1、氣相色譜知識(shí)氣相色譜知識(shí)第一部分：基礎(chǔ)知識(shí)1.1 概 述 色譜法是一種分離方法，它利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，使被測(cè)物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配，這樣原來(lái)的微小差異產(chǎn)生了很大的效果，使各組分分離，以達(dá)到分離分析及測(cè)定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。n理解色譜法(Gas Chromatography )n主要有2點(diǎn)：一是要 有兩相，二是要有差異。n兩相：固定相和流動(dòng)相n具體到氣相色譜：n固定相就是色譜柱(column)，流動(dòng)相就是氣體或者稱為載氣(carrier gas )。n差異就是指分配系數(shù)的差異。1.2 氣相色譜法的定義和分類定義：用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相

2、色譜法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，氣固色譜(GSC) （吸附原理）、氣液色譜(GLC) （分配原理）p氣固色譜可用活性炭，硅膠，分子篩，高分子多孔小球等作為固定相，分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。吸附-脫附p 氣液色譜多用固定液涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，蒸汽壓低（在450以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓）且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)化合物作為固定液。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價(jià)值。 溶解-揮發(fā)1.3 氣相色譜法的特點(diǎn)1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千，毛細(xì)管柱可達(dá)一百多萬(wàn)。 2.高

3、選擇性：可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復(fù)雜、難以分離的物質(zhì)，獲得滿意的分離。3.高靈敏度：可以檢測(cè)物質(zhì)，適合于痕量分析4.分析速度快：一個(gè)試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成。 5.應(yīng)用廣泛：可以分析氣體試樣，也可分析易揮發(fā)或可衍生轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。 分析的有機(jī)物，約占全部有機(jī)物(約300萬(wàn)種)的20%。 6.所需試樣少：氣體幾毫升，液體幾微升。1.4 氣相色譜構(gòu)成示意圖載氣減壓凈化穩(wěn)壓 進(jìn)樣色譜柱檢測(cè)器記錄儀 1.5 氣相色譜基本流路圖第二部分：載氣1、載氣要求： 作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。 2、常用載氣 氮?dú)?黑

4、)、氦氣(銀灰)、氬氣(白)、氫氣(深綠)、二氧化碳(黑)等 TCD 用氫氣、氦氣比較好，靈敏度高， FID 用氮?dú)?惰性氣體化學(xué)穩(wěn)定性好、價(jià)格高。n3、氣體的凈化n凈化管通常為內(nèi)徑50mm，長(zhǎng)200250mm的金屬管n裝填什么物質(zhì)取決于載氣純度的要求(如，除去水分可用吸附劑硅膠和分子篩，除去烴類化合物，可用活性炭）。n凈化管的出口和入口應(yīng)加上標(biāo)志，出口應(yīng)當(dāng)用少量紗布或脫脂棉輕輕塞上，嚴(yán)防凈化劑粉塵流出凈化管進(jìn)入色譜儀。n4、氣流調(diào)節(jié)閥 n通常在減壓閥輸出氣體的管線中還要串聯(lián)穩(wěn)壓閥，用以穩(wěn)定載氣（或燃?xì)猓┑膲毫Α 當(dāng)用程序升溫進(jìn)行色譜分析時(shí)，由于色譜柱柱溫不斷升高引起色譜柱阻力不斷增加，也會(huì)

5、使載氣流量發(fā)生變化。為了在氣體阻力發(fā)生變化時(shí)，也能維持載氣流速的穩(wěn)定，需要使用穩(wěn)流閥來(lái)自動(dòng)控制載氣的穩(wěn)定流速。第三部分：進(jìn)樣口3.1 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)n氣化室n將液體試樣瞬間氣化的裝置。n進(jìn)樣裝置n氣體進(jìn)樣器（六通閥）：氣體進(jìn)樣器（六通閥）：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱；n微量注射器進(jìn)樣閥微量注射器進(jìn)樣閥n不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10L；毛細(xì)管色譜常用1L；新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過(guò)程自動(dòng)完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。3.2 注意事項(xiàng) 進(jìn)樣口溫度過(guò)低，將導(dǎo)致高分子量化合物氣化不完全，并且不能

6、有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。(樣品氣化不完全 ) 進(jìn)樣口溫度過(guò)高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。 (樣品分解) 樣品從進(jìn)樣針注入時(shí)，不同組分的氣化程度不同，高沸點(diǎn)組分殘留量比例高。n第四部分：色譜柱4.1 分類n填充柱（填充柱（2-6mm直徑，直徑，1-6m長(zhǎng)）長(zhǎng)）n毛細(xì)管柱（毛細(xì)管柱（0.1-0.5mm直徑直徑, 幾十米長(zhǎng)）幾十米長(zhǎng)）填充柱毛細(xì)管柱4.2 固定相 固定相固體固定相：固體吸附劑液體固定相：由擔(dān)體和固定液組成固體固定相：固體吸附劑，包括活性碳、硅膠、Al2O3、分子篩等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、的分離；擔(dān)體固定液固定相選擇的基本原則： 相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性

7、化合物 如果化合物可以用不同極性的固定相分析，選用極性最小 的固定相。 非極性固定相的使用壽命長(zhǎng)于極性固定相。4.2 色譜柱的選擇n跟據(jù)待測(cè)物質(zhì)的極性選擇固定液，從而選擇不同的色譜柱。（A）非極性組分分離非極性固定相 ，組分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點(diǎn)高保留時(shí)間長(zhǎng)（B）中等極性組分分離中等極性固定相，沸點(diǎn)與分子間力同時(shí)起作用（C）強(qiáng)極性組分分離強(qiáng)極性固定相，分子間力起作用，按極性大小出峰（D）極性+非極性組分分離極性固定相4.3氣相色譜毛細(xì)管柱常用固定相4.4 內(nèi)徑內(nèi)徑選擇的基本原則： 0.10mm口徑柱適用于快速氣相色譜分析。 0.25mm口徑柱具有較高的柱效，用于標(biāo)準(zhǔn)的 GC/MS應(yīng)用和分

8、流/不分流分析。 0.32mm口徑柱中等柱效，多用于不分流進(jìn)樣。 0.53mm口徑柱，可以替代填充柱，適合于痕量分析。 增加色譜柱的內(nèi)徑，可以增加分離的樣品量，但由于縱向擴(kuò)散路徑的增加，會(huì)使柱效降低。 較小的內(nèi)徑可以獲得更好的分離度，或者在更短的時(shí)間內(nèi)獲得同樣的分離度4.4 膜厚膜厚選擇的基本原則： 增加膜厚可以提高分離度和加強(qiáng)保留，厚些的液膜可以有效降低過(guò)載拖尾峰和其他化合物的共流出。 如果樣品的濃度范圍很寬，就需要更厚的液膜，反之，如果目標(biāo)組分的分離足夠，并且沒(méi)有共流出的問(wèn)題，就可以使用比較薄的液膜，對(duì)于揮發(fā)性有機(jī)物來(lái)說(shuō)，厚液膜更為合適。 液膜厚度的改變將直接影響化合物的流出溫度。膜越厚，

9、保留越強(qiáng)，流出溫度相應(yīng)也越高。 標(biāo)準(zhǔn)膜厚(0.250.5m)：最廣泛的應(yīng)用，對(duì)于流出達(dá)到300的大多數(shù)樣品分析效果良好。 薄液膜(0.10.2m)：適合石化分析，甘油三酯等高沸點(diǎn)的物質(zhì)。 厚液膜(15m)：適合于流出溫度在100200之間的低沸點(diǎn)化合物4.5 柱長(zhǎng)長(zhǎng)度選擇的基本原則： 色譜柱越長(zhǎng)，柱效越高。 選擇可以滿足分離度要求的最短的柱子。 如果即使是最長(zhǎng)規(guī)格的色譜柱依然無(wú)法滿足分離度的要求，請(qǐng)考慮更換固定相或膜厚。 分離度和柱長(zhǎng)的平方根成正比，兩倍的柱長(zhǎng)只能增加40的分離度。 標(biāo)準(zhǔn)柱(2530m)：標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)，滿足大部分應(yīng)用。 短柱(515m)：通常用于10個(gè)組份以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析。

10、長(zhǎng)柱(50m以上)：復(fù)雜樣品分析。柱長(zhǎng)對(duì)分析時(shí)間的影響恒溫分析 ：保留時(shí)間由柱長(zhǎng)決定，柱長(zhǎng)加倍分析時(shí)間也加倍。 程升分析： 保留時(shí)間主要取決于柱溫，分離度的提升和恒溫分析類似，但分析時(shí)間只是略有增加。n由于分離度正比于柱長(zhǎng)的平方根，所以增加柱長(zhǎng)對(duì)分離是有利的。但增加柱長(zhǎng)會(huì)使各組分的保留時(shí)間增加，延長(zhǎng)分析時(shí)間。因此，在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)盡可能使用較短的柱子。4.6 色譜柱的老化為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn) ，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。 新柱老化時(shí)，最好不要連

11、接檢測(cè)器。每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。4.7 柱溫的選擇l柱溫是一個(gè)重要的色譜操作參數(shù)，它直接影響分離效能和分析速度。 柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則會(huì)造成固定液大量揮發(fā)流失。某些固定液有最低操作溫度。一般地說(shuō)，操作溫度至少必須高于固定液的熔點(diǎn)，以使其有效地發(fā)揮作用。 降低柱溫可使色譜柱的選擇性增大，但升高柱溫可以縮短分析時(shí)間，并且可以改善氣相和液相的傳質(zhì)速率，有利于提高效能。所以，這兩方面的情況均需考慮。l柱溫分為恒溫和程序升溫兩種恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式。一 般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：對(duì)于沸

12、程較寬的復(fù)雜樣品，如果在一恒溫下分 很難達(dá)到好的分離效果。恒溫：恒溫：4545o oC C程序升溫：程序升溫：3018030180o oC C恒溫：恒溫：145145o oC C溫度低，分離效果較好，但分析時(shí)間長(zhǎng)溫度低，分離效果較好，但分析時(shí)間長(zhǎng)程序升溫，分離效果好，且分析時(shí)間短程序升溫，分離效果好，且分析時(shí)間短溫度高，分析時(shí)間短，但分離效果差溫度高，分析時(shí)間短，但分離效果差第五部分檢測(cè)器5.1 檢測(cè)器定義n檢測(cè)器：是將流出色譜柱的被測(cè)組分的濃度轉(zhuǎn)變檢測(cè)器：是將流出色譜柱的被測(cè)組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)闉?電信號(hào)的裝置，是色譜儀的眼睛。電信號(hào)的裝置，是色譜儀的眼睛。n通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三

13、部分組通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成成.n 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；放大后記錄和顯示，給出色譜圖； n常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器。測(cè)器。5.2 檢測(cè)器分類根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理，可將其分為，可將其分為濃度型濃度型和和質(zhì)量型檢測(cè)器質(zhì)量型檢測(cè)器n濃度型

14、濃度型：檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即響應(yīng)值與：檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即響應(yīng)值與濃度成正比。如濃度成正比。如TCD、ECD。質(zhì)量型質(zhì)量型：檢測(cè)的是載氣中組分進(jìn)入檢測(cè)器中速度變化，即響：檢測(cè)的是載氣中組分進(jìn)入檢測(cè)器中速度變化，即響應(yīng)值與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比。如應(yīng)值與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比。如FID、FPD。根據(jù)應(yīng)用范圍根據(jù)應(yīng)用范圍，分為，分為通用型檢測(cè)器通用型檢測(cè)器和和選擇型檢測(cè)器選擇型檢測(cè)器通用型通用型：對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng)，如：對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng)，如TCD、FID。選擇型選擇型：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如ECD、FPD、NPD根據(jù)工作

15、過(guò)程根據(jù)工作過(guò)程，分為，分為破壞型檢測(cè)器破壞型檢測(cè)器和和非破壞型檢測(cè)器非破壞型檢測(cè)器破壞型：破壞型：檢測(cè)過(guò)程中樣品遭到破壞，不能回收。如檢測(cè)過(guò)程中樣品遭到破壞，不能回收。如FID、FPD 。非破壞型：非破壞型：檢測(cè)過(guò)程中樣品不遭到破壞，可以回收。如檢測(cè)過(guò)程中樣品不遭到破壞，可以回收。如TCD、ECD 。5.3 常用檢測(cè)器符號(hào)TCDFIDECDFPDNPDMSD檢測(cè)方法物理常數(shù)法氣相電離法氣相電離法光度法氣相電離法質(zhì)譜法工作原理熱導(dǎo)率差異火焰電離化學(xué)電離分子發(fā)射熱表面電離電離與質(zhì)量色散結(jié)合類型濃度型通用型非破壞性質(zhì)量型準(zhǔn)通用型破壞性質(zhì)量型選擇型非破壞性濃度型選擇型破壞性質(zhì)量型選擇型破壞性質(zhì)量選擇

16、型靈敏度2500mv.ml/mg10-11g/s10-13g/s硫10-10g/s磷10-11g/s氮510-11g/s磷210-12g/s線形范圍104106102-104硫102磷103-104105105應(yīng)用范圍所有化合物有機(jī)化合物電負(fù)性化合物硫、磷化合物氮、磷化合物、農(nóng)藥殘留所有化合物(結(jié)構(gòu)檢定)火焰離子化檢測(cè)器火焰離子化檢測(cè)器（FID）flame ionization detector, FIDn又稱氫焰離子化檢測(cè)器。主要用于可在又稱氫焰離子化檢測(cè)器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì)如烴類物質(zhì))的檢測(cè)。的檢測(cè)。n原理：含碳有機(jī)物在原理：

17、含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場(chǎng)作用下形成離子流，生碎片離子，在電場(chǎng)作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離的組分。譜柱分離的組分。n結(jié)構(gòu)：主要為離子室，內(nèi)有石英主要為離子室，內(nèi)有石英噴嘴、發(fā)射極（極化極，此圖中噴嘴、發(fā)射極（極化極，此圖中為火焰頂端）和收集極為火焰頂端）和收集極n(1) 在發(fā)射極和收集極之間加有在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（一定的直流電壓（100300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。n(2) 氫焰檢測(cè)器用到三種氣體：氫焰檢測(cè)器用到三種氣體：n N2 ：載氣攜帶試樣組分

18、；：載氣攜帶試樣組分；n H2 ：為燃?xì)?；：為燃?xì)?；n 空氣：助燃?xì)狻？諝猓褐細(xì)狻 使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。n具體描述如下： 氫氣由噴嘴加入，與空氣混合點(diǎn)火燃燒，形成氫火焰。極化極和收集極通過(guò)高阻、基流補(bǔ)償和50350V的直流電源組成檢測(cè)電路，測(cè)量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。該檢測(cè)電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場(chǎng)。H2+O2燃燒能產(chǎn)生2100高溫，使被測(cè)有機(jī)組分電離。載氣(N2)本身不會(huì)被電離，只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會(huì)在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子和電子。在電場(chǎng)作用下，正離子移向收集極(正極)。負(fù)離

19、子和電子移向極化極(負(fù)極)。形成的微電流經(jīng)高電阻，在其兩端產(chǎn)生電壓降，經(jīng)微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號(hào)，在記錄儀中記錄下來(lái)即為基流，或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變，基流亦不變。無(wú)樣品時(shí)兩極間離子很少，基流不變;當(dāng)載氣+組分進(jìn)入火焰時(shí)，在氫火焰作用下電離生成許多正、負(fù)離子和電子，使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號(hào)，離子流經(jīng)高阻放大、記錄即得色譜峰。n注意事項(xiàng)（一） 注意安全n防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。注意以下幾點(diǎn)即可：n在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣是否關(guān)好；如果是雙柱雙檢測(cè)器我譜儀，只有一個(gè)FID

20、檢測(cè)器工作時(shí)，務(wù)必要將另一個(gè)不用的FID用悶頭螺絲堵死；防燙傷，因?yàn)镕ID外殼很燙。（二） 保持FID正常性能n1正常點(diǎn)火n點(diǎn)火時(shí)，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度務(wù)必在120以上。點(diǎn)火困難時(shí)，適當(dāng)增大氫氣流速，減小空氣流速，點(diǎn)著后再調(diào)回原來(lái)的比例。檢測(cè)器要高于柱溫 2050，防水冷凝。n2定期清洗噴咀n注意線性范圍與以下條件有關(guān)：一般用N2作載氣，載氣要凈化，除有機(jī)物；氣體流量比等。第六部分氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題的處理方法氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題的處理方法 峰丟失峰丟失n可能的原因及應(yīng)采用的排除方法可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作

21、用，檢查設(shè)定未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值值3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝前沿峰前沿峰n1.柱超載，減少進(jìn)樣量柱超載，減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量?jī)蓚€(gè)化合物

22、共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低，使溫度降低10-20度，以使峰分開(kāi)度，以使峰分開(kāi)3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫溫4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度器溫度拖尾峰拖尾峰n1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉12圈，再重圈，再重新安裝新安裝2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱最高柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高溫度）。進(jìn)樣器

23、溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度度3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量?jī)蓚€(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低，使溫度降低1020度，以使峰分開(kāi)度，以使峰分開(kāi)4.柱損壞：更換柱柱損壞：更換柱5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉柱污染：從柱進(jìn)口端去掉12圈，再重新安裝圈，再重新安裝只有溶劑峰只有溶劑峰n1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之必要，調(diào)整之3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量

24、。果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性厚涂層或不同極性6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新圈，并重新安裝安裝寬溶劑峰寬溶劑峰n1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。安裝柱。2.進(jìn)

25、樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。技術(shù)。3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。：更換樣品溶劑。5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速速鬼峰鬼峰n1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉決問(wèn)題，

26、就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈，再重新安圈，再重新安裝。裝。2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。樣品量太大：減少進(jìn)樣量。4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)技術(shù)過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰n1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。進(jìn)樣技術(shù)。5.柱和襯