中華人民共和國國家標準

GB14883.1—2016

食品安全國家標準

食品中放射性物質(zhì)檢驗

總則

2016-08-31發(fā)布2016-09-20實施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

GB14883.1—2016

Ⅰ

前言

本標準代替GB14883.1—1994《食品中放射性物質(zhì)檢驗總則》。

本標準與GB14883.

1—1994相比,主要變化如下:

———標準名稱修改為“食品安全國家標準食品中放射性物質(zhì)檢驗總則”;

———按照食品安全國家標準的格式對文本進行了調(diào)整;

———增加了“術(shù)語和定義”、“安全要求”和“檢驗結(jié)果的報告”

3章;

———對采樣、預(yù)處理、檢驗方法的一般要求和說明、關(guān)于質(zhì)量控制方法各章內(nèi)容進行了梳理和調(diào)整。

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食品安全國家標準

食品中放射性物質(zhì)檢驗

總則

1范圍

本標準規(guī)定了GB14883各部分測定方法標準中有關(guān)采樣、預(yù)處理和檢驗結(jié)果報告等的共同要求

(另有專門說明者除外)。

本標準適用于GB14883各部分測定方法標準。

2術(shù)語和定義

2.1放射性核素

具有放射性的核素。按其來源,可分為天然放射性核素和人工放射性核素兩大類。常見的放射性

核素的衰變形式是α衰變、

β衰變和γ衰變。

2.2載體

能載帶某種微量物質(zhì)共同參與某化學(xué)或物理過程的另一種物質(zhì)。放射化學(xué)操作的放射性核素的量

往往非常少,難以用處理常量物質(zhì)的方法進行分離或轉(zhuǎn)移。使用與放射性核素化學(xué)性質(zhì)相同的穩(wěn)定性

同位素或與其化學(xué)性質(zhì)相近的物質(zhì)作為載帶的附著體,使兩者共同參與全部處理過程,可有效解決這一

難題。

3采樣

3.1一般采樣應(yīng)遵循GB/T5009.1規(guī)定的采樣要求。

3.2檢驗樣品需要量可參照所用檢驗方法要求樣品量或樣品灰用量和該種食品的灰鮮比確定。采樣

量不應(yīng)少于檢驗樣品需要量的三倍,樣品混合均勻后一式三份,一份供檢驗用,其余兩份供復(fù)檢、備查或

仲裁用。

3.3采集方法和工具不能對待測樣品造成污染和使被測核素損失。樣品采集后,應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆椒▋?/p>

存,避免降解、變質(zhì)、分解或污染;對揮發(fā)性放射性核素,應(yīng)避免核素的丟失。

3.4采樣人員的輻射防護和個人防護應(yīng)遵循GB18871和GBZ128的要求,并應(yīng)防止工作場所和樣品

之間的交叉污染。

3.5樣品應(yīng)妥善包裝,明顯標志后運送實驗室。短半衰期核素檢驗項目應(yīng)盡快預(yù)處理和分析測定。

4預(yù)處理

4.1樣品預(yù)處理的通常要求

采取可食部分,對用干樣分析的樣品應(yīng)進行干燥,對用灰樣分析的樣品應(yīng)進行干燥、炭化和灰化。

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選用的方法要嚴格防止待測核素的損失和污染。預(yù)處理過程中所用容器應(yīng)保證潔凈,防止容器和外界

核素污染樣品。

4.2可食部分的采取

4.2.1應(yīng)按我國大多數(shù)居民食用習(xí)慣,選擇附錄A中的方法采取可食部分作為分析樣品。

4.2.2需水洗滌的樣品,洗后用潔凈干布吸凈表面水或晾至表面水剛盡立即稱量,其質(zhì)量即為鮮樣

質(zhì)量。

4.2.3對于可用γ能譜儀直接測量的鮮樣,可視不同情況將鮮樣切碎、剪碎、攪拌或壓碎后裝入樣品盒

蹾實、壓緊后直接進行核素分析。

4.2.4對氫-3(

3H)、釙

-210(

210Po)和碘

-131(

131

I)的放射化學(xué)測定法應(yīng)直接采用鮮樣分析。

4.3樣品干燥

4.3.1鮮樣經(jīng)切碎、剪碎、攪拌或壓碎后置于105℃烘箱內(nèi),在此溫度下視不同樣品選取不同干燥時

間,一般為10h~40h。

4.3.2干燥前后要稱量和記錄樣品鮮重、干重以計算干鮮比,計算后將樣品密封在塑料袋內(nèi)供分析用。

4.3.3為了減少放射性核素的揮發(fā)損失,也可使用冷凍干燥的方法。

4.4蒸發(fā)濃縮

4.4.1對于液體樣品,如不能直接測量,則一般采用蒸發(fā)濃縮的方法對放射性核素進行濃集。

4.4.2蒸發(fā)濃縮過程中為避免樣品(特別是奶類)的飛濺和損失,應(yīng)控制蒸發(fā)溫度或不斷攪拌。

4.4.3應(yīng)選用不吸附放射性核素的容器進行蒸發(fā)濃縮。

4.5樣品炭化

4.5.1食品的鮮樣或干樣可在電爐上炭化,炭化過程中應(yīng)不時翻動或攪拌。

4.5.2炭化過程中應(yīng)防止著明火,以免細灰粒被氣流帶出致?lián)p失。

4.5.3脂肪多的食品樣品應(yīng)加蓋并留適當(dāng)縫隙炭化或皂化(每50g脂肪用2g無水碳酸鈉)后炭化,直

到無煙為止。

4.6樣品灰化

4.6.1對于需要灰化的蒸干樣品或干燥樣品,一般應(yīng)首先將樣品炭化。

4.6.2將炭化后樣品先在馬弗爐中200℃~250℃溫度下灰化數(shù)小時后,通常再在450℃下灰化12h~

24h,或按照待檢驗核素要求的溫度(見表1)灰化12h~24h,直到灰分呈白色或灰白色疏松顆?；蚍?/p>

末狀為止,必要時可延長灰化時間。

表1食品樣品灰化最高溫度單位為攝氏度

分析項目

89Sr、90Sr137Cs147Pm226Ra、226Ra

天然釷天然鈾

239Pu

溫度

550450450550550550450

4.6.3灰化過程中應(yīng)嚴格控制溫度(可用石英溫度計或校驗合格的自動溫度控制器控制),以免造成待

測放射性核素損失或樣品燒結(jié)。

4.6.4大米等難灰化的食品,可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量的硝酸、過氧化氫或亞硝酸鈉等

助灰化劑加快灰化速度,在電爐上蒸干后,再繼續(xù)在馬弗爐中灰化,但要注意助灰化劑對測量結(jié)果的影

響,必要時需進行較正,也可將大米煮熟膨化、豆類浸泡打漿后再處理,可顯著加快灰化速度。

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4.6.5載體元素和示蹤放射性同位素應(yīng)在灰化前加入樣品中。

4.6.6灰化后的食品灰應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重,計算出灰鮮比。

4.6.7食品灰經(jīng)在瓷蒸發(fā)皿內(nèi)用乳缽杵或玻璃棒研細、混勻,通過孔徑180μm篩,110℃烘干后放入

干燥器或磨口瓶內(nèi)備用。

4.7樣品預(yù)處理的特別要求

對于某些核素檢測中預(yù)處理的特別要求將在各相應(yīng)標準中專門說明。

5檢驗方法的一般要求和說明

5.1同一檢驗項目如有兩個或兩個以上檢驗方法時,各地可根據(jù)條件選擇使用,但以第一法為仲裁法,

仲裁檢驗應(yīng)選用仲裁法。

5.2確定測量效率或化學(xué)回收率時,應(yīng)使用有證書的標準溶液或標準參考物質(zhì)按標準方法配制。

5.3檢驗時,化學(xué)方法應(yīng)做平行樣品,γ譜等物理方法盡量做平行樣品。

5.4檢驗分析方法使用的水,在沒有注明其他要求時,系指純度能滿足一般分析要求的蒸餾水或去離

子水(一般應(yīng)符合GB/T6682一級水要求)。

5.5液體體積的“滴”是指蒸餾水自標準滴管流下的1滴的量,一般認為20滴相當(dāng)于1mL。

5.6配制溶液的所有試劑應(yīng)符合分析項目要求,除列出特殊要求外均應(yīng)為分析純試劑:

a)配制標準溶液和載體溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上;

b)作標定的基準物質(zhì),純度應(yīng)為基準級或優(yōu)級純;

c)放射性標準溶液或放射性示蹤劑應(yīng)為放化純;

d)放射性測定(特別是天然放射性核素)中應(yīng)選用試劑空白值低的或事先純化處理的試劑,必要

時應(yīng)對測定結(jié)果進行試劑空白校正;

e)未指明溶劑的溶液均指水溶液。

5.7溶液濃度的表示:

a)質(zhì)量濃度指100mL溶液中含該物質(zhì)的克數(shù)。

b)摩爾濃度指1L溶液中含溶質(zhì)的摩爾(mol)數(shù)。

c)溶液比例濃度指液體溶質(zhì)與溶劑體積的比。如1∶1氨水指1個體積氨水與1個體積水混合

而成的溶液。

d)硫酸、鹽酸、硝酸、過氧化氫指市售濃溶液。

5.8檢驗方法中所列儀器和試劑為該方法所需特殊儀器,各地也可使用性能相當(dāng)?shù)膬x器。一般實驗室

儀器和常用試劑不再列入。

5.9食品放射性檢驗實驗室和所用器皿應(yīng)嚴防放射性污染。

6檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理

6.1運算中的數(shù)字修約

運算中的數(shù)字修約應(yīng)符合GB/T8170的要求。

6.2回收率測定

在等量待測樣品灰(或干、鮮樣)中,加入已知量標準物質(zhì)或放射性示蹤劑,稱加標樣品,按所用測定

程序同樣測定待測和加標樣品可計算出回收率。

回收率可按式(

1)計算:

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R=m

1

m

×100%…………(1)

式中:

R

———回收率,%;

m1———加標樣品和待測樣品的測出量增值,或加入示蹤劑的測出量,單位為克(g)或貝可(

Bq

);

m

———加入標準物質(zhì)量或示蹤劑放射性的量,單位為克(

g)或貝可(

Bq

)。

7關(guān)于質(zhì)量控制方法

7.1進行食品放射性檢驗的實驗室應(yīng)采取質(zhì)量控制措施。

7.2實驗人員在承擔(dān)新的食品放射性物質(zhì)檢驗項目前應(yīng)對該項目的分析方法進行適用性檢驗,包括空

白值測定、分析方法檢出限的估算、方法誤差預(yù)測,如精密度、準確度及干擾因素等。熟悉檢驗方法原

理、分析程序及注意事項,并具備相應(yīng)的分析操作基本技能,應(yīng)盡可能防止和減少非系統(tǒng)誤差。

7.3實驗室內(nèi)應(yīng)定期進行標準參考物質(zhì)的分析,以檢驗系統(tǒng)誤差,當(dāng)發(fā)現(xiàn)較大系統(tǒng)誤差時必須及時查

找產(chǎn)生原因并采取糾正的措施。每天盡量用所用測量儀器測量標準源一次,以校驗測量儀器是否處于

正常狀態(tài)及測量效率波動情況。

8安全要求

8.1實驗人員應(yīng)嚴格按照各標準方法中規(guī)定的分析步驟進行操作。對于有毒、有害或有潛在危險的試

劑或材料,應(yīng)嚴格按照試劑或材料所注明的注意事項進行操作,并做好個人安全防護。

8.2對實驗中的不安全因素(如中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等),實驗室都應(yīng)建立相應(yīng)應(yīng)急預(yù)案,并采取專門

防護措施。

8.3放射性標準溶液的取放、施用均應(yīng)有適當(dāng)?shù)钠帘畏雷o。

8.4試驗操作結(jié)束后應(yīng)當(dāng)場對場所表面進行放射性污染監(jiān)測,如監(jiān)測結(jié)果超過GB18871所規(guī)定的表

面污染控制水平,應(yīng)及時去污,直至符合要求。

8.5人員、物品離開實驗室時應(yīng)對人員表面和物品進行放射性污染監(jiān)測,如監(jiān)測結(jié)果超過GB18871所

規(guī)定的表面污染控制水平,應(yīng)及時去污,直至符合要求。

8.6含放射性的廢液的通用管理應(yīng)符合GB18871和GB14500的規(guī)定。

8.7放射性標準溶液的存儲和保管應(yīng)符合WS457的規(guī)定。

9檢驗結(jié)果的報告

9.1檢驗結(jié)果應(yīng)報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值,并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位

數(shù)。有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足GB14882的要求,數(shù)值的修約應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。

9.2檢驗結(jié)果的單位應(yīng)使用法定計量單位,并與GB14882中相應(yīng)的單位一致。

9.3對于低于檢出限的檢驗結(jié)果,報告為“小于檢出限”,同時給出檢出限(檢出限的計算可參見

GB/T5009.1或GB14883各部分)。

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附錄A

食品平均灰鮮比參考值及可食部分要求

部分食品平均灰鮮比參考值及對其可食部分的預(yù)處理要求見表A.1。

表A.

1部分食品平均灰鮮比參考值及可食部分預(yù)處理要求

樣品種類

平均灰鮮比

g/

kg(鮮牛奶為

g/L)

可食部分預(yù)處理要求

糧

食

類

大米

5.7

面粉

10

小麥

17

玉米

12

高粱

9.6

小米

14

青稞

18

除去砂粒、