ICS73.060D42DB43DB43/T1491—2018貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determinationofarsenic、bi2018-11-02發(fā)布2019-02-02實施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I前言 2方法提要 6分析步驟 7分析結(jié)果的計算 8精密度 9試驗報告 附錄A（資料性附錄）試樣制備方法 本標準按GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（湖南）提出。本標準由湖南省有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：國家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（湖南）、湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司、郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司、湖南宇騰有色金屬股份有限公司、湖南華信稀貴科技有限公司。本標準主要起草人：周智勇、楊華東、張卓佳、謝磊、肖劉萍、肖輝、蔣金莉、李小平、吳培偉。貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本標準規(guī)定了貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測定方法。本標準適用于鉛系統(tǒng)貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測定。測定范圍見表1。2方法提要試料用硝酸-酒石酸溶樣分解。在稀硝酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定各元素發(fā)射強度，按標準工作曲線法計算各元素的質(zhì)量分數(shù)。除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1酒石酸：分析純。3.5溶樣酸：稱取80g酒石酸（3.1溶于1000mL硝酸（3.4）中。3.6砷標準貯存溶液：稱取1.3203g先于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(wAs≥99.99％)于300mL燒杯中，加5mL氫氧化鈉溶液（200g/L)，低溫加熱使其溶解，加50mL水，加2滴酚酞（1g/L)，用硝酸（3.3）中和至紅色消失，加入40mL硝酸（3.3移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（3.3用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銅。3.9銻標準貯存溶液：稱取1.1971g三氧化二銻(wSb2O3≥99.99％)置于300mL燒杯中，加入50mL溶樣酸（3.5低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含移貯鉍銅移貯鉍銅、、、銻混合標準工作溶液：分別準工作溶液：分別00mL砷標準存溶液（存溶液（3.6)、鉍標準貯存溶用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含100μg銅、砷、銻、鉍。3.11氬氣（wAr≥99.99。4儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。——在儀器的最佳工作條件下，用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測10次，各元素光強度的相對標準偏差不超過2.5%?！髟赝扑]的分析譜線見表2。表2待測元素推薦分析線5試樣試樣應(yīng)經(jīng)過制備以保證測試樣品的均勻性和代表性，具體試樣制備方法見附錄A。6分析步驟6.1試料稱取2.0g試樣，精確至0.0001g。6.2測定次數(shù)獨立地進行兩次測定，取其平均值。6.3空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4測定6.4.1將稱取試料（6.1）置于500mL燒杯中，用少量水潤濕，加入100mL溶樣酸（3.5加熱至試樣分解完全，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻。將試液轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水定容，搖勻，靜置。6.4.2按表3對試液進行分取，移入相應(yīng)的容量瓶中，并補加相應(yīng)的溶樣酸（3.5)，用水定容，搖勻。表3試液分取表6.4.3按儀器工作條件調(diào)整儀器，按表2選定波長，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量標準系列溶液的砷、鉍、銅、銻的發(fā)射光強度。分別以被測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，發(fā)射光強度為縱坐標，儀器自動繪制工作曲線。當(dāng)工作曲線相關(guān)系數(shù)不小于0.9999時，進行試料溶液（6.4.1）及隨同試料空白溶液（6.3）的發(fā)射光強度的測定，檢測各測定元素譜線的背景并在適當(dāng)?shù)奈恢眠M行背景校正，由計算機根據(jù)工作曲線自動給出各測定元素的質(zhì)量濃度。6.5工作曲線溶液的配制分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合標準工作溶液（3.10）于6個100mL容量瓶中，加入10mL溶樣酸（3.4用水定容，混勻。7分析結(jié)果的計算按公式（1）計算待測元素的質(zhì)量分數(shù)wx，數(shù)值以%表示：×100……(1)cx——試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLc0——空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試液總體積，單位為毫升（mLV1——分取試液體積，單位為毫升（mLV2——測定試液的體積，單位為毫升（mL計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表4重復(fù)性限wwww DB43/T1491—20188.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過再現(xiàn)性（R超過再現(xiàn)性（R）的情況不超過5%，重復(fù)性限（R）按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表5再現(xiàn)性限9試驗報告試驗報告至少應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容：——試樣；——使用的標準；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。試樣制備方法A.1試劑A.1.1無水乙醇：分析純。A.2儀器和設(shè)備A.2.1剪刀。A.2.2粗鉛制樣機（帶刀片）。A.2.3高速多功能粉碎機（帶刀片，轉(zhuǎn)速25000轉(zhuǎn)/分）。A.2.40.45mm標準篩。A.3試樣的制備A.3.1試樣為顆粒狀時將試樣置于高速多功能粉碎機內(nèi)，蓋好機蓋，開啟粉碎機，對試樣進行多次搖動粉粹，每次粉碎時間控制在1～2min，在粉碎過程中可加入少量的無水乙醇對粉碎機進行冷卻。A.3.2試樣為長條狀時A.3.2.1用剪刀將試