1、目錄前言11實(shí)驗(yàn)部分1儀器和試劑1實(shí)驗(yàn)操作12結(jié)果與討論1甲醛在鉑盤電極上的伏安行為和工作條件的選擇1工作曲線22.3 線性范圍、檢測限及回收率3用于對水溶性涂料中甲醛含量的檢測33結(jié)論4致謝5參考文獻(xiàn)6鉑電極應(yīng)用于甲醛的分析測試的研究吳麗莉 指導(dǎo)老師:鄒如意上饒師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院 10化1班摘 要利用循環(huán)伏安法研究在中甲醛在鉑盤電極上氧化還原行為，并通過甲醛溶液與氧化峰電流關(guān)系的擬合回歸曲線，其，用于甲醛濃度測定，回收率達(dá)97.4%。該方法檢測涂料中甲醛含量為/kg，符合標(biāo)準(zhǔn)，方法可行。關(guān)鍵字甲醛; 鉑電極; 循環(huán)伏安曲線; 涂料Platinum electrode is applied

2、 to the analysis of formaldehyde test researchAbstractCyclic voltammetry was used to study the behavior of the formaldehydes REDOX on platinum plate electrode in KCl(0.5 mol/L)solution, and regression curve was fitted what accordinged to the relationship between formaldehyde solubility and oxidation

3、 peak current, its the correlation coefficient is 0.99989, This method was used for determination of formaldehyde concentration, the recovery rate was 97.4%. The method was used for detecting formaldehyde content in the painting, The results show that the mass concentration is 0.07 g/kg, what confor

4、ms to the standard GB18582-2001, and the method is feasible.Keywordformaldehyde; platinum electrode; cyclic voltammetry curve; painting前言甲醛具有較高的毒性和致癌作用，它廣泛存在于環(huán)境中，嚴(yán)重危害人類健康。通常測定甲醛的方法有分光光度法1 、色譜法2 、極譜法3 和電化學(xué)傳感器法4 等。分光光度法和色譜法分析周期較長、成本高、步驟繁瑣；極譜法檢測甲醛常用電極為汞電極，易對環(huán)境造成汞污染；而電化學(xué)傳感器法是一種簡便、快速、可靠且適合現(xiàn)場檢測的方法。本文采用循環(huán)伏

5、安法研究了甲醛在該修飾電極上的電化學(xué)行為。經(jīng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，建立了用其測定甲醛的電化學(xué)分析方法，獲得了滿意的效果。 1實(shí)驗(yàn)部分 儀器和試劑CHI600D電化學(xué)分析儀（上海辰華儀器有限公司）記錄循環(huán)伏安（CV）曲線，鉑盤(Pt)電極作為工作電極，甘汞電極(SCE)為參比電極（本實(shí)驗(yàn)所有電壓參數(shù)都相對于SCE），鉑絲電極為輔助電極構(gòu)成的三電極系統(tǒng)；蒸餾瓶；分析純甲醛，的KCl溶液作為電解槽電解液和空白，二次水。 將鉑盤(Pt)電極打磨、拋光，清洗潔凈后接入三電極系統(tǒng)，在的KCl溶液中做循環(huán)伏安掃描30循環(huán)至穩(wěn)定，掃描參數(shù)：掃速，掃描范圍，靈敏度10-3A/V。然后在不同濃度的甲醛溶液（含的KCl）中

6、做循環(huán)伏安掃描。記錄相應(yīng)的伏安曲線。 2結(jié)果與討論 甲醛在鉑盤電極上的伏安行為和工作條件的選擇圖1中b曲線是某一濃度甲醛在鉑盤電極上的循環(huán)伏安圖；曲線a是空白，即三電極系統(tǒng)在的KCl溶液中做循環(huán)伏安掃描得到的伏安曲線(CV)。圖1 甲醛和空白的循環(huán)伏安曲線相比較曲線a和b，甲醛在鉑盤電極上有明顯的氧化還原行為，在正掃的在電位處有一強(qiáng)峰對應(yīng)于CO到CO2氧化過程，回掃時(shí)，在處有一寬的氧化峰，對應(yīng)于HCHO到CO2的完全氧化4。圖2-A是在改變?nèi)芤簆H值的情況下掃描的循環(huán)伏安曲線，我們關(guān)注于原（vs SCE）處的強(qiáng)氧化峰，從峰電流來看，pH的升高，伏安電流逐次下降；從峰位來看，pH從高向低，強(qiáng)氧化

7、峰位置平移至附近。作為本實(shí)驗(yàn)的分析環(huán)境的選擇，權(quán)衡峰電流強(qiáng)度與峰的外形，相比較而言，我們?nèi)〗咏行詶l件下，CV曲線電位附近，曲線上的峰形呈清晰的高斯峰，同時(shí)pH=79范圍內(nèi)，電極在相同溶度甲醛溶液中掃描，得到的峰電流值變化相對平穩(wěn)（如圖2-B所示），所以中性工作條件更合適作為對甲醛的分析條件。圖2不同pH值下甲醛的循環(huán)伏安曲線（A）和pH與峰電流值的關(guān)系（B） 三電極系統(tǒng)在中性條件下分別在溶液為mol/L、mol/L、mol/L、mol/L、mol/L的甲醛溶液（含的KCl）中掃描得到峰電流與甲醛溶液濃度的關(guān)系圖（圖4）。圖3甲醛濃度與峰電流的關(guān)系將峰電流與濃度擬合，得到關(guān)系直線：I=0.05

8、981+15.43989×Cme ，其相關(guān)系數(shù)R。 線性范圍、檢測限及回收率實(shí)驗(yàn)以的KCl溶液作為空白，對甲醛溶液進(jìn)行了線性范圍、檢測限的測試，并在線性范圍內(nèi)進(jìn)行了回收率試驗(yàn)，結(jié)果見表1. 回收率數(shù)據(jù)是通過三次加標(biāo)測試計(jì)算出的平均回收率。表1 方法的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢測限和回收率回歸方程相關(guān)系數(shù)線性范圍檢測限回收率I=0.05981+15.43989×Cme010-397.4% 2.4用于對水溶性涂料中甲醛含量的檢測將涂料取樣稱重（10g）后，置于已預(yù)先加入50mL蒸餾水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再加200mL蒸餾水；在餾份接收器皿中預(yù)先加入適量的水，浸沒餾份出口

9、，餾份接收器皿用冰冷卻。加熱蒸餾，收集餾份200mL，取下餾份接收器皿，加入KCl 固體g，定容至250mL。圖4 涂料餾分的CV曲線與空白液和純甲醛的伏安曲線相比，提取液在甲醛氧化的相應(yīng)位置，即附近，有氧化峰出現(xiàn)，說明餾分中都有一定量溶度的甲醛，從涂料餾分的CV曲線判斷，該曲線與我們實(shí)驗(yàn)操作的特征峰類似，有明顯的氧化與還原行為，峰位相近，可以判斷，屬甲醛的氧化還原CV曲線，其中甲醛濃度通過記的錄峰電流值代入回歸方程計(jì)算得9.78×10-5mol/L，即在10g涂料中有×10-4g的甲醛，比較國家標(biāo)準(zhǔn)，涂料中甲醛的限量是/kg5，該涂料中甲醛的含量為/kg，略低于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，

10、基本符合環(huán)保要求。 3結(jié)論甲醛在Pt電極表面有活躍電氧化還原行為，掃描的CV曲線體現(xiàn)了氧化與還原完整歷程。通過蒸餾法提取內(nèi)墻涂料中甲醛，該方法應(yīng)用于該餾分甲醛的測定，檢測效果滿意。致謝本論文是在鄒如意老師的悉心指導(dǎo)下完成的。老師的敬業(yè)精神和耐心的指導(dǎo)給我留下深刻的印象。本論文從選題到完成傾注了老師大量的心血，以及在實(shí)驗(yàn)過程中細(xì)心的指導(dǎo)態(tài)度對我們都有深深的影響，在實(shí)驗(yàn)中老師總是耐心指導(dǎo)我們的實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性，以及耐心解答我們提出的不懂問題和教會我們一些操作的目的。讓我們在實(shí)驗(yàn)中又學(xué)習(xí)到不少有用的知識，在此向老師表示深深的謝意和祝福。 值此論文完成之際，我謹(jǐn)向所有關(guān)心幫助過我的人們表示最真摯的感謝和最美好的祝愿！本科生涯即將結(jié)束，但是學(xué)習(xí)的道路將永無止境。四年的本科生活給我人生中帶來了寶貴的財(cái)富，在理論課上學(xué)會的是專業(yè)的基礎(chǔ)知識，實(shí)驗(yàn)課上鍛煉的是我的動(dòng)手能力，同樣也教會我許多如何為人處事的道理。參考文獻(xiàn)1 陳炎, 孫東紅. 乙酰丙酮分光光度法測定環(huán)境空氣中微量甲醛 J. 中國環(huán)境監(jiān)測, 2000, 16( 4): 30- 32.2 張存玲, 于劍, 翟敏德. 居室空氣中甲醛的氣相色譜法分析