13I本文件起草單位：中勘地球物理河北環(huán)?？萍加邢薰?、河北省耕地質(zhì)量監(jiān)測保護(hù)中心、中國1土壤普查中全硼調(diào)查檢測和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了土壤普查中全硼調(diào)查檢測的外業(yè)調(diào)查采樣、內(nèi)業(yè)檢測、質(zhì)量控制和報(bào)告編制等內(nèi)下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存4外業(yè)調(diào)查采樣方案內(nèi)容包括目的和要求、工作程序、安全措施、質(zhì)量控制、記錄和——成土環(huán)境、土地利用、成土條件、植被類型、植物（作物）產(chǎn)量以及耕地園地種植制度、耕地土壤應(yīng)在播種和施肥前或在作物收獲后采集，園通過導(dǎo)航到達(dá)預(yù)設(shè)樣點(diǎn)可接受范圍內(nèi)，進(jìn)行樣點(diǎn)局地代表性核查，現(xiàn)場確定預(yù)設(shè)樣點(diǎn)是否符合方案目標(biāo)景觀和土壤類型的要求。當(dāng)預(yù)設(shè)樣點(diǎn)所在范圍完全或絕大部分被建設(shè)占用時(shí)，宜選擇在距離預(yù)設(shè)樣點(diǎn)較近相同土壤類型，符合要求的范圍內(nèi)布設(shè)替代樣點(diǎn)，沿用原樣點(diǎn)編號(hào)，并報(bào)方案出具4.5.1采樣器具4.5.1.1采樣裝備：地質(zhì)羅盤儀（也可或便攜電子秤、剖面尺、土壤比色卡、微型標(biāo)尺、放大鏡(≥10倍）等。24.5.2表層樣品采集4.5.2.1采樣深度耕地樣點(diǎn)采樣深度為0cm～20cm，園地樣點(diǎn)采樣深度為0cm～40cm。若耕地有效土層厚度不足20cm和園地有效土層厚度不足40cm，則采樣4.5.2.2混合樣品采集4.5.2.2.2將所有混樣點(diǎn)采集的土壤樣品堆放于聚乙烯塑料布上面，去4.5.3剖面樣品采集4.5.3.1剖面挖掘剖面的觀察面應(yīng)向著陽光照射的方向；剖面的觀察面上部嚴(yán)禁人員走動(dòng)或堆置物品和土壤；挖在平原與盆地等平緩地區(qū)，剖面觀察面寬度為1.2m、觀察面深度為1.2m～2m（如遇巖石，則挖到巖石面）、觀察面長度為2m～4m（一般2m）。山地與丘陵區(qū)，在無法選取相對(duì)平緩、植被遮擋少的景觀部位挖掘剖面時(shí)，可選擇裸露的斷面或坡面作為剖面挖掘的點(diǎn)位，但是為了保證剖面的完整性和樣品免受污染，修整剖面時(shí)，應(yīng)向自然斷面或坡面內(nèi)部延伸4.5.3.2分層樣品采集按照剖面發(fā)生層順序自下而上取樣，每個(gè)發(fā)生層內(nèi)部，在水平方向上均勻布設(shè)幾條采樣條帶，4.5.4樣品包裝采集的土壤樣品可直接裝入布袋，含鹽量高和漬水樣品應(yīng)先裝入塑料自封袋再外套布袋，統(tǒng)一印制或現(xiàn)場打印樣品標(biāo)簽一式兩份，附帶樣品編碼、采樣日期等基本信息，樣品包裝內(nèi)外各一份樣4.6.1記錄述，記錄母巖母質(zhì)類型，記錄樣點(diǎn)及周邊的植被類型以及植被覆蓋度等點(diǎn)所在田塊采樣時(shí)的作物類型（指待收獲或剛收獲的），針對(duì)套種和間種等情況，分別記錄作物類34.6.1.5土壤剖面：記錄土壤剖面發(fā)生層及其厚度、邊界、顏色、質(zhì)地、孔隙、結(jié)持性、新生體、4.6.2拍照拍攝采樣區(qū)域內(nèi)東、南、西、北4個(gè)方向，能反映當(dāng)?shù)氐匦蔚孛驳木坝^照片4張。每個(gè)剖面樣點(diǎn)），全硼的方法檢出限為3.00mg/kg，測定下限為12.6.1.2采樣點(diǎn)位應(yīng)在允許的采樣區(qū)域每批次（不多于50個(gè)樣品）分析時(shí)應(yīng)做兩個(gè)空白試驗(yàn)，所測元素的空白值應(yīng)低于方法檢出每次測試應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)>0.連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每測試20個(gè)樣品，應(yīng)測定一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，其測定結(jié)果與該點(diǎn)濃度每批樣品分析時(shí)，同步插入與被測樣品含量水平相當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)控，每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品時(shí)）至少分析一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書4對(duì)調(diào)查檢測獲取的各項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總分析，編制土壤全硼調(diào)查分析報(bào)告。報(bào)告應(yīng)包括調(diào)查采樣信息、檢測數(shù)據(jù)、質(zhì)控結(jié)果等內(nèi)容。調(diào)查采樣信息填報(bào)參照附5土壤樣品與碳酸鈉熔融，熔融物經(jīng)稀硫酸溶解，定容澄清，注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定。硼元素在等離子炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。在一定濃度范圍內(nèi)，其特A.2干擾及消除主要干擾為基體（元素鐵、鋁等）干擾，可通過稀釋樣品（但應(yīng)保證待測元素的含量高于測定下限）、優(yōu)化儀器條件和基體匹配法（配制與待測樣品基體成份相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液）等措施消除和降A(chǔ).3試劑和材料A.3.2硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=4mol/L]：量取112mL濃硫酸（密度1.84g/mL）緩緩倒入水中，不A.3.3基體匹配液：稱取20.0g無水碳酸鈉（A.3.1）至燒杯中，用水潤濕后加入100mL硫酸溶液硼水溶解，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中定容，貯于塑料瓶中?；蚴褂檬惺塾凶C標(biāo)A.4主要儀器設(shè)備A.4.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：耐高鹽霧化器。A.4.2電熱恒溫鼓風(fēng)干烘箱：控溫精度105±2℃。A.4.3分析天平：感量為0.000A.4.4馬弗爐：最高溫度可達(dá)到1200℃。A.5.1試樣制備將熔塊用熱水轉(zhuǎn)移至250mL塑料燒杯中，用塑料棒搗碎熔塊，待冷卻后分次加入10mL硫酸溶液），A.5.2空白試樣制備6A.5.3水分測定A.5.4上機(jī)測試A.5.4.1儀器參考條件不同型號(hào)儀器的最佳測試條件不同，根據(jù)儀器說明書要求優(yōu)化測試條件。儀器參考測試條件見硼A.5.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線建立分別吸取硼標(biāo)準(zhǔn)使用液（A.3.5）0.0，0.50，1.00，2.00，3溶液，貯于塑料瓶中。將配制好的硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按照儀器測試條件A.5.4.3試樣測定與空白試驗(yàn)按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立（A.5.4.2）相同的儀器分析條件進(jìn)行試樣（A.5.1）與空白試樣（A.5.2）A.6結(jié)果計(jì)算與表示A.6.1結(jié)果計(jì)算土壤全硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（mg/kg按式（1）計(jì)算：………………ρ——測定液中硼的質(zhì)量濃度，μg/mL；A.6.2結(jié)果表示7A.7注意事項(xiàng)A.7.3實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿使用前應(yīng)采用硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，再用自來水A.7.4使用過的坩堝可用鹽酸溶液（1+1）煮沸清洗。8樣點(diǎn)基本調(diào)查人員及所屬成土環(huán)境信息地形地、三角洲、低丘、高丘、低山、中山、高山、具體坡度(°)數(shù)值9表B.1成土環(huán)境與土壤利用調(diào)查及表層土壤采樣成土環(huán)境信息土壤利用信息）；樣點(diǎn)所在地塊的農(nóng)產(chǎn)品是否屬于全國農(nóng)產(chǎn)品指預(yù)期灌溉用水量在多年灌溉中能夠得到充分滿足的年數(shù)出現(xiàn)的概型型表B.1成土環(huán)境與土壤利用調(diào)查及表層土壤采樣土壤利用信息表B.1成土環(huán)境與土壤利用調(diào)查及表層土壤采樣土壤利用信息機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥中的無機(jī)肥部分，單位：kg報(bào)）；表B.1成土環(huán)境與土壤利用調(diào)查及表層土壤采樣土壤利用信息樣點(diǎn)所在田塊全年作物產(chǎn)量，單位：kg/畝。野套種和間種等情況，應(yīng)分別記錄不同作物肥料施用方式全年實(shí)物用量?；瘜W(xué)肥料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥中）；指野外估測的表層土壤內(nèi)所有礫石體積占整個(gè)g每個(gè)樣點(diǎn)4張，拍攝者應(yīng)在采樣點(diǎn)附近狀過5%時(shí)，可填0、2%、5%；超過5%時(shí)，以5%為等級(jí)間隔填報(bào)具體數(shù)字體狀新生體結(jié)構(gòu)面、垂直結(jié)構(gòu)面、水平結(jié)構(gòu)面、粗碎塊碳酸鹽、二氧化硅、碳酸鹽-二氧