chǎn)生晶體裂紋和位錯(cuò)的主要因素。(3)晶體生長(zhǎng)時(shí)，固—液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動(dòng)和機(jī)械擾動(dòng)在到達(dá)固—液界面以前可被熔體減小以致消除。這對(duì)生長(zhǎng)高質(zhì)量的晶體起很重要的作用。第14頁(yè)/共23頁(yè)導(dǎo)向溫度梯度法圖9:溫梯法生長(zhǎng)的Nd:YAG晶體中科院上海光機(jī)所早在上世紀(jì)80年代就采用溫梯法成功地生長(zhǎng)出Φ80×120mm的中間無(wú)“核芯”Nd:YAG晶體，如圖9，晶體具有較高的光學(xué)均勻性第15頁(yè)/共23頁(yè)摻釹石榴石熔體有如下特點(diǎn)：熔點(diǎn)高、熔體粘度大、結(jié)晶潛熱大、激活離子Nd在釔鋁石榴石晶體基質(zhì)中的分凝系數(shù)小，容易產(chǎn)生組分過(guò)冷。所以無(wú)論用電阻加熱還是感應(yīng)加熱生長(zhǎng)溫度場(chǎng)的設(shè)計(jì)和溫度穩(wěn)定的控制是長(zhǎng)出優(yōu)Nd:YAG晶體的關(guān)鍵。在生長(zhǎng)過(guò)程中“云層”和“內(nèi)核”是最容易產(chǎn)生的缺陷生長(zhǎng)缺陷的形成及消除第16頁(yè)/共23頁(yè)云層（Nd析出物的富集層）形成原因Nd3+與Y3+半徑不一樣空間位置效應(yīng)Y3+離子不易為Nd3+離子所取代，Y3+離子又不生成石榴石相Nd3+分凝系數(shù)比較小排雜作用成分過(guò)冷在晶體中形成Nd3+析出物富集層——“云層”或失透溫度波動(dòng)、熔體中溫度梯度較小、過(guò)快的生長(zhǎng)速度、或溫度場(chǎng)不合適時(shí)甚為嚴(yán)重。如果熔體中的溫度梯度比較大，就可以“掩蔽”組分過(guò)冷，減少“云層”形成的可能性第17頁(yè)/共23頁(yè)“云層”的出現(xiàn)是宏觀的缺陷，它嚴(yán)重地破壞晶體的完整性、透明度和晶體的尺寸消除方法：1、降低生長(zhǎng)速度是目前一個(gè)有效辦法。降低生長(zhǎng)速度使單位時(shí)間泄回熔體的Nd3+離子量減少，即減少了固液界面附近Nd3+離子濃度，可達(dá)到減小Nd3+離子引起的組分過(guò)冷，來(lái)消除“云層”2、也有人試驗(yàn)在生長(zhǎng)Nd:YAG晶體時(shí)同時(shí)摻雜三價(jià)稀土離子Gd3+或Lu3+，想以尺寸補(bǔ)償來(lái)提高Nd3+離子在釔鋁石榴石晶體中的分凝系數(shù)，以利于消除“云層”和提高Nd3+離子在釔鋁石榴石中的濃度第18頁(yè)/共23頁(yè)核芯核芯是指晶體中沿中軸存在的一個(gè)折射率較高的部分造成內(nèi)核的原因，是由于小晶面的形成。小晶面的形成是指在生長(zhǎng)著晶體的固液界面上發(fā)展出平坦部分來(lái)，小晶面往往發(fā)生于凝固等溫線的平行于低指數(shù)晶面部分。低指數(shù)晶面上成核生長(zhǎng)比較困難小晶面雜質(zhì)沉積應(yīng)變均勻性第19頁(yè)/共23頁(yè)消除方法要避免小晶面的形成，必須變更凝固等溫線的形狀，使其不與小晶面的平面平行。譬如，過(guò)分陡銳的固液界面，可限制小晶面只形成在近晶體中心的極小范圍內(nèi)；或者，索性使等溫線成為平坦形，從而產(chǎn)生一個(gè)幾乎平面的固液體界面，可完全遏止小晶面在溫梯法中，由于界面較平，還可以采用[001]方向生長(zhǎng)晶體來(lái)進(jìn)一步抑制“核芯”的形成無(wú)論溫梯法和提拉法均不宜采用[110]方向生長(zhǎng)，因?yàn)槌藍(lán)112}小面外，還有{110}小面，其與生長(zhǎng)方向的夾角為0°，即無(wú)論界面為何形狀，都會(huì)產(chǎn)生“核芯”。第20頁(yè)/共23頁(yè)小結(jié)1、提拉法生長(zhǎng)優(yōu)質(zhì)大尺寸Nd∶YAG晶體，對(duì)設(shè)備條件依賴性強(qiáng)。我們應(yīng)該大力發(fā)展晶體生長(zhǎng)的自動(dòng)化控制技術(shù)2、由于提拉法Nd:YAG存在核芯，限制了晶體的實(shí)用尺寸，而