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文檔簡介
摘要.引言1.1有機電致發(fā)光二極管的發(fā)展趨勢電致發(fā)光(EL)是指半導(dǎo)體材料在電流或電場激發(fā)下發(fā)光,將電能直接轉(zhuǎn)換為光能。之后由于該材料獨特的性能,使得該材料迅速發(fā)展,到1950年,出現(xiàn)了商業(yè)化的磷砷化嫁紅光發(fā)光二極管。隨后,無機發(fā)光二極管就開始出現(xiàn)在生活的方方面面,例如屏幕顯示和照明。在無機發(fā)光二極管的后期,出現(xiàn)了大大小小的問題,其合成較為復(fù)雜,合成路線繁瑣,使得其生產(chǎn)成本較高,并且,難以控制光的顏色,這些種種困難,限制了其進一步的發(fā)展。聚合物材料具有比小分子材料更多的優(yōu)良特性,聚合物材料有更高的熱穩(wěn)定性,更高的機械強度相比與小分子材料。但是,在一些技術(shù)上難以突破:例如,分子結(jié)構(gòu)和分子量不固定,提純困難以及合成困難。在國內(nèi)外的一次專家合作報告上說,在發(fā)光層中分別加入配合物和鉑配合物。首次成功獲得并描述了磷光電致發(fā)光現(xiàn)象,在當(dāng)時具有劃時代意義。當(dāng)前,已經(jīng)開發(fā)了照明和顯示應(yīng)用領(lǐng)域中的OLED技術(shù)。根據(jù)專利數(shù)據(jù)分析,截至2011年,今年在照明領(lǐng)域的OLED專利申請一直保持穩(wěn)定的增長趨勢。歐司朗(OSRAM)和飛利浦(Philips)等在照明領(lǐng)域處于世界領(lǐng)先地位的公司已經(jīng)在OLED照明領(lǐng)域進行了積極的投資。目前,歐司朗正在研究OLED照明技術(shù)在汽車行業(yè)中的應(yīng)用。OLED技術(shù)的飛速發(fā)展,使人類的的日常生活越來越便利,小至攝像機的攝像頭,大致電視的顯示屏,都折射著該項技術(shù)的日益成熟。在利益鏈的局勢下,世界各地的顯示面板制造商都爭先恐后的搶占市場。1.2有機電致發(fā)光二極管的基本結(jié)構(gòu)和特性在OLED的發(fā)展歷程當(dāng)中,人們發(fā)現(xiàn)了OLED的結(jié)構(gòu)有許多種。出現(xiàn)了直插式LED結(jié)構(gòu)、串聯(lián)OLED結(jié)構(gòu)、和其他器件結(jié)構(gòu)。但這不同結(jié)構(gòu)的器件都具有相同的發(fā)光方式。以圖1.1為例,當(dāng)施加正偏壓時,在陽極和陰極向有機層注入空穴和電子,然后返回電場驅(qū)動有機層中的各個電極。當(dāng)空穴和電子遷移到有發(fā)光特性的有機功能層時,就會被有機發(fā)光分子捕獲而形成激子。當(dāng)激子能級不穩(wěn)定時,它將釋放能量,能量包括光能和熱能。有機發(fā)光二極管利用該原理來實現(xiàn)電致發(fā)光。因為激子的能級不同,器件發(fā)射的波長也不同,所以得到了不同顏色的發(fā)光器件。根據(jù)制備工藝的不同,有機發(fā)光二極管主要分為兩種:小分子有機發(fā)光二極管(smoled)和聚合物有機發(fā)光二極管(PLED)。在被熏制的小分子材料(例如Alq},圖1.2)需要通過蒸發(fā)技術(shù)沉積在基板上。Pled使用具有良好可溶加工性能的聚合物材料(例如PVK,圖1.2)通過濕法制備器件,這有利于大面積發(fā)光。圖1.1有機電致發(fā)光二極管的發(fā)光原理圖1.2Alq3和PVK的分子結(jié)構(gòu)1.3銥配合物電致磷光材料由于已經(jīng)證明基于PtOEP的磷光電致發(fā)光器件能通過三重態(tài)激子的參與來提高電致發(fā)光器件的效率。磷光材料不僅能發(fā)出三重態(tài)激子,有些磷光材料還可通過單重態(tài)激子來提高發(fā)光器件的效率,三重態(tài)激子可以導(dǎo)致磷光發(fā)射,而單重態(tài)激子可以產(chǎn)生熒光發(fā)射。并且磷光材料可以在一定條件下同時通過三重態(tài)和單重態(tài),在此條件下,內(nèi)量子效率極高,所以有機電致發(fā)光的研究工作已經(jīng)迅速開展。除了磷光材料外,銥配合物也有許多優(yōu)點,例如良好的熱穩(wěn)定性,較高的發(fā)光效率,價格低廉,易于合成以及易于調(diào)節(jié)的光色。圖1.3銥配合物的合成方法銥配合物的常規(guī)的合成路線和中間物如圖1.3所示。首先,由水合三氯化銥與相應(yīng)的主配體反應(yīng)得到關(guān)鍵的氯橋二聚物中間體【I人(CN)2UCL】,然后在堿性條件下得到三聚合物。這兩種產(chǎn)物都能在一定條件下生成八面體N,N一反式優(yōu)勢構(gòu)型(路線a)。在不同的反應(yīng)條件下,可以分別得到動力學(xué)控制的經(jīng)式異構(gòu)體()和熱力學(xué)控制的面式異構(gòu)體()。研究發(fā)現(xiàn),采用光化學(xué)或加熱的方法,異構(gòu)體可以轉(zhuǎn)化為異構(gòu)體(路線c)。在路線c上經(jīng)過最后的生成階段可以得到不同類型的銥配合物材料。1.3.1小分子銥配合物根據(jù)銥配合物的金屬到配體電荷轉(zhuǎn)移(MLCT)發(fā)光特性,可以設(shè)計不同的配體以獲得從紅色到藍色的全色發(fā)光。配體的設(shè)計有兩個原理:通過對配體的結(jié)合度改變,配合物的顏色可以發(fā)生藍移(或紅移)。根據(jù)DFT,能看出LUMO電子云的分布。在均質(zhì)電子云的分布位置連接推電子取代基或在LUMO電子云的分布位置吸收電子取代基可分別改善均質(zhì)或降低LUMO能級。(圖1.4)。圖1.5顯示了常見的小分子銥配合物。圖1.4推拉電子取代基對分子能級的影響圖1.5常見的小分子銥配合物1.3.2大分子銥配合物目前,大多數(shù)的高效相位是通過真空蒸發(fā)制備的。真空蒸發(fā)的優(yōu)點在于制備更復(fù)雜的多層結(jié)構(gòu)器件,使載流子傳輸平衡并得到高效的磷光器件。但是,其成本高,嚴(yán)重浪費材料,低濃度摻雜難控制,實現(xiàn)大面積的平板顯示器較難。相反,溶液處理方法簡單,成本低,并可以大面積制備功能層。最優(yōu)良的方法是將銥配合物混入可潤濕膜的小分子的主要材料中,以通過旋涂或噴墨印刷獲得發(fā)光層,但是該方法仍然存在缺點。由復(fù)合物的聚集和結(jié)晶引起的相分離現(xiàn)象存在于摻雜混合物膜的發(fā)光層中,這導(dǎo)致在高電流密度下發(fā)光效率急劇下降。為了解決該問題,已經(jīng)研究并制備了高分子量銥絡(luò)合物(包括聚合物銥絡(luò)合物,樹枝狀聚合物銥絡(luò)合物和超分子銥絡(luò)合物),其中銥絡(luò)合物與主要材料通過共價鍵或弱力連接,是一種使磷光材料在分子水平上分散在基質(zhì)中的方法,可有效控制分子間力并降低分子間力。配合物的濃度猝滅和T-T湮滅,制備高效的濕法非摻雜裝置提供了有效的方法。(1)聚合物化的銥配合物聚合銥配合物是一種新型的磷光聚合物(圖1.6),在聚合物上帶有小的銥配合物。通常,連接聚合物主鏈或側(cè)鏈上的復(fù)雜單體的方法可以提高主體與客體之間的能量轉(zhuǎn)移效率。圖1.6為常見的聚合物銥配合物。圖1.6聚合物化的銥配合物(2)樹枝化的銥配合物樹枝狀銥銥復(fù)合物由三部分組成:核心、延伸的權(quán)體和表面基團。與聚合物銥配合物相比,樹枝狀聚合物不僅有優(yōu)異的濕膜形成性能,并且具有分子量和結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確等優(yōu)點。所以,樹枝狀聚合物既具有小分子材料和聚合物材料的優(yōu)點。并且,樹枝狀聚合物具有易于合成和純化材料的特點。另外,銥樹枝狀聚合物具有一些獨特的優(yōu)勢:比如,核決定樹枝聚合物的光色,可以選擇不同的小分子配合物作為發(fā)光核,以調(diào)節(jié)樹枝狀聚合物的發(fā)光色。其次,可以通過不同的表面基團來調(diào)節(jié)樹枝狀聚合物的溶解度。第三,分子間的力和載體的運輸能力可以通過重量體的數(shù)量和類型來控制。最終,樹枝狀大分子的立體立體結(jié)構(gòu)可以有效抑制發(fā)光核的濃度猝滅和T-T湮滅,從而提高了磷光的發(fā)光效率,為制備高效的無摻雜濕法工藝裝置提供了可行性。2.有機電致發(fā)光器件光的電特性與測量2.1發(fā)射光譜常用的發(fā)射光譜是PL和EL。發(fā)射峰的半峰寬度越小,顏色越淡。PL光譜在某種程度上反映了材料的微分子結(jié)構(gòu),而El光譜是電致發(fā)光性能的重要依據(jù)。2.2色度上世紀(jì)三十年代CIE的標(biāo)準(zhǔn)色度系統(tǒng)是用于描述和測量顏色的定量技術(shù)規(guī)范。通過測量對象的三刺激值(x,y,z)或顏色坐標(biāo)(x,y,z)確定對象的顏色。圖2.1是CIE在1931年建立的標(biāo)準(zhǔn)顏色坐標(biāo)圖。其中x代表紅色,y代表綠色,Z代表藍色。圖2.1CIEx,yz色坐標(biāo)圖3.有機電致發(fā)光器件的制備和性能研究3.1以mCP為主體材準(zhǔn)的器件由于這三種銥配合物的HOMO/LUMO能級相近,而且Ir(F3,4,6ppy)2POP具有最強的磷光發(fā)射效應(yīng),所以我們選擇以Ir(F3,4,6ppy)2POP為發(fā)光中心制備了有機電致發(fā)光器件。其結(jié)構(gòu)為:ITO/TAPC(30nm)/Ir(F3,4,6ppy)2POP(xwt%):mCP(15nm)/TPBi(45nm)/LiF(Inm)/Al(100nm)。為了探究客體材料的最佳摻雜濃度,我們制備了三種不同摻雜濃度的器件,分別命名為mGl(x=6wt%).mG2(x=8wt%).mG3(x=10wt%)。TAPC和mCP分別用作空穴傳輸層(HTL)和主體材料。TPBi在用作電子傳輸層((ETL)材料的同時,也作為空穴阻擋層((HBL)材料使用。ITO玻璃(15Ω/cm2)被用作設(shè)備的襯底,首先被氧等離子體轟擊20分鐘,然后被有機層蒸發(fā)。需要準(zhǔn)備將所有有機材料在一定溫度梯度下升華并純化。先將30nm的空穴傳輸材料Tapc沉積在ITO玻璃基板上,接著將客體材料和主體材料蒸發(fā)來形成15nm的發(fā)光層。電發(fā)光光譜通過HitachiF-4600熒光光譜儀測量。所有測量均在室溫和大氣壓下進行。設(shè)備中使用的材料的分子結(jié)構(gòu)和前沿分子軌道能級如圖3.1所示。由圖可知,Ir(F3,4,6ppy)2POP的均/LUMO能級可以很好地匹配主要材料mCP的HOMO/LUMO能級。因此,可以在器件中很好地捕獲載流子,并且可以在發(fā)光層中更充分地結(jié)合空穴和電子,從而使器件性能更加優(yōu)異。圖3.1如圖3.2所示,所有器件主要的電致發(fā)光數(shù)據(jù)列于表3.1中。圖3.2表3.1器件mG1、mG2和mG3主要的電致發(fā)光數(shù)據(jù)DeviceCurrentefficiecyroll-off(%)mG13.129.09,3.734.28,3.728.1024.5418.012.7mG23.235.36,4.350.54,4.746.2446.128.50.26mG33.129.61,3.734.90,3.733.3623.354.430.0啟動電壓,即亮度為的電壓;:最大功率效率;:最大電流效率;在亮度為時的電流效率;在亮度為是的電流效率;電流效率從最大值到亮度為時的效率滾降;電流效率從到時的效率滾降。所有器件均呈現(xiàn)綠光發(fā)射,與Ir(F3,4,6ppy)2POP在溶液中的發(fā)射光譜相似。發(fā)射光譜與電流密度以及摻雜濃度無關(guān),表明發(fā)光來源于磷光的三線態(tài)激發(fā)態(tài),而且能量由主體材料到客體材料的轉(zhuǎn)移比較完全‘“。以Ir(F3,4,6ppy)2POP作為發(fā)光中心的設(shè)備具有良好的性能,具有3.1-3.2v的低啟動電壓,但是發(fā)光效率并不理想。最大電流效率為34.28-50.54cd·A-1,最大功率效率為29.09-35.36lm-W-1,發(fā)光效率不符合預(yù)期。從圖3-2和表3-1中可以看出,這三個器件的效率下降并不明顯,這有助于在高電流密度和高發(fā)光亮度下保持高發(fā)光效率。對于MGL,電流效率分別為100cd·m-2和1000cd·m-2時的28.10cd·A-1和24.54cd·A-1。電流效率從最大值到相應(yīng)亮度的下降率是在100cd·m-2和1000cd·m-2時,電流效率分別為46.24cd·A-1和46.12cd·A-1,從最大電流效率到相應(yīng)亮度的下降率是8分別為.8.5%和0.26%。在100cd·m-2和1000cd·m-2時,mG3的電流效率分別為33.36cd·A-1和23.3cd·A-1。mG2的亮度分別為4.4%和30.0%,在最大電流效率下mG2的亮度超過100cd·m-2,因此mG2的發(fā)光效率可以在較高的值上保持穩(wěn)定,但是考慮到發(fā)光效率和效率下降現(xiàn)象,盡管它們可以保持穩(wěn)定的發(fā)光效率在高電流和高亮度下,由于發(fā)光效率不是很理想,因此這組設(shè)備的性能不是最佳。該結(jié)果的原因是器件中空穴與電子之間的不匹配。我們設(shè)計合成的銥配合物具有良好的電子輸運能力,但所用主要材料mCP的電子輸運能力一般,降低空穴的產(chǎn)生。重組區(qū)變窄。由于mCP電子傳輸能力較差,器件中的電子遷移率遠低于空穴的遷移率,這導(dǎo)致空穴穿過mCP和TPBi的界面并進入TPBi層進行電子復(fù)合。通過重組產(chǎn)生的激子不能激發(fā)發(fā)光材料的發(fā)光,這浪費了這部分能力。因此,我們考慮用性能更好的材料代替主要材料來制備器件。在保持低效率下滾的前提下,我們可以提高設(shè)備的效率,并使基于Ir(F3,4,6ppy)2POP的設(shè)備表現(xiàn)出最佳性能。3.2以SimCP2為主體材料的器件影響OLED性能的重要因素之一是器件中空穴與電子傳輸能力之間的巨大差距,這導(dǎo)致空穴電子注入的不平衡,進而導(dǎo)致重組的可能性低,重組區(qū)域狹窄,等嚴(yán)重影響OLED的性能。主要材料是OLED的重要組成部分,其傳輸載流子的能力直接影響器件的性能。作為經(jīng)典的主要材料,MCP已廣泛用于OLED?,F(xiàn)在,越來越多的MCP被用作OLED的空穴傳輸材料。雙極性主體材料因其出色的空穴和電子傳輸能力而被廣泛使用,尤其是用于制備藍光設(shè)備。Simcp2作為一種常見的雙極主材料,具有優(yōu)異的性能和廣泛的應(yīng)用。在本節(jié)中,使用Simcp2代替MCP作為準(zhǔn)備設(shè)備的主要材料,以獲得更好的性能。圖3-3基于Ir(F3,4,6ppy)2POP的器件,其結(jié)構(gòu)為:ITO/TAPC(30nm)/Ir(F3,4,6ppy)2POP(xwt%):SimCP2(15nm)/TPBi(45nm)/LiF(1nm)/Al(I00nm)。為了探究客體材料的最佳摻雜濃度,制備了三種不同摻雜濃度的器件,分別命名為Gl(x=6wt%),G2(x=8wt%),G3(x=10wt%)。TAPC和SimCP2分別用作空穴傳輸層(HTL)和雙極主體材料(bipolarhostmaterial)。TPBi在用作電子傳輸層(ETL)材料的同時,也作為空穴阻擋層(HBL)材料使用。器件的制備與測試過程與上一節(jié)相同。器件中所用到的材料分子結(jié)構(gòu)和前線分子軌道能級如圖3-4所示。從圖中可以看出Ir(F3,4,6ppy)2POP的HOMO/LUMO能級與主體材料SimCP2的HOMO/LUMO能級能夠很好的匹配。由于其極好的空穴和電子傳輸能力,雙極主材料使空穴電子注入趨于平衡,可以很好地捕獲器件中的載流子,并且空穴和電子可以更充分地結(jié)合在發(fā)光層中,從而改善了設(shè)備性能。器件G1,G2和G3的電流效率一電流密度曲線、功率效率一電流密度曲線、電流密度一電壓曲線和電流效率一亮度曲線如圖3-4所示,所有器件主要的電致發(fā)光數(shù)據(jù)列于表3.2中。圖3-4表3.2器件主要的電致發(fā)光數(shù)據(jù)DeviceCurrentefficiecyroll-off(%)G13.541.82,4.357.27,4.349.5946.6313.46.0G23.446.03,4.161.49,4.959.8154.562.78.8G33.439.52,3.955.13,4.751.2143.732.02.3:啟動電壓,即亮度為的電壓;:最大功率效率;:最大電流效率;在亮度為時的電流效率;在亮度為是的電流效率;電流效率從最大值到亮度為時的效率滾降;電流效率從到時的效率滾降。所有器件均顯示綠色發(fā)射,發(fā)射峰為5.04mn,類似于溶液中Ir(F3,4,6ppy)2POP的發(fā)射峰。發(fā)射光譜與電流密度和摻雜濃度無關(guān),這表明發(fā)光來自磷光三線態(tài)的激發(fā)態(tài),并且完成了從主體材料到客體材料的能量轉(zhuǎn)移。以Ir(F3,4,6ppy)2POP為發(fā)光中心的器件表現(xiàn)出一系列優(yōu)異的性能,較低的啟動電壓為3.4v-3.5v,與具有MCP的器件相比,發(fā)光效率大大提高作為主要材料。摻雜濃度為6wt%的器件G1在4.3V時電流效率和功率效率分別達到57.27cdA-1,和41.82Im·W-1。摻雜濃度為8wt%的器件G2表現(xiàn)出最佳的性能,其電流效率在4.9V時達到最大為61.49cdA-1,在4.1V時達到最大功率效率為46.03Im·W-1。由此可見,對于這種結(jié)構(gòu)的器件,客體材料的最佳摻雜濃度也為8wt%。從圖3-4和表3.2可以看出,這三個器件的效率下降并不明顯,這有助于在大電流密度和高發(fā)光亮度的情況下保持高發(fā)光效率。對于設(shè)備G1,在100cd·A-1和100cd·A-1處的電流效率分別為49.59cd·A-1和46.63cd·A-1。從最大電流效率到相應(yīng)亮度的下降率分別為13.4%和6.0%。裝置G2的當(dāng)前效率分別為59.81cd·A-1和54.56cd·A-1100cd·m-2和1000cd·m-2。從最大電流效率到相應(yīng)亮度的下降率分別為2.7%和8.8%。該設(shè)備顯示出優(yōu)異的性能。G3的電流效率為1000cd·m-2時為“51.21cd·A-1在100時為43.73cd·A-1,從最大值到相應(yīng)亮度的下降率分別為2.0%和2.3%。從以上數(shù)據(jù)可以看出,以simcp2為主要材料的器件在發(fā)光效率和效率滾降效果方面要優(yōu)于以MGP為主要材料的器件,這主要是因為雙極主材料可以擴大空穴電子復(fù)合區(qū)域。我們選擇在100cd·m-2和1000cd·m-2亮度下的設(shè)備效率作為研究對象,因為普通顯示設(shè)備(例如手機和計算機)的亮度約為100cd·m-2,而1000cd·m-2是普通照明設(shè)備工作時的亮度??梢钥闯?,以Ir(F3,4,6ppy)2POP作為發(fā)光中心的設(shè)備在顯示和照明應(yīng)用中都具有廣闊的前景??傊鳛檩o助配體的HPOP(2-(5-Phenyl-[1,3,4]oxadiazol-yl)-phenol)的引入對改善器件性能起到了一定作用,主要是改善電子傳輸發(fā)光層的容量。目標(biāo)材料會減慢器件中電子和空穴的遷移率。Tapc中空心空穴的遷移率遠高于tpbi中電子的遷移率,因此客體材料具有較低的LUMO能級非常重要。由于tpbi與MCP之間的能量勢壘的存在,激子的主要復(fù)合物聚集區(qū)域集中在空穴阻擋層(HBL)與發(fā)光層之間的界面(EML,IR復(fù)合物(xwt%):激子將產(chǎn)生強三線態(tài)湮滅效應(yīng)(TTA)和三線態(tài)一極化子湮滅效應(yīng)(TPA),這將導(dǎo)致明顯的效率降落現(xiàn)象。磷光材料的高電子遷移率可以促進電子的注入和傳輸,進一步擴大載流子復(fù)合區(qū)域,平衡空穴和電子的分布,減少電子的遷移。漏電流,特別是高摻雜濃度可以顯著削弱TTA和TPA。雙極材料可以進一步拓寬空穴電子復(fù)合材料的區(qū)域。這樣,激子就不會集中在主材料/電子傳輸材料的邊界上,并且分布均勻,這有利于提高器件的發(fā)光效率,降低效率滾降效應(yīng)。結(jié)語基于Ir(F3,4,6ppy)2POP制備了結(jié)構(gòu)為ITO/TAPC(30nm)/IrIr(F3,4,6ppy)2POP(6,8,10wt%):Host(15nm)/TPBi(45nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的有機電致發(fā)光器件,其中主體材料分別使用了mCP和SimCP2,并將二者的實驗結(jié)果進行了對比。以SimCP2為主體材料的器件無論是在發(fā)光效率還是效率滾降效應(yīng)上都要優(yōu)于以mCP為主體材料的器件。其中摻雜濃度為8wt%的器件表現(xiàn)出最佳的性能,其最大電流效率為61.49cd·A-1最大功率效率為46.03lm·W-1。而且其電流效率從最大值到100cd·m-2和1000cd·m-2時滾降率都比較低。這表明具有這種結(jié)構(gòu)的裝置可以在大電流密度和高發(fā)光亮度的條件下保持高發(fā)光效率。該裝置在顯示和照明領(lǐng)域的應(yīng)用前景非常樂觀。因此,我們認為引入1,3,4-羥基二洼基團可以提高銥配合物的電子遷移率,進而提高有機電致發(fā)光器件的性能。參考文獻[1]曹韻波,劉煜,李亮,梁愛輝,譚華,李小雙,倪美君,劉明,魏啟亮,朱衛(wèi)國.D-A型環(huán)金屬銥(Ⅲ)配合物磷光材料的合成及其光電性能的研究[J].化學(xué)學(xué)報,2011,69(03):325-334.[2]黃自知,胡云楚,李水芳.銥配合物有機電致磷光材料的研究進展[J].化工新型材料,2011,39(04):32-35.[3]董曉慶,王瑜.新型銥配合物發(fā)光材料的合成與性質(zhì)研究[J].科技信息,2011(12):488-489+484.[4]廖章金,朱彤珺,密保秀,高志強,范曲立,黃維.小分子銥配合物及其電致發(fā)光[J].化學(xué)進展,2011,23(08):1627-1643.[5]郭遠輝,王玲霞,翁潔娜,顏芳,梅群波,黃維.高分子銥配合物磷光材料的制備技術(shù)進展[J].科學(xué)通報,2011,56(31):2548-2560.[6]崔榮朕,唐艷茹,馬玉芹,楊秀云,耿麗華,李云輝.藍色有機電致發(fā)光材料及器件的研究進展[J].應(yīng)用化學(xué),2015,32(08):855-872.[7]常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