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文檔簡介
1、方法驗證報告固定污染源廢氣 總姪、甲烷和非方法名稱:甲烷總姪的測定氣相色譜法項目:非甲烷總姪驗證單位:報告編寫人:審核人:報告日期:1原始測試數(shù)據(jù)實驗室基本情況表1-1參加驗證的人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)學(xué)歷從事相關(guān)分析工作年限男實驗員2年男化驗員2年注:參加驗證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理,熟練操作儀器,能獨立完成整個分析過程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定/校準(zhǔn)采樣 設(shè)備雙氣路大氣采樣器ZGQ-2正常是檢驗 儀器氣相色譜儀GC9790I正常是注:儀器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器,例如萃取儀、微波消解、氣相色譜、原子吸 收
2、等。表1-3使用試劑及材料登記表名稱規(guī)格型號生產(chǎn)廠家標(biāo)氣濃度(mol/mol )備注除烴空氣4L/甲烷標(biāo)氣4L× 10-6/甲烷標(biāo)氣4L× 10-6/甲烷標(biāo)氣4L781 × 10-6/注:試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等采樣及樣品預(yù)處理現(xiàn)場采樣按照 GT/T16157、HJ/T397和 HJ732 相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。開啟加熱采樣管電源,采樣時將采樣管加熱并保持在120C ±5。氣袋用樣品氣清洗三次,結(jié)束采樣后樣品應(yīng)立即放入樣品保存箱中保存。樣品空白:將注入除烴空氣的采樣容器帶至 采樣現(xiàn)場,與同批次采集的樣品一起送回實驗室。校準(zhǔn)曲線
3、的繪制四氟以烯小薄L玻璃注射器(預(yù)先放入一片硬質(zhì)聚田 標(biāo)準(zhǔn)氣體(高純氮為)器甲按標(biāo)準(zhǔn)氣逐級稀釋,,配置6個濃度梯度的校準(zhǔn)系列。烴的色低濃度分別測定依次抽取烴準(zhǔn)系列烷注入 氣相濃度儀,分制為橫坐標(biāo)烴總校準(zhǔn)曲的峰面積為表1-4標(biāo)準(zhǔn)系列測定甲烷測試日期:2018年8月27日mg/m 3標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:Y=W=× 10-4A相關(guān)系數(shù):R=mg/m 3標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:W= × 10-4A相關(guān)系數(shù):R=方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表1-5 檢出限和測定下限結(jié)果(n=7)測試日期: 2018年8月27日甲烷總烴非甲烷總烴測定次數(shù)測定結(jié)果(mg/m 3)測定結(jié)果(mg/m 3)測定結(jié)果(mg/
4、m 3)1234567平均值(mg/m 3)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/m 3)檢出限(mg/m 3)t值:注:總烴以甲烷計,非甲烷總烴以碳計。方法精密度測試表1-6精密度測試結(jié)果(n=6)測試日期: 2018年8月27日平行號甲烷濃度1濃度2濃度3測定結(jié)果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)標(biāo)準(zhǔn)偏差S ( mg/m 3)相對標(biāo)準(zhǔn)偏RSD(%)注:濃度1濃度2濃度3表1-7精密度測試結(jié)果(n=6)測試日期: 2018年8月27日平行號總烴濃度1濃度2濃度312測定結(jié)果34( g/mL)56平均值Xi ( mg/m 3)標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/m 3)相對標(biāo)準(zhǔn)偏RSD(%)注:濃度1濃度2濃度
5、3方法的準(zhǔn)確度測試表1-8有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)測試日期: 2018年8月28日平行號甲烷濃度1濃度2濃度3測定結(jié)果1( g/mL)23456平均值Xi ( mg/m 3)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度(mg/m 3)相對誤差REi (%)表1-9有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)測試日期: 2018年8月28日平行號總烴濃度1濃度2濃度3測定結(jié)果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度(mg/m 3)相對誤差REi (%)其它需要說明的問題2方法驗證數(shù)據(jù)結(jié)論各測試水平的檢出限、測定下限、精密度、準(zhǔn)確 度的測試結(jié)果匯總(見表2-1方法驗證匯總表);表2-1方法驗證匯總表技術(shù)指標(biāo)甲烷總烴非甲烷總烴技術(shù)指標(biāo)實測值方法值實測值方法值實測值方法值檢出限(mg/m 3)測定下限(mg/m 3)精密度()/準(zhǔn)確度()/結(jié)論:經(jīng)驗證,本公司實驗室儀器、人員、 試劑、環(huán)境條件、實測檢出
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