納米粒子填充與GO包覆改性制備聚酯基復(fù)合薄膜及其光學(xué)性能的研究

沙銳沈育才王庭慰NanjingTech

納米粒子填充與GO包覆改性制備聚酯基復(fù)合薄膜及其光學(xué)性能的研1課題背景最近幾年，我國(guó)的聚酯行業(yè)出現(xiàn)了產(chǎn)能過(guò)剩以及產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)不合理的現(xiàn)象，糾其原因在于普通包裝薄膜的比例達(dá)到整個(gè)BOPET產(chǎn)業(yè)的70%，嚴(yán)重的造成了供求的不平衡，所以開(kāi)發(fā)功能型的光學(xué)級(jí)高透明BOPET薄膜是扭轉(zhuǎn)這種現(xiàn)象的一條有效途徑，也是我國(guó)聚酯薄膜行業(yè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整的最佳選擇。氧化石墨烯（GO）由于具有自由分散的二維結(jié)構(gòu)和豐富的極性基團(tuán)，使其在制備功能化復(fù)合材料方面展現(xiàn)了突出的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)由于我國(guó)豐富的石墨儲(chǔ)存，以及其非石油提取物的性質(zhì)，使其在產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)化調(diào)整的過(guò)程中有著重大的意義。CompanyLogo課題背景最近幾年，我國(guó)的聚酯行業(yè)出現(xiàn)了產(chǎn)能過(guò)剩以及產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)不2Contents微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料1GO包覆SiO2的制備并填充制備PET母料2水性樹(shù)脂的制備并涂布制備PET薄膜3后續(xù)延展：工藝手段在雙向拉伸過(guò)程中對(duì)PET薄膜的影響4CompanyLogoContents微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料1GO包覆3微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料

現(xiàn)狀：大部分研究基本停留在對(duì)一種尺寸粒徑的無(wú)機(jī)粒子在不同含量或不同改性的條件下，對(duì)PET的結(jié)晶和力學(xué)性能的影響，也很少涉及到對(duì)光學(xué)性能的影響研究。創(chuàng)新點(diǎn)：系統(tǒng)研究不同微、納米尺寸和含量的二氧化硅無(wú)機(jī)粒子的復(fù)配對(duì)聚酯材料的微觀結(jié)構(gòu)、薄膜表面形貌和光學(xué)性能的影響。解決問(wèn)題

：不同尺寸無(wú)機(jī)功能粒子分散體系均勻性和穩(wěn)定性的規(guī)律及不同尺寸粒子的分散機(jī)制。PET復(fù)合材料體系中多尺度的尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、界面效應(yīng)和復(fù)合引起的協(xié)同效應(yīng)對(duì)光反射／透射的影響機(jī)制及內(nèi)在規(guī)律是本課題要解決的最核心問(wèn)題。為不同尺寸的無(wú)機(jī)粒子的復(fù)配、包覆達(dá)到對(duì)聚酯薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性能等的可控制備打下基礎(chǔ)。工藝應(yīng)用：光學(xué)級(jí)高透明低霧度BOPET薄膜光學(xué)級(jí)高透明低霧度BOPET薄膜用母料的合成應(yīng)用CompanyLogo微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料

現(xiàn)狀：大部分研究基本停留4試驗(yàn)方案技術(shù)路線反應(yīng)釜清理投料按一定配比稱取的原料、抗氧劑和催化劑等檢驗(yàn)氣密性連接反應(yīng)釜和各裝置酯化反應(yīng)縮聚反應(yīng)穩(wěn)定劑出料圖1原位聚合制備PET/SiO2復(fù)合材料工藝流程CompanyLogo試驗(yàn)方案技術(shù)路線反應(yīng)釜清理投料按一定配比稱取的原料、抗氧劑和5GO包覆SiO2的制備并填充制備PET母料現(xiàn)狀：氧化石墨?。℅O）是合成石墨稀的前體，含有大量的羥基、環(huán)氧基、羰基、羧基等含氧官能團(tuán)。GO作為聚合物納米復(fù)合材料的填充劑引起了人們的關(guān)注。由于片層內(nèi)sp3和sp2區(qū)的隨機(jī)分布，GO表現(xiàn)出奇特的電學(xué)和光學(xué)特性，因此可用于功能化的材料。創(chuàng)新點(diǎn)：首次對(duì)氧化石墨烯包覆的無(wú)機(jī)雜化粒子對(duì)聚酯材料的微觀結(jié)構(gòu)、薄膜表面形貌和光學(xué)性能的影響。解決問(wèn)題

：制備GO包覆SiO2，確定GO與SiO2的添加比例，以及GO與SiO2合適的尺寸配對(duì)。為不同尺寸的無(wú)機(jī)粒子的復(fù)配、包覆達(dá)到對(duì)聚酯薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性能等的可控制備打下基礎(chǔ)。

工藝應(yīng)用：功能性光學(xué)聚酯薄膜的制備CompanyLogoGO包覆SiO2的制備并填充制備PET母料現(xiàn)狀：氧化石墨稀（6試驗(yàn)方案技術(shù)路線KH550二氧化硅微球乙二醇懸浮液超聲分散加熱到70℃總共60min左右氨基功能化修飾二氧化硅乙二醇溶液GO的水性溶液GO包覆二氧化硅微球的乙二醇溶液超聲分散2h圖2GO包覆SiO2工藝流程石墨烯包覆二氧化硅微球的乙二醇溶液低溫氧化還原GOCompanyLogo試驗(yàn)方案技術(shù)路線KH550二氧化硅微球超聲分散加熱到70℃總7GO包覆表面氨基化的SiO2微球CompanyLogoGO包覆表面氨基化的SiO2微球www.themegalle8水性樹(shù)脂的制備并涂布制備PET薄膜

現(xiàn)狀：表面涂覆法是指在薄膜表面涂布一層含極性基團(tuán)的高分子溶液，經(jīng)干燥固化成一層牢固的樹(shù)脂層。通過(guò)涂布法在純PET薄膜表面涂布一層含有填充粒子的水溶性樹(shù)脂溶液，既能滿足薄膜用開(kāi)口劑的作用，又由于開(kāi)口劑濃度的大幅減少而提高了其高光學(xué)性能的要求。此外，涂布法工藝的簡(jiǎn)單，操作的方便以及節(jié)能環(huán)保，勢(shì)必會(huì)促使其成為未來(lái)PET高透明薄膜制備發(fā)展的新趨勢(shì)?，F(xiàn)今涂布法制備高透明PET薄膜僅限于實(shí)驗(yàn)室階段。創(chuàng)新點(diǎn)：配置水性樹(shù)脂涂布液，采用涂布法獲取一種既經(jīng)濟(jì)環(huán)保又可潛在工業(yè)化生產(chǎn)光學(xué)功能性聚酯薄膜的關(guān)鍵技術(shù)。解決問(wèn)題

：以產(chǎn)物分子量、粘度、水溶性以及膠膜的透明性為主要制備制定相應(yīng)的聚合工藝以涂布樹(shù)脂濃度、成膜時(shí)間、成膜溫度為主要指標(biāo)確定相應(yīng)的涂布工藝

工藝應(yīng)用：涂布法進(jìn)行高透明低霧度聚酯薄膜的工業(yè)化應(yīng)用。CompanyLogo水性樹(shù)脂的制備并涂布制備PET薄膜

現(xiàn)狀：表面涂覆法是指在薄9試驗(yàn)方案技術(shù)路線CompanyLogo試驗(yàn)方案技術(shù)路線Co10涂布PET薄膜的基本結(jié)構(gòu)CompanyLogo涂布PET薄膜的基本結(jié)構(gòu)www.themegallery.c11后續(xù)延展：工藝手段在雙向拉伸過(guò)程中對(duì)PET薄膜的影響（中試階段）

系統(tǒng)研究拉伸成型過(guò)程（拉伸溫度、拉伸速率和拉伸比等）對(duì)添加不同尺寸和含量的微、納米粒子的PET薄膜材料的微結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響。探明拉伸制膜工藝對(duì)PET基體的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)影響（包括晶態(tài)、非晶態(tài)和取向結(jié)構(gòu)等）及對(duì)填料的分散性影響。CompanyLogo后續(xù)延展：工藝手段在雙向拉伸過(guò)程中對(duì)PET薄膜的影響（中試階12PET/SiO2微納米復(fù)配的粒子分散圖CompanyLogoPET/SiO2微納米復(fù)配的粒子分散圖www.themega13ThankYou!ThankYou14納米粒子填充與GO包覆改性制備聚酯基復(fù)合薄膜及其光學(xué)性能的研究

沙銳沈育才王庭慰NanjingTech

納米粒子填充與GO包覆改性制備聚酯基復(fù)合薄膜及其光學(xué)性能的研15課題背景最近幾年，我國(guó)的聚酯行業(yè)出現(xiàn)了產(chǎn)能過(guò)剩以及產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)不合理的現(xiàn)象，糾其原因在于普通包裝薄膜的比例達(dá)到整個(gè)BOPET產(chǎn)業(yè)的70%，嚴(yán)重的造成了供求的不平衡，所以開(kāi)發(fā)功能型的光學(xué)級(jí)高透明BOPET薄膜是扭轉(zhuǎn)這種現(xiàn)象的一條有效途徑，也是我國(guó)聚酯薄膜行業(yè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整的最佳選擇。氧化石墨烯（GO）由于具有自由分散的二維結(jié)構(gòu)和豐富的極性基團(tuán)，使其在制備功能化復(fù)合材料方面展現(xiàn)了突出的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)由于我國(guó)豐富的石墨儲(chǔ)存，以及其非石油提取物的性質(zhì)，使其在產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)化調(diào)整的過(guò)程中有著重大的意義。CompanyLogo課題背景最近幾年，我國(guó)的聚酯行業(yè)出現(xiàn)了產(chǎn)能過(guò)剩以及產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)不16Contents微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料1GO包覆SiO2的制備并填充制備PET母料2水性樹(shù)脂的制備并涂布制備PET薄膜3后續(xù)延展：工藝手段在雙向拉伸過(guò)程中對(duì)PET薄膜的影響4CompanyLogoContents微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料1GO包覆17微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料

現(xiàn)狀：大部分研究基本停留在對(duì)一種尺寸粒徑的無(wú)機(jī)粒子在不同含量或不同改性的條件下，對(duì)PET的結(jié)晶和力學(xué)性能的影響，也很少涉及到對(duì)光學(xué)性能的影響研究。創(chuàng)新點(diǎn)：系統(tǒng)研究不同微、納米尺寸和含量的二氧化硅無(wú)機(jī)粒子的復(fù)配對(duì)聚酯材料的微觀結(jié)構(gòu)、薄膜表面形貌和光學(xué)性能的影響。解決問(wèn)題

：不同尺寸無(wú)機(jī)功能粒子分散體系均勻性和穩(wěn)定性的規(guī)律及不同尺寸粒子的分散機(jī)制。PET復(fù)合材料體系中多尺度的尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、界面效應(yīng)和復(fù)合引起的協(xié)同效應(yīng)對(duì)光反射／透射的影響機(jī)制及內(nèi)在規(guī)律是本課題要解決的最核心問(wèn)題。為不同尺寸的無(wú)機(jī)粒子的復(fù)配、包覆達(dá)到對(duì)聚酯薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性能等的可控制備打下基礎(chǔ)。工藝應(yīng)用：光學(xué)級(jí)高透明低霧度BOPET薄膜光學(xué)級(jí)高透明低霧度BOPET薄膜用母料的合成應(yīng)用CompanyLogo微納米粒子復(fù)配制填充制備PET母料

現(xiàn)狀：大部分研究基本停留18試驗(yàn)方案技術(shù)路線反應(yīng)釜清理投料按一定配比稱取的原料、抗氧劑和催化劑等檢驗(yàn)氣密性連接反應(yīng)釜和各裝置酯化反應(yīng)縮聚反應(yīng)穩(wěn)定劑出料圖1原位聚合制備PET/SiO2復(fù)合材料工藝流程CompanyLogo試驗(yàn)方案技術(shù)路線反應(yīng)釜清理投料按一定配比稱取的原料、抗氧劑和19GO包覆SiO2的制備并填充制備PET母料現(xiàn)狀：氧化石墨?。℅O）是合成石墨稀的前體，含有大量的羥基、環(huán)氧基、羰基、羧基等含氧官能團(tuán)。GO作為聚合物納米復(fù)合材料的填充劑引起了人們的關(guān)注。由于片層內(nèi)sp3和sp2區(qū)的隨機(jī)分布，GO表現(xiàn)出奇特的電學(xué)和光學(xué)特性，因此可用于功能化的材料。創(chuàng)新點(diǎn)：首次對(duì)氧化石墨烯包覆的無(wú)機(jī)雜化粒子對(duì)聚酯材料的微觀結(jié)構(gòu)、薄膜表面形貌和光學(xué)性能的影響。解決問(wèn)題

：制備GO包覆SiO2，確定GO與SiO2的添加比例，以及GO與SiO2合適的尺寸配對(duì)。為不同尺寸的無(wú)機(jī)粒子的復(fù)配、包覆達(dá)到對(duì)聚酯薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性能等的可控制備打下基礎(chǔ)。

工藝應(yīng)用：功能性光學(xué)聚酯薄膜的制備CompanyLogoGO包覆SiO2的制備并填充制備PET母料現(xiàn)狀：氧化石墨?。?0試驗(yàn)方案技術(shù)路線KH550二氧化硅微球乙二醇懸浮液超聲分散加熱到70℃總共60min左右氨基功能化修飾二氧化硅乙二醇溶液GO的水性溶液GO包覆二氧化硅微球的乙二醇溶液超聲分散2h圖2GO包覆SiO2工藝流程石墨烯包覆二氧化硅微球的乙二醇溶液低溫氧化還原GOCompanyLogo試驗(yàn)方案技術(shù)路線KH550二氧化硅微球超聲分散加熱到70℃總21GO包覆表面氨基化的SiO2微球CompanyLogoGO包覆表面氨基化的SiO2微球www.themegalle22水性樹(shù)脂的制備并涂布制備PET薄膜

現(xiàn)狀：表面涂覆法是指在薄膜表面涂布一層含極性基團(tuán)的高分子溶液，經(jīng)干燥固化成一層牢固的樹(shù)脂層。通過(guò)涂布法在純PET薄膜表面涂布一層含有填充粒子的水溶性樹(shù)脂溶液，既能滿足薄膜用開(kāi)口劑的作用，又由于開(kāi)口劑濃度的大幅減少而提高了其高光學(xué)性能的要求。此外，涂布法工藝的簡(jiǎn)單，操作的方便以及節(jié)能環(huán)保，勢(shì)必會(huì)促使其成為未來(lái)PET高透明薄膜制備發(fā)展的新趨勢(shì)。現(xiàn)今涂布法制備高透明PET薄膜僅限于實(shí)驗(yàn)室階段。創(chuàng)新點(diǎn)：配置水性樹(shù)脂涂布液，采用涂布法獲取一種既經(jīng)濟(jì)環(huán)保又可潛在工業(yè)化生產(chǎn)光學(xué)功能性聚酯薄膜的關(guān)鍵技術(shù)。解決問(wèn)題

：以產(chǎn)物分子量、粘度、水溶性以及膠膜的透明性為主要制備制定相應(yīng)的聚合工藝以涂布樹(shù)脂濃度、成膜時(shí)間、成膜溫度為主要指標(biāo)確定相應(yīng)的涂布工藝

工藝應(yīng)用：涂布法進(jìn)行高透明低霧度聚酯薄膜的工業(yè)化應(yīng)用。CompanyLogo水性樹(shù)脂的制備并涂布制備PET薄膜

現(xiàn)狀：表面涂覆法是指在薄23試驗(yàn)方案技術(shù)路線CompanyLogo試驗(yàn)方案技術(shù)路線Co24涂布PET薄膜的基本結(jié)構(gòu)CompanyLogo涂布PET薄膜的基本結(jié)構(gòu)www.themegallery.c25后續(xù)延展：工藝手段在雙向拉伸過(guò)程中對(duì)PET薄膜的影響