1、驗證文件類別：驗證方案 編號：部門：質(zhì)量保證部 頁碼：共 頁GC-14A氣相色譜儀驗證方案版 次：第0版 起 草：年 月 日審 核：年 月 日驗證小組會簽：年 月 日批 準(zhǔn)：年 月 日實施日期： 年 月 日復(fù)印數(shù)：分發(fā)至：一、概述：1.1 設(shè)備概述GC-14A氣相色譜儀可容納一個標(biāo)準(zhǔn)注樣器和一個毛細(xì)管注樣器，有一個FID檢測器和一個TCD檢測器，柱箱可裝玻璃柱，金屬填充柱和毛細(xì)管柱。GC-14A氣相色譜儀全部指令輸入為鍵盤式輸入，有程序連續(xù)運(yùn)作功能，有故障顯示并提示操作者故障部位功能。GC-14A的附屬設(shè)備為頂空進(jìn)樣器。GC-14A氣相色譜儀的輸出設(shè)備為積分儀，該設(shè)備也有上電檢功能，并能真實地

2、記錄樣品的分析結(jié)果。本儀器主要用于測定 殘留量和 相關(guān)物質(zhì)。1.2 儀器基本情況確認(rèn)表：儀器名稱氣相色譜儀儀器編號 安裝部門及房間號 安裝日期生產(chǎn)廠家 啟用日期儀器型號 生產(chǎn)日期二、驗證內(nèi)容本方案主要包括GC-14A氣相色譜儀的安裝確認(rèn)（IQ），運(yùn)行確認(rèn)（OQ），性能確認(rèn)（PQ）。三、職責(zé)3.1 驗證小組 起草驗證方案及驗證報告，確定再驗證周期，報質(zhì)量保證部審核、總工程師批準(zhǔn)。 組織、協(xié)調(diào)使用單位對驗證方案進(jìn)行實施。3.2 質(zhì)量保證部 根據(jù)驗證對象成立驗證小組。 1/7 負(fù)責(zé)驗證方案及報告的審核。 責(zé)GC-14A氣相色譜儀再驗證周期的確認(rèn)。 責(zé)發(fā)放驗證合格證書。 織驗證小組對參與驗證工作的相關(guān)

3、人員進(jìn)行培訓(xùn)。 責(zé)設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔的具體實施。3.3 設(shè)備部 負(fù)責(zé)組織設(shè)備安裝。 負(fù)責(zé)GC-14A氣相色譜儀的校正。 負(fù)責(zé)檢修方案的制訂，建立設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔規(guī)程。四、安裝確認(rèn)（IQ）4.1 資料檔案文件資料名稱編號存放處備注GC-14A氣相色譜儀使用說明書GC-14A氣相色譜儀使用說明書(日文版)設(shè)備卡維修手冊GC-14A氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分析儀器清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程甲醇?xì)埩袅?、檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程清洗記錄維護(hù)保養(yǎng)記錄使用記錄頂空進(jìn)樣器使用說明書檢查人： 復(fù)核人： 日期：2/74.2 維修服務(wù)服務(wù)單位名稱： 地 址： 聯(lián) 系 人： 電 話 號 碼：

4、4.3 技術(shù)特性4.3.1 儀表4.3.1.1 關(guān)鍵性儀表類型生產(chǎn)廠家系列號校正證明或證明號校正周期YQ-1型兩級壓力調(diào)解器徐州鴻業(yè)儀器儀表有限公司 YQY-12型氧氣減壓器中國上海頂空進(jìn)樣器面板顯示器(BFS3001)北京中興儀器儀表公司4.3.1.2 消耗性備件確認(rèn)表品名生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放處壓環(huán) 管 鋁墊圈 “O”型圈(7.6) 接頭 堵頭 3/74.4 一般狀況4.4.1 儀器其它方面是否符合采購質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？4.4.2 儀器的安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？4.5 安裝檢查4.5.1 安裝確認(rèn)表檢查項目標(biāo)準(zhǔn)檢查情況備注安裝臺面堅固平穩(wěn) 強(qiáng)磁場無 強(qiáng)電場無 溫度25±

5、;1 濕度80 振動無 電流有220V穩(wěn)壓器 接地良好 腐蝕性氣體無 五 運(yùn)行確認(rèn)(OQ)5.1目的：在不使用任何試品的前提下，確認(rèn)該儀器達(dá)到設(shè)計要求。4/75.1.1測試項目的測試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)測試項目測試方法認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實測結(jié)果整機(jī)上電在給定一定載氣流速的前題下，打開主機(jī)開關(guān)主機(jī)應(yīng)能通過自檢并啟動相應(yīng)的各種指示燈應(yīng)亮 積分積上電打開積分儀電源開關(guān)能自檢,自檢通過后,相應(yīng)指示燈能亮,熱敏打印頭能打印標(biāo)記 輸氣管道檢漏用肥皂水點刷管道各接口無泡產(chǎn)生 載氣流速穩(wěn)定性選一種載流速，用流量計測量6次平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1柱箱溫度穩(wěn)定性給柱箱設(shè)定濕度70并加溫，觀察屏顯值溫值數(shù)字變化能穩(wěn)定到70 柱箱

6、程序升溫選定初溫50,終溫200,升溫速率10/min,待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫在相應(yīng)的時間值上，能顯示相應(yīng)在的溫度值，最終能平穩(wěn)到200 熱導(dǎo)TCD檢測器檢測器溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設(shè)定TCD溫度100升溫應(yīng)能顯示100 氣化室溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設(shè)定氣化室溫度120升溫應(yīng)能顯示120 頂空進(jìn)樣器溫度設(shè)定油浴溫度80，管路溫度70，閥箱溫度80應(yīng)能顯示80和70、80 FID毛細(xì)管檢測器檢測器溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設(shè)定FID溫度230升溫應(yīng)能顯示230 氣化室溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設(shè)定氣化室溫度230

7、升溫應(yīng)能顯示230 毛細(xì)管FID點火在給載氣N2流速為50ml/min左右，H2流速適當(dāng)，空氣流速適當(dāng)點火在FID檢測器口，應(yīng)能看見有水珠出現(xiàn) 5/75.2校正:由技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行一般檢查，載氣流速穩(wěn)定性、溫度、衰減器換檔誤差、TCD性能、FID性能、定量重復(fù)性(RSD)等項目的檢定和校正。檢定確認(rèn)：儀器名稱檢定部門檢定結(jié)果檢定證書編號檢定日期有效期GC-14A氣相色譜儀計量所六、性能確認(rèn)(PQ)6.1 目的：使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品，確認(rèn)該儀器符合使用要求。6.2 實驗步驟：殘留量的檢驗。6.2.1 按照殘留量檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程方法配制好內(nèi)標(biāo)溶液和對照溶液。6.2.2 油浴溫度80，管路溫度85，閥

8、箱溫度83。6.2.3 GD-103不銹鋼填充柱(2m)，柱箱溫度160，進(jìn)樣口溫度180，檢測器溫度200，載氣流量1.75kg/cm26.2.4 積分儀衰減0-2，最小面積0-100，停止時間5min。6.2.5 計算6.2.5.1 校正因子計算公式： A乙×M甲f= A甲×M乙A乙、A甲分別為對照液中和甲醇的峰面積。M甲、M乙分別為對照液中甲醇和乙醇的稱樣量。6.2.5.2 甲醇?xì)埩袅坑嬎愎剑海ㄒ姼綀D） A甲×M乙×5×f甲醇= ×100 A乙×W×506/7A乙、A甲為樣品溶液乙醇與甲醇峰面積；M乙為樣品

9、液中內(nèi)標(biāo)物乙醇有量；W為鹽酸土霉素樣品的稱量。6.2.6 結(jié)論：附合本公司做樣要求。七、再驗證在下述情況下對檢驗儀器進(jìn)行再驗證。7.1 儀器更新或大修。7.2 對檢驗結(jié)果作趨勢分析，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性偏差。7.3 對檢測條件發(fā)生和變更的。7.4 使用時間二年進(jìn)行再驗證。八、 驗證結(jié)果8.1 驗證小組負(fù)責(zé)測試記錄，并起草驗證報告（附表1），報質(zhì)量保證部。 8.2 質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)對驗證報告進(jìn)行審核，發(fā)放驗證合格證書（附表2），確認(rèn)驗證的周期。8.3驗證過程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原因確需變更時，應(yīng)報質(zhì)量保證部審核，總工程師批準(zhǔn)。7/7附表1：GC-14A氣相色譜儀驗證報告驗證對象GC-14

10、A氣相色譜儀驗證驗證目的參加人結(jié)果與評價 驗證小組： 年 月 日審核質(zhì)量保證部（QA）：年 月 日批準(zhǔn) 總工程師： 年 月 日 質(zhì)量保證部：年 月 日附表2：驗證合格證書驗證方案名稱：GC-14A氣相色譜儀驗證方案驗證方案編號：該儀器按本方案規(guī)定項目進(jìn)行了驗證，驗證合格批準(zhǔn)使用。驗證報告名稱：GC-14A氣相色譜儀驗證報告驗證報告編號：有 效 期：批準(zhǔn)：年 月 日備注：1、該儀器適用于在當(dāng)前驗證條件下使用，當(dāng)使用條件發(fā)生變更時，應(yīng)報質(zhì)量保證部審核，必要時重新驗證。2、當(dāng)儀器進(jìn)行檢修時重新進(jìn)行驗證。3、GC-14A氣相色譜儀應(yīng)在批準(zhǔn)的操作、維護(hù)保養(yǎng)、清潔規(guī)程下進(jìn)行操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔。 驗證方案修改申請及批準(zhǔn)書驗證方案名稱驗證方案編號修改原因及依據(jù)修改內(nèi)容修改后方案起草人: 審核人（QA）： 年 月 日批準(zhǔn) 總工程師: 年 月 日驗證文件類別：驗證報告 編號：015-7-118部門：質(zhì)量保證部 頁碼：共 頁GC-14A氣相色譜儀驗證報告版 次：第0版 起 草：年 月 日審 核：年 月 日驗證小組會簽：年 月 日批 準(zhǔn)：年 月 日 關(guān)于成立 GC-14A氣相色譜儀驗證小組的通知為了加速我企業(yè)GMP認(rèn)證的步伐。順利的完成驗證工作，特成立分析天平驗證小組，小組成員如下：組長： 組員： 驗證小組的職責(zé)：1、負(fù)責(zé)起草驗證方案、報告，確定再驗證