1、空氣和廢氣汞、汞及其化合物的測(cè)定原子熒光分光光度法法原理通過等速采樣，將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或?qū)o(wú)組織 排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質(zhì)中，加熱消解使樣品溶液中的汞以二價(jià)汞的形式存在，再被硼氫 化鉀還原成單質(zhì)汞，形成汞蒸氣，被引入原子熒光分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。大氣顆粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量較低，一般含量的Sb、Se、Bi、 Au不干擾的測(cè)定，大量的Cu、Pb等均不干擾測(cè)定。當(dāng)將采集10m3氣體的濾膜制備成50ml樣品時(shí)，最低檢出限3x10如g/m，。儀器2.1原子熒光分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備。2.2中流量采樣器。2.3煙

2、塵采樣器2.4玻璃纖維濾筒。2.5 過氯乙烯濾膜試劑本方法所用試劑除另有說明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子 水或同等純度的水。硝酸（HNO3）： p=1.42g/ml。硝酸（HNO3）： 1+1。硝酸（HNO3）： 1+19。鹽酸（HCL）： p=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。5% 鹽酸（HCL）。3.6重銘酸鉀（K2Cr2O7）:優(yōu)級(jí)純。3.7氫氧化鉀（KOH）或氫氧化鈉（NaOH）:優(yōu)級(jí)純。3.8鹽酸溶液：1+1。0.04%硼氫化鉀溶液:稱取0.4g硼氫化鉀于加入IgKOH的200ml去離子水中， 溶解后，用脫脂棉過濾，稀釋至100ml。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。0.5g/L重銘酸鉀溶液：稱

3、取0.5g重銘酸鉀溶解于1000ml（1+19）HNO3中。 3.11汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取1.080g氧化汞（優(yōu)級(jí)純，于105110烘干2h）， 用 70ml（1+1）HCL 溶液溶解，加入 24ml（1+1）HNO3 溶液、1.0g K2Cr2O7，溶 解后移入100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.0mg汞 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（Hg），0.500匪血3:臨用時(shí)，用0.5L重銘酸鉀逐級(jí)稀釋汞貯備 液而成。采樣4.1樣品的米集按環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測(cè)定重量法（GB/T 15432）步驟進(jìn)行空氣 樣品采集，用中流量采樣器以100L/min流量，采集濾膜樣品10m3，當(dāng)汞濃度過 低

4、，可適當(dāng)增加采樣體積，采樣同時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄采樣條件。4.2樣品的保存濾膜樣品采集后對(duì)折放入干凈紙袋或膜盒中，放入干燥器中保存。步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50ml容量瓶中， 加入5.0ml （1+1） HNO3，用去離子水定容，配制成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 含汞分別為0.0、0.2、0.4、0.8、10.0pg/L?；旌暇鶆蚝螅礃悠窚y(cè)定步驟操作。 記錄相應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，以熒光強(qiáng)度值對(duì)應(yīng)汞的濃度（pg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的回 歸直線方程。5.2 樣品溶液的制備5.2.1濾筒樣品：將試樣濾筒剪碎（切勿使塵粒抖落），置于150ml錐形瓶中

5、加 45ml新配制的王水，瓶口插入一小漏斗，手電熱板上加熱至微沸2h。冷卻，加 入少量水，用定量濾紙過濾，用水洗滌錐形瓶、濾渣數(shù)次，合并洗滌液和濾液， 加熱濃縮至近干，稍冷，冷卻后轉(zhuǎn)移到50ml溶瓶中，用5%鹽酸稀釋至標(biāo)線， 即為樣品溶液。5.2.2濾膜樣品：取試樣濾膜置于100ml錐形瓶中，加入10ml王水，放置過夜， 其后消解方法與玻璃纖維濾筒同，但酸量減半。5.3空白溶液的制備取同批號(hào)空白濾筒或?yàn)V膜兩個(gè)，按樣品處理相同步驟同時(shí)操作，制備成空白 溶液。5.4樣品溶液的測(cè)定準(zhǔn)確移取一定量的待測(cè)溶液進(jìn)入原子熒光分光光度計(jì)的氫化物發(fā)生器中進(jìn) 行測(cè)定，記錄相應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或由回歸

6、方程計(jì)算出測(cè)定溶 液中公的濃度。表5-3-5原子熒光光度法工作參數(shù)燈電液30mA氬氣流量600ml/min伏高壓360-380V樣品消耗量0.8-2ml爐溫8006.計(jì)算根據(jù)所測(cè)的熒光強(qiáng)度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或回歸方程機(jī)損出樣品溶液和空 白溶液中汞的濃度，并由下式計(jì)算大氣污染源排放汞的濃度（pg/m3）。汞（Hg，pg/m3） = 50 x （C-1/2C0） /（Vndx1000） x （St/Sa）式中：C-樣品溶液中汞濃度，pg/L；Co-空白溶液中汞濃度，pg/L；50樣品溶液體積，ml；Vnd -標(biāo)準(zhǔn)體積下采樣體積，cm2；St-樣品濾膜總面積，cm2；Sa-測(cè)定時(shí)所取樣品濾膜面積，c