1、煤的發(fā)熱量測定 實 驗,目 錄,一、課程目的及重點 二、儀器結構及工作原理 三、測量原理及測量方法 四、實驗步驟 五、安全注意事項 六、復習題,一、課程目的及重點, 課程目的 了解自動恒溫量熱儀的結構和工作原理； 掌握煤發(fā)熱量的測量原理和方法； 初步具備獨立完成煤發(fā)熱量測量的能力。, 重點 學習重點：儀器結構；測量原理。 操作重點：點火絲安裝；氧彈充氧。 難點 對工作原理和測量原理的理解。 高位、低位發(fā)熱量計算的理論依據(jù)。,二、儀器結構及工作原理,1、主要測量儀器 自動恒溫量熱儀； 計算機系統(tǒng)； 電子天平。 一臺計算機可以同時控制兩臺量熱儀,2、輔助設備及工具 氧氣瓶（帶減壓閥、輸氧管） 手持

2、式充氧儀 放氣閥 壓餅機 干燥器 10ml量筒 扳手、鑷子、剪刀、改錐等工具,3、臺式量熱儀結構及工作原理,臺式量熱儀結構剖視圖,量熱儀工作原理,、在密閉的氧彈中，充有過量氧氣的條件下，試樣能保證達到完全燃燒； 、氧彈放置在內(nèi)桶水中，試樣燃燒釋放出的熱量，完全被水吸收； 、量熱體系水的溫升，準確反映了試樣的發(fā)熱量； 、量熱儀主板將感溫探頭的信號傳給計算機，接收并識別計算機發(fā)來的控制命令； 、量熱儀控制板提供儀器電源，并控制泵閥、攪拌、點火等執(zhí)行部件。,4、氧彈結構及工作原理,氧彈結構剖視圖,氧彈工作原理,、旋緊上端大螺帽時，螺帽壓緊彈芯上的O型密封圈，以保證氧彈的密封性； 、通過彈頭上的逆止閥

3、，向彈桶內(nèi)充氧氣或放乏氣； 、彈芯的芯體和芯座之間裝有絕緣套，以保證引入點火電極的電源不會短路； 、點火電極接通電源時，點火絲的高溫引燃坩堝內(nèi)的燃燒試樣； 、經(jīng)過一定時間后，坩堝內(nèi)的試樣燃燒完畢。 、試樣燃燒發(fā)出的熱量被彈體吸收，并傳給桶內(nèi)的水。,5、手持充氧儀,手持式充氧儀結構剖視圖,6、計算機軟件,計算機軟件說明,、功能說明 本系統(tǒng)計算機軟件可分為主要功能和輔助功能兩部分。 主要功能包括： 硬件調(diào)試-調(diào)試儀器的泵閥、攪拌、點火等功能； 設置-實驗開始后設置有關初始參數(shù)； 測試-自動控制量熱儀完成整個測試過程； 數(shù)據(jù)處理-測試過程完成后進行計算、存儲、打印、備份等。 輔助功能包括：查看和幫助

4、。 、操作說明 本軟件操作界面簡潔、友好，按鈕種類不多，且位置明顯。只要按界面提示進行操作，操作使用比較容易掌握。,三、測量原理及測量方法,1、基本概念和公式 、標準熱值燃燒物：苯甲酸。1克苯甲酸在氧彈內(nèi)完全燃燒能產(chǎn)生26465焦耳的熱量。 、熱容量：使量熱體系溫度每升高1K所需吸收的熱量。單位為J/K。由苯甲酸在氧彈內(nèi)完全燃燒進行標定。,、彈筒發(fā)熱量：單位質(zhì)量試樣在氧彈中完全燃燒時所放出的熱量。單位為J/g。 彈桶發(fā)熱量由實際測量得來。,、收到基恒容低位發(fā)熱量：由空干基恒容高位發(fā)熱量計算得來。 恒容高位發(fā)熱量減去煤中水分M和氫H完全燃燒時生成的水的凝結熱，就是恒容低位發(fā)熱量。,計算公式：,式

5、中：Qnet.v.ar -收到基煤樣恒容低位發(fā)熱量（J/g） Qgr.v.ad-空干基煤樣恒容高位發(fā)熱量（J/g） Had -空干基煤樣含氫的質(zhì)量分數(shù)（%） Mad -空干基煤樣含水的質(zhì)量分數(shù)（%） Mar -收到基煤樣含水的質(zhì)量分數(shù)（%）,2、測量原理和方法： 、本方法稱為燃燒間接測量比較法，分為兩個階段完成： 、第一階段標定熱容量 稱取一定量苯甲酸，置于充氧的氧彈內(nèi)完全燃燒，即可得出量熱體系的熱容量E。 E值準確度要求很高，要求每3個月標定一次，每次標定需重復5次實驗，且相對標準差0.2%。 一次的標定結果和上次的標定結果應0.25%。更換儀器部件或工作環(huán)境有較大變化時，必須重新標定。 、

6、第二階段測定試樣熱值 稱取一定量煤試樣，置于充氧的氧彈內(nèi)完全燃燒，即可測出煤試樣的彈桶發(fā)熱量。 根據(jù)彈桶發(fā)熱量，計算出所需的高、低位發(fā)熱量。,、說明 、為了保證測量結果的準確度，煤試樣測量和熱容量標定時的工作條件及校正計算公式需保持一致。 、測量和計算過程中，雖然校正參數(shù)由計算機自動生成并自動參與結果計算。但實驗人員必須認真審核和檢查打印出的校正參數(shù)，以確認其合理性。 、彈桶發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結果計算到1J/g,取高位發(fā)熱量的兩次重復測定的平均值，按GB/T483數(shù)字修約規(guī)則修約到最近的10J/g倍數(shù)報出。,四、實驗步驟,1、實驗準備 、實驗儀器準備 恒溫桶備用水箱加注蒸餾水，放置24小時

7、恒溫桶、計算機、打印機及其電源線、信號線外觀檢查 氧彈、天平、氧氣瓶、充氧儀外觀檢查 其他輔助性工具擺放在實驗室適當?shù)奈恢?必要時，加水、加電進行泵閥、點火、循環(huán)測試和調(diào)試 、試劑和材料準備 粒度0.2mm空干基標準煤樣 苯甲酸 約30kg蒸餾水 點火絲 擦鏡紙 酸洗石棉墊或石棉絨,2、體系熱容量（E）標定 、氧彈操作 稱量坩堝，加入0.9 1.1g左右苯甲酸，之后將坩堝放到坩堝架上； 取一定長度的點火絲，稱重后，安裝在彈芯點火電極上； 彈桶內(nèi)加入10ml蒸餾水； 彈芯裝入彈桶，擰緊彈桶大螺帽，充氧氣； 氧彈平穩(wěn)裝入恒溫箱內(nèi)筒。 、恒溫桶操作 關閉桶蓋 打開電源開,計算機操作,3、煤試樣發(fā)熱量

8、測定 、氧彈操作 稱量坩堝，加入0.9 1.1g煤試樣，稱準到0.0002g，之后將坩堝放到坩堝架上； 對高揮發(fā)分、易爆煤樣先壓成餅并切成24mm小塊或先用擦鏡紙包緊后使用； 對不易完全燃燒的煤樣，在坩堝底部鋪石棉墊或石棉絨村底； 如仍燃燒不完全，可提高充氧壓力到3.2MPa；或稱量擦鏡紙，將0.70.8g的煤樣和0.20.4g苯甲酸混勻后包緊，放在鋪有石棉墊或石棉絨的坩鍋內(nèi)燃燒。 取一定長度的點火絲，稱重后，安裝在彈芯點火電極上； 調(diào)節(jié)點火絲的下垂度，對難燃的煤，使之與煤試樣接觸；對易燃或易飛濺的煤，使之保持微小距離。 彈桶內(nèi)加入10ml蒸餾水，彈芯裝入彈桶，擰緊彈桶大螺帽；,氧彈平穩(wěn)移到氧

9、氣瓶旁，充氧氣； 充氧壓力在2.83MPa，時間不少于15s，務必使壓力緩慢上升至所要求的壓力。若充氧速度過快，使氧彈壓力超過3.2MPa，則應將氧彈內(nèi)氧氣排掉，重新充氧； 當鋼瓶氧壓不足5.0MPa時，充氧時間酌量延長，不足4.0MPa時，應更換新的鋼瓶氧氣； 如果讓減壓表的指示值固定，減壓表將一直處于承壓狀態(tài)，不僅易于損壞氧氣壓力表，而且可能導致意外事故發(fā)生。 氧彈平穩(wěn)裝入恒溫箱內(nèi)筒。 、恒溫桶操作 關閉桶蓋 打開電源開關,計算機操作,4、結束 實驗結束后，關閉量熱儀電源； 將氧彈從內(nèi)桶取出，利用放氣閥放掉廢氣； 打開氧彈，取出彈芯，觀察試樣，如在坩堝底部產(chǎn)生一層碳黑，表明燃燒不完全，實驗應予作廢，分析原因后重做。 先用蒸餾水充分清洗彈筒內(nèi)各部分、放氣閥、坩堝內(nèi)外和燃燒殘渣，再用自來水沖洗。洗過的彈筒用干毛巾擦干，坩堝放入干燥器中干燥； 擦拭整理實驗桌及儀器。,五、安全注意事項,1、充氧過程一定要在老師監(jiān)督指導下進行，嚴禁擅自操作。 2、氧彈進氣口禁止接觸油脂。 3、氧彈放入內(nèi)桶前，用手或毛巾擦拭底部，防止金屬絲等雜物帶入內(nèi)桶。 4、進入測試程序后，不需再操作計算機鍵盤。 5、氧氣瓶穩(wěn)妥放置，防