1、B 04DB1301石家莊市地方標(biāo)準(zhǔn)DB 1301/T 2502017蔬菜和水果中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法12017-10-10發(fā)布2017-11-30實(shí)施1石家莊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局石家莊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB 1301/T 2502017前言GB/T 1.1-2009本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：郭海謙、王雪、劉培、徐燕、梁宜品、武寒梅、謝圓豐、何煥肖、張曉偉。 PAGE PAGE 5 PAGE PAGE 6DB 1301/T 2502017蔬菜和水果中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定蔬菜和水果中多種農(nóng)藥殘

2、留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法定量限參見(jiàn)附錄A。GB/T6682GB/T8855除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭┖虶B/T 6682 中規(guī)定的一級(jí)的水。(CH3COONa)。(MgSO45005 h0.1%1 mL1000 mL，1000mg/L10mL，4（4.3.1）分別注入同一容量瓶中，用 50%的甲醇稀釋至刻度配制成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。PSA40 m70 。C1840 m60 。120 m400 。(ODS：40 m100 。0.22 m。DB 1301/T 2502017ESI5.20.01 g0.0001 。5.35.41000r/m

3、in10000 r/min。50 mL、15 mL。蔬菜、水果樣品按GB/T 8855 取可食部分切碎、混勻，組織搗碎機(jī)搗碎制成漿狀，放入低溫冰箱（-16 -20 ）內(nèi)貯藏備用。提取10.020.0mL3g1g2r/min 離心5min。凈化15 mL300 mg250 mg PSA、500 ODS和10 mg石墨化炭黑，在旋渦混合器上混合2 min,5000 r/min 離心5 min。取上清液，過(guò)0.22 m濾測(cè)定液相色譜條件如下：a）色譜柱：C18 不銹鋼柱， 3.0 mm100 mm，2.5 m 粒度，或相當(dāng)者； b）流速：0.4 mL/min，流動(dòng)相梯度：見(jiàn)表 1表 1流相度時(shí)間mi

4、n0.05%甲酸水%0.05%甲酸甲醇%0802011090131090158020168020c）柱溫：在 35 保持柱溫恒定。d）進(jìn)樣量：5 L。DB 1301/T 25020172表 2質(zhì)參條件質(zhì)譜條件參數(shù)離子源ESI 正電離掃描方式MRM源溫度550 幕簾氣壓力20.8 Pa30 si，氮?dú)馊ト軇囟?50 霧化氣壓力48.6 Pa70 si，氮?dú)廨o助氣壓力413.7 KPa（60 psi），氮?dú)怆妵婌F電壓5500 V碰撞室射出電壓5 VA5 L個(gè)2.5%3表 3定確時(shí)對(duì)子豐的大許差參數(shù)范圍相對(duì)離子豐度50%20%至 50%10%至 20%10%允許的最大偏差20%25%30%50%試

5、樣中被測(cè)農(nóng)藥殘留量用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，見(jiàn)公式(1)式中： = VAAs（1） 蔬菜、水果中農(nóng)藥（質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)）含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； V試樣最終定容體積，單位為毫升(mL)；A樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積，積分單位； As農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積，積分單位； m樣品溶液所代表的試樣的質(zhì)量，單位為克(g) ； 標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，含量超過(guò)1 mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。DB 1301/T 2502017（4。表 4實(shí)室重性求被測(cè)組分含量mg/kg精密度%0.001360.0010.01

6、320.010.1220.1118114（5。表 5實(shí)室再性求被測(cè)組分含量mg/kg精密度%0.001540.0010.01460.010.1340.1125119DB 1301/T 2502017附錄A（資料性附錄） 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件化合物母離子(m/z)子離子(m/z)錐孔電壓(V)碰撞能量(eV)相對(duì)保留時(shí)間(min)定量限(mg/kg)甲胺磷14294*41210.400.00212541190.40涕滅威砜240148*40130.560.00176.140150.563-羥基克百威238181*65140.660.00116365200.66涕滅威116.189*47100.730.

7、0037047100.73啶蟲(chóng)脒223.1126*50270.730.000799.150550.73克百威222.1165*42180.800.0007123.142310.80甲萘威202.1145*28160.800.000712728410.80嘧霉胺200107*71350.870.0028271370.87滅幼脲309156*46230.940.00313946420.94辛硫磷299.177*29411.000.007129*29191.00咪鮮胺376.2308*44171.040.00270.144421.04伏殺硫磷367.9182*40211.060.00797.1404

8、51.06噠螨靈365309*110171.200.02147110311.20注：表格中帶“*”的離子為定量離子。DB 1301/T 2502017附 錄 B（） 農(nóng)藥名稱(chēng)質(zhì)量濃度mg/kg重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R質(zhì)量濃度mg/kg重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R質(zhì)量濃度mg/kg重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R甲胺磷0.050.00310.00660.10.00780.00900.50.02010.0530涕滅威0.050.00290.00630.10.00860.00940.50.02040.0523克百威0.050.00300.00580.10.00860.01020.50.02120.0521啶蟲(chóng)脒0.050.00400.00500.10.00780.01070.50.02140.0528甲萘威0.050.00420.00590.10.00840.01030.50.02220.0532嘧霉胺0.050.00400.00610.10.00850.01080.50.02290.0530滅幼脲0.050.00330.00550.10.00760.01140.50.02330.0536辛硫磷0.050.00410.00590.10.00780.01120.50.02240.0529咪鮮胺0.050.