1、DSCB分析實驗材料二第四組b91507044孫啟元原理示差掃描熱量分析儀DSC（DifferentialScanningCalorimetry）,在儀器中兩個試料容器有自己的加熱系統(tǒng)及測溫系統(tǒng)來偵測待測物即標準物的溫度。DSC勺原理位一在空溫的程序下，測量樣品的轉(zhuǎn)移溫度，并測量在轉(zhuǎn)移過程中所發(fā)生的熱流變化與時間及溫度的函數(shù)關(guān)系。在設定的溫度（或降溫）過程中，儀器的控溫系統(tǒng)將兩者于測試的過程中一直保持相同的溫度，由于標準不并不會有反應，當待測物發(fā)生吸熱（放熱）反應時，待測物一側(cè)的測溫器會偵測出因吸熱（放熱）反應時造成此處的溫度較標準物側(cè)的溫度低（高），因此，待測物端的加熱系統(tǒng)會叫標準物側(cè)的加熱

2、系統(tǒng)額外的多輸入（減少）一些熱量（以電流或電壓的變化），以增加（減少）待測物的溫度，如此可以保持兩者的溫度一致。而在測試的過程為保持兩者溫度相同，其所需在待測物端的額外增加或減少熱量就是待測物在測試過程中由于反應所造成的實際熱量變化。因此DSCT以用做反應或相變化等的定性及定量的實驗。DSC的用途廣泛，舉凡各種物質(zhì)的反應或相變化具有吸熱或放熱反應，其皆可偵測得知其反應的起始溫度。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉后的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結(jié)晶等。至于相平衡圖的制作方法，一般分為熱分析法、熱膨脹測定法、金相法、X-ray繞射法、電阻法等。通

3、常要配合多種方法方可做出圖來。熱分析法：合金系統(tǒng)若有相變態(tài)發(fā)生，由與潛熱的釋放，使得冷卻曲線斜率改變，可依此測得相變態(tài)溫度。當金屬在熔融狀態(tài)時，任何與其接觸的東西，都可能成為合金的污染來源。選擇培竭時必須使其具有不溶性，并且不會與合金發(fā)生反應，因其與合金發(fā)生反應往往是實驗失敗的原因。一般來講，我們往往會在其表面涂上一層惰性材料以避免發(fā)生反應。二.材料與設備材料：鉛、錫、鉛錫合金設備：DSC三.實驗方法儀器操作：1 .將試片秤重，放在cell中壓成碟型（samplecell）2 .另外取一個壓成碟型的空樣品盤，作為標準物。3 .裝上DSCcell,旋上釘子。4 .將bass上之旋鈕調(diào)至DSC5

4、.放置sample6 .將待測物和標準物放入DSC,蓋上蓋子和玻璃罩，開始加熱，并用計算機繪制圖形7 .在結(jié)束加熱后，打開玻璃罩跟蓋子，將冷卻附件蓋上去，待其大約冷卻至室溫后，再移開冷卻附件，進行下一組實驗。計算機操作：1 .F12(InstrControl)2 .sample槽名及重量：F4(gotoexperimentparameter)-F1(sampleinfo)-修改F8(accept)。3 .升溫條件和范圍：F4一F2(gotomethodeditor)一選擇及修改一F84 .開始：F12(主畫面)一F1(start)5 .顯示圖形：F12(主畫面)-F5(gotorealtime

5、plot)一F1(plotparams)一F6(autoscale)一F1(start)一ES8F56.分析數(shù)據(jù)：F11(dataanalysis)一F1(getnewprogram)一選擇DSC-4.0一F8一F3(選擇檔案)一F1(nolimit)一分析sample:尸口四.結(jié)果與討論Uberue:CAiAsosmaatanri30.2口的C；1S,87J/g0.0-0.2-0.4-0.6-332.72"C-0.30501001502002503D0350ExoUpTemperaturerC)UnrasalV2.6DSample:Sn37PbDSCFile:C:Sn37PbO)N

6、)MOEW3H-2.00ExoUpSample:Sn90Pb0.150100150200250Temperature()UniversalV2.6DDSCFileC:TAsosttdata4Sn90Pb(£)sz-0.250ExoUpDSCF=eC一srkoooHeatFlow(Wg)PCD一aidmxoupTemperature(oc)un-versa-V2.6Dsamp-6SnHeatFlow(Wg)mc&Ps-50§150Temperature(oc)DSCF=wCASn234.36OC56.38J/g-J+.235.63©c200250un-ver

7、sa-V2.6D(1)指出實驗中所配置的Pb-Sn合金的相變態(tài)溫度？配置法：實際測量值(C)理論值(C)100%Pb330.4932737%Sn63%Pb187.3118390%Sn10%Pb183.08288.36183225100%Sn234.36232未知物183.24273.83nonenone未知物經(jīng)比對相圖，成份大約為20%Sn80%Pb(2)與相圖比較其實驗結(jié)果的誤差？基本上我們所測量出的值多半比相圖上的要略高一點，其中90%Sn10%Pb個試樣所測出的B+L和liquid相的變化溫度誤差極大，高達原值的30批右。(3)討論其誤差可能的原因？在理想的狀況下，是假定溫度以“無限慢”的速度往上提升，而得到了理論值，但由于我們不可能有辦法將溫度以這種速度上升，雖說我們會盡量把上升速度調(diào)小以接近理論質(zhì)，但仍無法避免誤差的產(chǎn)生，至于會為何上升速度非“無限慢”會導致誤差？主要是因為當我們使其升溫時，熱尚未完全擴散均勻至整個物體上，所以我們看到的“溫度”其實是會比物體此時的實際溫度要高的，所以得出來的誤差都是比相圖上的要高一些些。(4)升溫速率的不同對于結(jié)果有何變化？升溫速率過快，因熱量傳布需要一點時間，所以若開太快，則我們所測量出的值可能會比實際要高出更多，也就是導致更大的誤差。5 .結(jié)論(實驗心得)這個實驗的DSCM乍，基本并不復雜，倒是我覺得，將試片與培竭予以結(jié)合