1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上原子吸收光譜法測定鈣的最佳實驗條件的選擇實驗目的：1.學習原子吸收光譜法最佳實驗條件選擇的方法。2.掌握火焰原子吸收分光光度計的使用方法。實驗原理： 在原子吸收測定中，實驗條件的選擇直接影響到測定的靈敏度、準確度、精密度和方法的選擇性。本實驗通過對一系列實驗條件（包括燃氣的流量比、燈電流、單色器通帶寬度以及燃燒器高度和位置）等的選擇和優(yōu)化，選定測定鈣的最佳實驗條件。 1. 燃氣、助燃氣的流量比：助燃比不同，火焰的溫度和性質不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空氣流量，改變燃氣流量來改變助燃比。在不同助燃比時測定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。 2.燈電流：

2、燈電流的選擇要從靈敏度和穩(wěn)定性兩方面來考慮。燈電流過大，易產生自吸作用，多普勒效應增強，譜線變寬，測定靈敏度降低，工作曲線彎曲，燈的壽命減小。燈電流低，譜線變寬小，測定靈敏度高，但是燈電流過低，發(fā)光強度減弱，陰極發(fā)光不穩(wěn)定，因而譜線信躁比降低。一般的原則是在保證穩(wěn)定和適當?shù)墓鈴娸敵龅那闆r下，盡可能選擇較低的燈電流。 3.單色器同帶寬度：通帶寬度的選擇以能將吸收線和鄰近線分開為原則。通帶較窄，靈敏度較高，但躁聲較大，信躁比不一定高。對許多元素來說，為了得到最大信躁比、較高的靈敏度以及較寬的校正曲線，要求有0.2 nm通帶寬度。 4.燃燒器高度：火焰的部位不同，其溫度和還原氣氛不同，因而被測元素基

3、態(tài)原子的濃度隨火焰高度的不同而不同。在實驗中通過改變燃燒器高度并測定吸光度，以吸光度最大時的燃燒器高度為最佳燃燒器高度。 儀器和試劑： 儀器：TAS-986型原子吸收分光光度計，乙炔鋼瓶，空氣壓縮機，鈣空心陰極燈，5ml 移液管；試劑：1.0 mg/mL 鈣離子儲備液；實驗步驟1. 實驗溶液的配制 用5ml吸量管吸取0.5mL 1mg/mL的鈣標準溶液于100mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鈣為5ug/mL 。2. 儀器調節(jié)。 首先打開電源，啟動計算機；打開Tas986電源開關；鼠標雙擊AAwin圖標，啟動工作站，聯(lián)機，讓儀器初始化，選7號工作燈和預熱燈，尋峰，然后預熱。 在燃

4、燒器上方放一張白紙，在計算機上調節(jié)燃燒器的前后位置，使光軸與狹縫平行并在同一垂面上。打開空氣壓縮機電源開關；打開乙炔總閥，調減壓閥壓力為0.05Mp，點火。注意檢查儀器下方的水瓶中是否有漏氣現(xiàn)象，檢查廢液管保證廢液能順利流出。3. 最佳實驗條件的選擇 燃助比及燃燒器高度的選擇 固定空氣流量為8 L.min-1，燃燒器高度為6mm, 改變乙炔流量為 1200，1500，1800，2000mL.min-1，記錄鈣標準溶液的吸光度，吸光度最大時對應的燃助比即為最佳燃助比。在保證乙炔流量為最佳流量的條件下，改變燃燒器的高度分別為2，4，6，8mm，記錄鈣標準溶液的吸光度，吸光度最大時對應的燃燒器高度即

5、為最佳高度。 燈電流的選擇 在最佳燃助比及燃燒器高度條件下，分別在燈電流為2、4、6、8mA時，噴霧鈣標準溶液，測量吸光度，注意觀察不同燈電流的穩(wěn)定性。讀數(shù)穩(wěn)定且大的吸光度所對應的燈電流即為最佳燈電流。 狹縫寬度的選擇 在上述已選定的最佳條件下，將狹縫寬度分別置0.4，1.0，2.0nm；測量吸光度。選擇不引起吸光度減小的最大狹縫為最佳狹縫寬度。4. 測量結束后用高純水沖洗原子化器2min，先關乙炔氣再關空氣。5. 推出工作站，關閉計算機，關閉Tas986電源開關。實驗數(shù)據(jù)處理1. 繪制不同乙炔流量時吸光度-燃燒器高度曲線，曲線是最大吸光度所對應的燃燒器高度及燃助比即為最佳條件；燃氣流量(ml

6、/min)吸光度AA平均值RSD12000.11960.11810.11810.11860.73%15000.13240.13290.13140.13220.58%18000.07720.07660.07650.07680.64%20000.06160.06240.0610.06171.1% 2. 繪制吸光度-燈電流曲線，讀數(shù)穩(wěn)定且大的吸光度所對應的燈電流即為最佳燈電流。燈電流(mA)吸光度AA平均值RSD20.16310.16250.16240.16270.23%40.32020.31880.32020.31970.25%60.14530.14860.14660.14681.1%80.141

7、20.14090.13850.14021.1%3.繪制不同狹縫寬度時吸光度-狹縫寬度曲線，曲線上最大吸光度所對應的狹縫寬度即為最佳狹縫寬度。狹縫寬度（nm）吸光度AA平均值RSD0.40.17170.17240.17290.17230.35%10.17270.17090.17210.17190.53%20.17050.17190.17250.17160.60%4.繪制不同狹縫寬度時吸光度-燃燒器高度曲線，曲線上最大吸光度所對應的燃燒器高度即為最佳燃燒器高度。燃燒器高度（mm）吸光度AA平均值RSD20.09280.09210.09270.09250.41%40.140.13850.14170.

8、14011.1%60.17830.17770.17910.17840.39%80.16570.16540.16560.16560.10%綜合上述實驗，得出測鈣時的最佳實驗條件為：測定波長：422.7nm；空氣流量：8 L.min-1；乙炔流量：1500mL/min；燈電流：4 mA；狹縫寬度：0.4mm；燃燒器高度：6mm。注意事項：1.在進行上述實驗條件的選擇時，每次改變實驗條件，測量5µg/ml鈣標準溶液的吸光度A時都要先較零，然后再測量，較零用高純水。2.每次測量要多測幾次，以保證實驗誤差不會太大，一般要看平行測定的三組數(shù)據(jù)相差不大，才保留該組數(shù)據(jù)為實驗數(shù)據(jù)。問題回答：1.原子吸收分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈和鎢燈代替，為什么？答:因為用待測元素的空心陰極