考點鞏固卷13化學實驗基礎(chǔ)（二）

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考點題型

考點一物質(zhì)的制備非選擇題（10題）

考點二定量分析與測定非選擇題（10題）

考點三探究性實驗非選擇題（10題）

I考點鞏固j

考點一物質(zhì)的制備分值：100分建議用時：50分鐘

具體步驟如下：

回答下列問題：

⑴步驟團中使用的部分儀器如下。

儀器a的名稱是。加快NH4cl溶解的操作有。

（2）步驟團中，將溫度降至100以下以避免、；可選用降低溶液溫度。

⑶指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。

⑷步驟團中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。

⑸步驟囹中加入濃鹽酸的目的是O

【答案】（1）錐形瓶升溫，攪拌等

（2）濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴

⑶玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁

⑷活性炭

⑸利用同離子效應，促進鉆配合物［Co（NH3）6］Cb盡可能完全析出，提高產(chǎn)率

【分析】稱取2.0g氯化鉉,用5mL水溶解后,分批加入3.0gCoCl2-6H2O后,降溫，在加入1g活性炭,7mL

濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應20min,反應完成后，冷卻，過濾，鉆配合物在冷水

中會析出固體，過濾所得固體為鉆配合物￡。但用）6】。3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸

水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鉆配合物［CO（NH3）6］Cl3析出，提高

產(chǎn)率，據(jù)此解答。

【詳解】（1）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化錢溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：

錐彩瓶：升溫，攪拌等；

（2）步驟團中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解.，所以控制在100以下，避免濃氨水分解

和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10回以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃疑水分解和揮發(fā)；雙氧

水分解；冰水??；

（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲赡艽疗其跫?，造成過濾效果不佳。還有漏斗末

端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液〃的燒杯內(nèi)壁，可能導致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三

層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長處（尖嘴部分）沒有緊靠在〃盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；

（4）步驟回中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鉆配合物［Co（NH3）6］Cl3溶于熱水，活

性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭：

（5）步驟（3中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鉆配合物為［Co（NH3）6］Cb中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同

離子效應，促進鉆配合物［CO（NH3）6］Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鉆答案為：利用同禽子效應，促進鉆配

合物［CO（NH3）6］Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。

2.（2023?云南?校聯(lián)考二模）阿司匹林（［|口）是被廣泛應用的解熱鎮(zhèn)痛和抗凝藥。在實驗室

以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酎［（CH3CO）2O］為主要原料合成阿司匹林，設(shè)計如下實驗步驟：

①取反應物：取適量水楊酸、醋酸酎、濃硫酸加入反應容器，混合搖勻；

②合成：控制溫度為85。（：~90。（:加熱10分鐘后，冷卻反應液、過濾、洗滌得粗產(chǎn)品；

③提純。

已知：

名稱相對分子質(zhì)量相關(guān)性質(zhì)

水楊酸138熔點15（,微溶于水

醋酸酢102沸點1394C,與水激烈反應生成醋酸

乙酰水楊酸180熔點135。&128~135℃分解,微溶于水

請根據(jù)以上信息回答下列問題：

⑴取反應物前應先向反應容器中加入O

⑵合成應在（填“無水”或"有水〃）條件下進行，最合適的加熱方法是。

⑶冷卻反應液后，發(fā)現(xiàn)無晶體析出，此時可采取的措施是。

⑷I.提純時，先加入少量的NaHC03溶液后過濾，再向固體中加鹽酸酸化，冷卻、過濾、洗滌、干燥后得到

較純的阿司匹林。判斷洗滌干凈的方法是o

II.另一種提純方法是將粗產(chǎn)品與乙酸乙酯、沸石混合后加熱回流，趁熱過游、冷卻過濾、洗滌干燥。其中回

流的裝置如圖所示：

①使用溫度計的目的是。

②乙酸乙酯的作用是,該方法所得產(chǎn)品中有機雜質(zhì)要比方案I少，原因是。

【答案】（1）碎瓷片（或沸石）

⑵無水水浴加熱

⑶用玻璃棒摩擦燒杯壁（合理答案均可）

（4）向最后一次洗滌液中加入硝酸銀，無明顯現(xiàn)象控制反應溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸受

熱分解作為重結(jié)晶的溶劑水楊酸易溶于乙酸乙酯，在冷卻結(jié)晶時大部分溶解在乙酸乙酯中，很

少結(jié)晶出來

【分析】實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酊［（CH3CO）2。］為主要原料合成阿司匹林，取適量水楊酸、

醋酸酢、濃硫酸加入反應容器，混合搖勻，控制溫度為85（~9TC加熱10分鐘后，冷卻反應潰、過濾、洗

滌得粗產(chǎn)品，提純時，先加入少量的NaHCO3溶液后過濾，再向固體中加鹽酸酸化，冷卻、過濾、洗滌、干

⑷選用FeCI3-6H2O作為催化劑，可不加入碎瓷片，原因是。根據(jù)粉酸和醇生成酯的反應機理推測，

下列物質(zhì)中可用作制備乙酸乙酯傕化劑的是（填字母）。

A.NaOHB.BaCI2C.FeSO4D.HICU（固體）

⑸對得到的粗產(chǎn)品提純：

①向粗產(chǎn)品中加入碳酸鈉粉末，至無氣體逸出。

②向其中加入飽和氯化鈣溶液，以除去

③向所得有機層中加入無水硫酸鈉，以除去，過濾后再蒸做，收集77國左右的馀分。

【答案】（1）提高乙酸的利用率，增大產(chǎn)率

（2）B

⑶b蒸儲

（4）催化劑使得反應在溫度較低條件下進行CD

（5）二氧化碳CJIbOII水

【分析】向三頸燒瓶中加入23mL95%的乙醉、lgF“l(fā)3?6H2。、14.5mL冰醋酸，在較低溫度下加熱反應生

成乙酸乙酯，向反應后的溶液中加入碳酸鈉固體除掉乙酸，加入CaCb除掉乙醇，再加入無水硫酸鈉吸收水

分。

【詳解】（1）乙酸和乙醇反應是可逆反應，為了提高乙酸的利用率，一般加入乙醇過量，因此實驗中乙醇

要過晟的目的是提高乙酸的利用率，增大產(chǎn)率；故答案為：提高乙酸的利用率，增大產(chǎn)率。

（2）實驗中藥品是23mL95%的乙醇、1gFeCI3-6H2O.14.5mL冰醋酸，總的藥品體積不超過40mL，燒瓶

中縱液體體積不能小于三分之一，不能大于三分之二，因此三頸燒瓶適合的容積為100mL；故答案為：Bo

（3）實驗溫度為800時產(chǎn)率最高，此時是測溶液的溫度，因此需要觀察溫度計b的讀數(shù)，后面需要將乙酸

乙酯蒸儲出來，因此另一只溫度計在蒸儲操作中使用；故答案為：b；蒸播。

（4）選用FeCl3?6H2。作為催化劑，使得在溫度較低條件下反應，因此可不加入碎瓷片；根據(jù)按酸和醉生成

脂的反應機理推測，

A.NaOH會使生成的酯發(fā)生水解，故不能作催化劑，故A不符合題意；

B.Ba"是中性溶液，在反應中無法提供氫離子，故B不符合題意；

C.FeSO4中亞鐵離子水解顯酸性，能提供氫離子，故C符合題意；

D.川。4（固體）電解出氫離子顯酸性，能提供氫離子，故D符合題意；

綜上所述，答案為：催化劑使得反應在溫度較低條件下進行；CDo

（5）①向粗產(chǎn)品中加入碳酸鈉粉末，碳酸鈉和乙酸反應生成醋酸鈉、二氧化碳和水，因此反應至無二氧化

碳氣體逸出；故答案為：二氧化碳。

②根據(jù)乙醇可與CaCL結(jié)合形成CaCLfC2H50H難溶物，向其中加入飽和氯化鈣溶液，以除去C2H$0H；故答

案為：C2H50Ho

③向所得有機層中加入無水硫酸鈉，以除去水，過濾后再蒸儲，收集77團左右的儲分；故答案為：水。

4.(2023?湖北武漢?湖北省武昌實驗中學?？寄M預測)[Co(NHm)6]Cl3(三氯化六氨合鉆)屬于經(jīng)典配合物，實

驗室以Co為原料制備[Co(NH3)61Cb的方法和過程如下：

I.制備CoCI2

已知：鉆單質(zhì)與氯氣在加熱條件下反應可制得純凈CoCL,鉆單質(zhì)在300國以上易被氧氣氧化；CoCb熔點為

860,易潮解。制備裝置如圖：

⑴試劑X通常是(填名稱)。

⑵試劑Z的作用為O

(3)為了獲得更純凈的CoCh，開始點燃N處酒精噴燈的標志是o

II.制備[Co(NH3)6]Cl3一一配合、氧化

已知：①C02+不易被氧化；[CO(NH3)6盧具有較強還原性，[Co(NH3)6產(chǎn)性質(zhì)穩(wěn)定。

②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲線如圖所示：

③加入少量濃鹽酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。

⑷按圖組裝好裝置1(填序號，下同)T打開磁力攪拌器今控制溫度在100以下1今今

加熱至600左右，恒溫20minf在冰水中冷卻所得混合物，即有晶體析出(粗產(chǎn)品)。

①緩慢加入H2O2溶液

②滴加稍過量的濃氨水

③向三頸燒瓶中加入活性炭、CoCb、NH4cl和適量水

（5）輒化階段發(fā)生反應的離子方程式為o

⑹粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶法提純：向粗產(chǎn)品中加入80團左右的熱水，充分攪拌后，,冷卻后向濾液中加入

少量______，邊加邊攪拌，充分靜置后過濾，用無水乙醇洗滌晶體2~3次，低溫干燥，得純產(chǎn)品[Co（NH3）6]Cl3。

【答案】（1）飽和食鹽水或飽和氯化鈉溶液

⑵吸收多余Cb,防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入收集器中，導致COCI2潮解

⑶硬質(zhì)玻璃管中充滿黃綠色氣體（或收集器中出現(xiàn)黃綠色氣體）

⑷③②①

2+323+

（5）2[Co（NH3）6]+H2O2+2NH：=2[Co（NH3）6]*+2NH3*H2O或2[Co（NHs）6]*+H2O2+2NH；=2[Co（NH3）6]4-2H2O+2NH3

（6）趁熱過濾濃鹽酸

【分析】M裝置MnO2和濃鹽酸共熱制備氯氣，氣體通過試劑X（飽和食鹽水）除HCI氣體，通過試劑Y（濃

硫酸）除水，裝置N中Co和氯氣反應生成CoCb,在收集器收集到C0CI2,試劑Z為堿石灰，吸收多余CL,

防止污染空氣，同時防止空氣中的水蒸氣進入收集器中，導致CoS潮解，以此解題。

【詳解】（1）制得的氯氣中含有HCI氣體，通過試劑X可除去HCI氣體，則X為飽和食鹽水或飽和氯化鈉溶

液；

（2）試劑Z應為堿石灰，其作用是吸收多余CL,防止污染空氣，同時可防止空氣中的水蒸氣進入收集器中，

導致CoS潮解：

（3）為了獲得更純凈的CoCb,需先將體系空氣排盡，當硬質(zhì)玻璃管中充滿黃綠色氣體或收集器中出現(xiàn)黃綠

色氣體時，開始點燃N處酒精噴燈；

（4）按圖組裝好裝置，③向三頸燒瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4cl和適量水，由于Co??不易被氧化，因此

②滴加稍過量的濃氨水，將Co?+轉(zhuǎn)化為具有較強還原性的[CO（NH3）6產(chǎn)，再①緩慢加入H2O2溶液，將

[Co（NH3）6產(chǎn)氧化為性質(zhì)穩(wěn)定的[CO（NH3）6產(chǎn)。故答案為③②①；

（6）由溶解度曲線圖可知，[Co（NH3）6〕Cl3在水中的溶解度隨溫度升高而增大，因此向粗產(chǎn)品中加入80。（2左

右的熱水，充分攪拌后，趁熱過濾，防止過濾過程中晶體析出，冷卻后向濾液中加入少量濃鹽酸，有利于

[CO（NH3）6]Cb析出。

已知：

②SO3的沸點為44.80。

回答下列問題：

⑴完成實驗操作過程；

（2）寫出錐形瓶中發(fā)生反應的離子方程式。

⑶裝置B的作用為o

⑷將錐形瓶中的反應停止在pH傳感器的讀數(shù)為7~8時的原因是_________。

⑸該裝置存在一個明顯的缺點，請?zhí)岢龈倪M方法。

【答案】⑴檢查裝置氣密性0、K,K3冷卻結(jié)晶

⑶除去SO、，使SO3與SO2分離

⑷pH小于7時，會造成生成的硫代硫酸根在酸性條件下分解；pH大于8時，原料反應不充分，二者都會影

響硫代硫酸鈉的產(chǎn)率和純度

（5）m處接一個尾氣處理裝置

【分析】由實驗裝置圖可知，裝置A中綠研在氮氣環(huán)境中受熱分解得到二氧化硫和三氧化硫的混合氣體，

裝置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分離得到二氧化硫，裝置C中二氧化硫

與碳酸鈉和硫化鈉的混合溶液反應制備硫代硫酸鈉，裝置D中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應的二氧

化硫，防止污染空氣，該裝置的缺陷是m出口排出的氣體可能會污染環(huán)境，應連接一個尾氣處理裝置。

【詳解】（1）由題給信息可知，制備硫代硫酸鈉的實驗操作過程為，為防止實驗過程中氣體逸出發(fā)生意外

事故，連接裝置，檢查裝置的氣密性，向錐形瓶中加入用煮沸過蒸儲水溶解配制的硫化鈉和碳酸鈉的混合

溶液，為防止空氣中的氧氣氧化硫化鈉，加熱前打開活塞Ki、Kz,關(guān)閉活塞心，通入一段時間氮氣，排盡

裝置中的空氣后，關(guān)閉活塞心、K2,打開活塞K3,加熱綠砒，為防止酸性條件硫代硫酸鈉分解，實驗時使

用pH傳感器始終觀測C處溶液的pH,在溶液pH在7~8之間時停止加熱，同時關(guān)閉活塞心制得硫代硫酸

鈉溶液；將錐形瓶用熱水浴濃縮至水層表面出現(xiàn)結(jié)晶為止，經(jīng)過冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到硫代硫

酸鈉晶體，故答案為：檢查裝置氣密性；心、七；心；冷卻結(jié)晶；

（3）由分析可知，裝置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分離得到二氧化硫，

故答案為：除去SO「使SO；與SO2分離；

（4）由題給信息可知，溶液pH小于7時，會造成反應生成的硫代硫酸根在酸性條件下分解；溶液pH大于

8時，原料反應不充分，二者都會影響硫代硫酸鈉的產(chǎn)率和純度，所以在pH傳感器的讀數(shù)為7~8時，應將

錐形瓶中的反應停止，故答案為：pH小于7時，會造成生成的硫代硫酸根在酸性條件下分解；pH大于8時，

原料反應不充分，二者都會影響疏代硫酸鈉的產(chǎn)率和純度：

（5）由分析可知，該裝置的缺陷是m出口排出的氣體可能會污染環(huán)境，應連接一個尾氣處理裝置，故答案

為：m處接一個尾氣處理裝置。

6.（2023天津河東統(tǒng)考二模）某實驗小組擬在實驗室模擬工業(yè)合成氨，并進行氨的催化氧化（：

I.實驗室模擬合成氨的流程如下:

已知實驗室可用飽和亞硝酸鈉(NaNOz)溶液與飽和氯化鏤溶液經(jīng)加熱后反應制取氮氣。

⑴圖中制取氮氣的裝置是;制取氫氣的裝置是。

(2)氮氣和氫氣通過甲裝置，甲裝置的作用除了將氣體混合外，還有、。

⑶原料氣通入合成裝置合成氨的化學反應方程式是。

固氨的催化氧化

⑷乙裝置的名稱是。

(5)氨合成器出來經(jīng)冷卻的氣體連續(xù)通入乙裝置的水中吸收氨，(“會"或"不會")發(fā)生倒吸，原因是一

⑹用乙裝置吸收?段時間氨后，再通入空氣，同時將經(jīng)加熱的鉗絲插入乙裝置的錐形瓶內(nèi)，能使伯絲保持

紅熱的原因是，錐形瓶中還可觀察到的現(xiàn)象是o

⑺反應結(jié)束后錐形瓶內(nèi)的溶液中含有H+、OH.、離子。

【答案】⑴ab

(2)干燥氣體根據(jù)氣泡流速控制氫氣和氮氣的流速

⑷氧化爐

(5)不會有大量的氮氣和氫氣未能轉(zhuǎn)化為氨，這樣會緩解氨氣極易溶于水導致的氣壓差，不會倒

吸

(6)反應放熱有紅棕色氣體生成

【分析】氨氣、氫氣在合成塔中生成氨氣，分離出氨氣，氧化爐中氨氣和空氣中的氧氣發(fā)生催化氧化生成

NO,一氧化氮和氧氣反應生成二氧化氮，二氧化氮和水生成硝酸，據(jù)此分析解題。

【詳解】(1)實驗室可用飽和亞硝酸鈉溶液與飽和氯化餞溶液經(jīng)加熱后反應制取氮氣，屬于固液加熱制取

氣體，制取氮氣選用裝置a,鋅和稀硫酸反應制取氫氣，屬于同液不加熱制取氣體，制取氫氣選用裝置b,

故答案為：a；b：

（2）氮氣和氫氣通過盛有濃硫酸的甲裝置，甲裝置的作用是將氮氣、氫氣氣體混合，干燥氣體，根據(jù)氣泡

流速控制氫氣和氮氣的流速，故答案為：干燥氣體；根據(jù)氣泡流速控制氫氣和氮氣的流速；

（5）合成氨的反應是可逆的，工業(yè)合成氨中，20MPa,約500回的反應條件下，流出氣體中含14%?18%（體積

分數(shù)）的NH3,即有大量的氮氣和氫氣未能轉(zhuǎn)化為氨，這樣會緩解氨氣極易溶于水導致的氣壓差，不會倒吸，

原因是：有大量的氮氣和氫氣未能轉(zhuǎn)化為氨，這樣會緩解氨氣極易溶于水導致的氣壓差，不會倒吸，故答

案為：不會；有大量的氮氣和氫氣未能轉(zhuǎn)化為氨，這樣會緩解氨氣極易溶于水導致的氣壓差，不會倒吸；

（6）氨的催化氧化反應是一個放熱反應，將經(jīng)加熱的伯絲插入乙裝置的錐形瓶內(nèi)，能使伯絲保持紅熱，反

應生成的N。遇到空氣中的氧氣發(fā)生反應生成紅棕色氣體二氧化氮，故答案為：反應放熱；有紅棕色氣體生

成；

⑴A中盛裝濃鹽酸的儀器名稱為o

⑵裝置A中發(fā)生的化學方程式為o

⑶硬質(zhì)玻璃管直接接入收集器的優(yōu)點是。

⑷裝置F中的藥品名稱是o

回.乙烯的制備及收集

實驗過程：檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁和10mL無水乙醇，點燃酒精燈加熱。

⑹實驗裝置中還缺少的儀器是。加入藥品后，開始實驗前，應先打開止水夾（填“1〃、"2〃

或“1〃和"2"）,反應進行一段時間后，出現(xiàn)現(xiàn)象，再關(guān)閉相應止水夾。

（7）B中無水氯化鈣的作用是。

⑻與教材中用乙醇和濃硫酸制備乙烯相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有（任寫兩點）。

【答案】（1）恒壓滴液漏斗

/

（2）2KMnO4+16HCI（^）=2MnCl2+2KCI+5Cl2r+8H2O

⑶避免AICI3固體積聚而造成堵塞

⑷械石灰

（6）溫度計2溶液棕紅色褪色

⑺除去乙烯中含有的乙醉和水

⑻反應條件溫和（溫度低）、副反應少、產(chǎn)物更純凈、反應剩余物易處理、實驗更安全等

【分析】高鐳酸鉀和濃鹽酸反應生成氯氣，氯氣經(jīng)過除雜干燥和金屬鋁反應制得無水氯化鋁，無水乙醇在

氯化鋁120團催化下發(fā)生消去反應生成乙烯和水，產(chǎn)物經(jīng)過除雜干燥最終得到產(chǎn)物乙烯。

【詳解】（1）A中盛裝濃鹽酸的儀器名稱為恒壓滴液漏斗。

/

（2）濃鹽酸與高缽酸鉀反應制取氯氣化學方程式為：2KMnO4+16HCI（?）=2MnCl2+2KCI+5Cl2T+8H2Oc

（3）硬質(zhì)玻璃管直接接入收集器可以避免AlCb固體枳聚而造成堵塞。

（4）F裝置的作用是避免空氣中水蒸氣進入E裝置，也可以吸收未反應的氯氣，所以F裝置中放入堿石灰

吸收空氣中的水蒸氣也可以吸收氯氣尾氣處理。

（6）反應中溫度控制120（3需要溫度計，加入藥品后，開始實驗前，應先打開止水夾2,可以排盡裝置內(nèi)

空氣，并可以判斷何時有乙烯生.成，反應進行一段時間后，出現(xiàn)現(xiàn)象溶液棕紅色褪色，證明有乙烯生成，

再關(guān)閉相應止水夾，打開止水夾1開始收集乙烯。

（7）制得的乙烯不純含有乙醇和水，無水氯化鈣可以將其除去。

（8）與教材中用乙醇和濃硫酸制備乙烯相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有反應條件溫和（溫度低）、

副反應少、產(chǎn)物更純凈、反應剩余物易處理、實驗更安全等。

【相關(guān)藥品性質(zhì)】

藥品顏色、狀態(tài)熔點（助沸點（回）其他性質(zhì)

Sn銀白色固體2312260較活潑金屬能與。2、HC1等氣體發(fā)生反應

無色液體-33114

請回答下列問題：

⑴儀器A的名稱是；

⑷若無洗氣瓶B,可能會導致的問題是;洗氣瓶C中所盛放的藥品是

⑸試驗結(jié)束后，小試管E內(nèi)收集到的液體呈淡黃色，其原因是；

⑹碳與錫可形成多種氯化物，其沸點如下：

氯化物

沸點（團）76623（分解）*114

解釋表中氯化物沸點差異的原因

【答案】⑴蒸儲燒瓶

⑶打開活塞滴入鹽酸，待整套裝置內(nèi)充滿黃綠色氣體后

（4）HC1未除可與Sn產(chǎn)生H?.與C1?混合加熱時可能發(fā)生爆炸濃硫酸

【分析】A裝置用于制取氯氣，因為沒有加熱裝置，因此可選用高鋅酸鉀與濃鹽酸制取，氯氣通入盛行飽和

食鹽水的B中除去HCI,再通入C中干燥氯氣，干燥氯氣進入D中在加熱條件下與Sn反應生成SnCLSnCI4

進入E中被冷凝，E后的洗氣瓶中裝有濃硫酸防止水進入E中使Sn6水解，最終過量的氯氣用NaOH溶液

吸收，據(jù)此分析解答。

【詳解】（1）由儀器A的構(gòu)造可知為蒸儲燒瓶，故答案為：蒸儲燒瓶；

（3）為防止Sn與空氣中氧氣反應，在點燃D處酒精燈前應先制取氯氣，用氯氣排盡裝置中的空氣后再點

燃D處酒精燈，具體操作：打開活塞滴入鹽酸，待整套裝置內(nèi)充滿黃綠色氣體后，故答案為：打開活塞滴

入鹽酸，待整套裝置內(nèi)充滿黃綠色氣體后；

9.（2023?四川達州?統(tǒng)考二模）某重金屬離子處理劑M（Na2cs3次七0）為紅色固體，易溶于水，性質(zhì)與碳酸鈉

類似，水溶液顯堿性，在空氣中易被氧化。

0.M的制備：

步驟一：向三頸燒瓶中加入少量磁力攪拌子，再加入10.00mL（密度為1.26g/mL）CS20

步驟二：用恒壓滴液漏斗向三頸燒瓶中加入50mLiQOmol/L的Na2s溶液，再向球形冷凝管中通入冷水，打

開磁力攪拌器和加熱裝置，控制溫度在25。（2反應15min,關(guān)掉磁力攪拌器和加熱裝置。待溶液冷卻后，（實

驗操作），得M的溶液，通過處理后得M晶體（Na2cs3次出0）。

圖甲

步驟三：再將溫度分別控制在30。&35℃>40℃,45℃,重復以上操作，可得反應溫度對?全硫碳酸鈉產(chǎn)率的

影響如圖乙：硫化鈉和二硫化碳分別在40℃和45℃反應時，反應時間對全硫碳酸鈉產(chǎn)率的影響如圖丙。

已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸點為46。（：，能與NaOH溶液反應。

回答下列問題：

⑴步驟一三頸燒瓶中加入的CS2是否過量_________（填“是”或”否〃），發(fā)生反應的化學方程式為：o

⑵該制備過程不能用明火加熱的原因是。由圖，溫度應控制在°C,原因是。

⑶步驟一若三頸燒瓶中忘加磁力攪拌子，正確操作是。步驟三中的實驗操作和過濾均用到的玻璃

儀器是o

0.M的性質(zhì)探究：

（4）M溶液顯堿性的原因是（用離子方程式表示）。

（5）向M溶液中滴加硫酸酸化的LCrzCh溶液，溶液中有綠色的CN產(chǎn)生。某同學在所得溶液中加入過量的Bad

溶液，通過測定產(chǎn)生的白色沉淀的質(zhì)量來求所用NazCS3質(zhì)量，你是否同意他的觀點（填“是〃或“否，

理由是o

A

【答案】⑴是CS2+Na2S=Na2CS3

（2）所用的CS2沸點低，易燃40CS2沸點低（460），且40團達平衡產(chǎn)率高

（3）待溶液冷卻后，再補加磁力攪拌子燒杯

⑷CS：+H2。一HCS；+OH

【分析】三頸燒瓶加入CS2,再加入Na2s溶液，控制溫度反應?段時間，二硫化碳和硫化鈉加熱生成Na2cs3,

處理后得到M晶體（Na2cs3,或0）；

【詳解】（1）由圖可知，隨著溫升高，Na2cs3產(chǎn)率增加，說明升高溫度后反應仍能夠生成Na2cs3,故步驟

A

一三頸燒瓶中加入的CS2過量；發(fā)生反應為二硫化碳和硫化鈉加熱生成Na2cs3,化學方程式為：CS2+Na2S=

Na2cs3;

（2）已知：CSz易燃，有毒，不溶于水，沸點為46P；故該制備過程不能用明火加熱的原因是所用的CS2

沸點低，易燃。由圖可知，溫度應控制在40。（2,原因是原料CS2沸點低（46回），且40團達平衡產(chǎn)率高；

（3）步驟一若三頸燒瓶中忘加磁力攪拌子，正確操作是待溶液冷卻后，再補加磁力攪拌子。由圖甲可知步

驟三中的實驗操作中需要使用燒杯，過濾操作也會用到燒杯，故都用到的玻璃儀器是燒杯：

（4）Na2cs3支出。為紅色固體，易溶于水，性質(zhì)與碳酸鈉類似；則M溶液顯堿性的原因是CS；水解生成HCS

3和氫氧根離子導致溶液顯堿性：CS；+H2O^HCS,+OH：

（5）向M溶液中滴加硫酸酸化的心口2。7溶液的過程中引入的硫酸根離子也會和加入的氯化粗溶液生成硫

酸鋼沉淀，通過測定產(chǎn)生的白色沉淀的質(zhì)量來求所用Na2cs3質(zhì)量會產(chǎn)生實驗誤差，故不同意他的觀點。

10.（2023?廣東惠州?統(tǒng)考一模）某化學小組同學發(fā)現(xiàn)“84〃消毒液（主要成分為NaCIO）與潔廁劑（主要成分為鹽

酸）室溫下混合有C1Z生成，干是嘗試在實驗室利用該反應原理制取。

⑴若用次氯酸鈣、濃鹽酸為原料，利用上圖裝置制取。2。裝置中儀器a的名稱為,反應的化學方程

式為o

⑵實驗室制取干燥的時，凈化與收集C12所需裝置的接口連接順序為。

①卜.列操作步驟的正確順序為（埴字母）。

a.體系冷卻后，停止通入C1?b.通入干燥的C1?趕盡裝置中的空氣

c.在鐵屑下方加熱至反應完成d.用干燥的N?趕盡C1?

e.檢驗裝置的氣密性

②該實驗裝置存在的明顯缺陷是。

有關(guān)物質(zhì)的熔、沸點如下表：

物質(zhì)熔點/同沸點/團

5911

Cl210734.6

【答案】⑴分液漏斗Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2t+2H2O

(2)cdbae

(3)ebcad出氣管伸入瓶中太長

(4)ChNa。和CI2冰水降溫將。Ch冷凝為液體而分離

【洋解】(1)a用于液體為分液漏斗。次氯酸鈣中+1的氯將鹽酸中1價的氯氧化為C3反應為

Ca(ClO)2+4HCl=CaC12+2C12t+2H2Oa答案為分液漏斗；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2T+2H2O;

(2)濃硫酸干燥氯氣，飽和氯化鈉除去HC1雜質(zhì)，NaOH溶液吸收尾氣。連接順序為cdbaeo答案為cdbac；

(3)裝置首先應該檢驗氣密性。裝置中有空氣干擾反應，加熱前應先通入Cb排空，再加熱。反應結(jié)束后

裝置中有殘留的Cb污染環(huán)境，需要用N2將裝置中的尾氣排盡。正確的順序為ebcad。出氣管伸入瓶中太長

易被FeCb堵塞而炸裂。答案為ebcad；出氣管伸入瓶中太長；

(4)氯化鈉電解槽中。變?yōu)榱薗O；而H+變?yōu)镠?,若要產(chǎn)生HC1需要H?和。2。所以需要補充02。反應

2NaClO.s+4IICI=2ClO4?Chj12NaCI?21LO產(chǎn)生了NaCl和CL可以循環(huán)。從已知信息看CIO』常溫下為氣體

與C12混合，但兩者的沸點不同，可以采用冰水降溫將C1O2冷凝為液體而分離。答案為02；Na。和C12；

冰水降溫將CIO?冷凝為液體而分離。

考點二定量分析與測定分值：100分建議用時：50分鐘

1.(2023?山西?校聯(lián)考模擬預測)氯化亞銅(CuQ)可用作催化劑、殺菌劑和脫色劑，實驗室制備CuCI實驗步

驟如下：

回答卜.列問題：

(1)步驟I中，配制0.50mol/LCuCl2溶液時，不需要使用下列儀器中的(填儀器名稱)。

⑵步驟0中，充分反應后銅元素轉(zhuǎn)化為無色的［CuCH，其發(fā)生可逆反應的離子方程式為o在加Cu

粉前，通常加一定量的NaCl固體，其目的是<,

⑶在進行制備［CuCL］的實驗時，為保持安全的實驗環(huán)境，可以杲取的措施是o

⑷步驟0中，用無水乙醇洗滌沉淀的原因是o

⑸取2.500gCuCI產(chǎn)品于錐形瓶中，加入稍過量的FeCb溶液充分反應，再加50mL水，以鄰菲啰咻作指示

劑，用L000mol/LCe(SO4)2標準溶液滴定Fe2〉分析樣品中CuCI的含量。

已知：滴定原理：Ce4+4-Fe2+=Ce3*+Fe3+；鄰菲啰咻可分別與％3+、Fe?+形成淺藍色和紅色的絡離子。

①"再加50mL水"的目的是。

②滴定終點的現(xiàn)象是。

③若消耗Ce(SO4)2標準溶液的體積為24.00mL,該樣品中CuCI的質(zhì)量分數(shù)是。

【答案】(1)堿式滴定管

⑶在通風櫥中進行實驗(或其它合理答案)

⑷減少CuCI的損失，且易于干燥

(5)稀釋錐形瓶中的溶液，便于觀察顏色的突變滴入最后半滴Ce(SO“2標準溶液，溶液恰好由紅

色變?yōu)闇\藍色，且半分鐘內(nèi)不變色95.52%

【分析】以O(shè)SOmol/LCuCb溶液、銅粉、HCI為反應物，在磁力攪拌下充分反應生成［CuCL］,倒入水中，析

出CuCI晶體，經(jīng)過洗滌、干燥最終得到氯化亞銅(CuCI)。據(jù)此作答。

【詳解】(1)配制一定物質(zhì)的量濃度的CuCb溶液時，需要托盤天平、容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒,

不需要堿式滴定管；

(3)由于HCI易揮發(fā)，為保持安全的實驗環(huán)境，一般在通風櫥中進行實驗；

(4)無水乙醇能降低CuCI的溶解度，且乙醉易揮發(fā)，所以用無水乙醉洗滌沉淀的原因是減少CuCI的損失，

且易于干燥：

(5)①鄰菲啰咻可分別與Fe3+、Fe2?形成淺藍色和紅色的絡離子，滴定終點的顏色變化是溶液恰好由紅色

變?yōu)闇\藍色，為了便于觀察顏色的突變，加水稀釋；

②根據(jù)滴定原理Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+：當?shù)稳胱詈蟀氲蜟e(SO。標準溶液，溶液恰好由紅色變?yōu)闇\藍色，

且半分鐘內(nèi)不變色，即到達滴定終點；

③取2.500gCuQ產(chǎn)品于錐形瓶中，加入稍過量的FeCb溶液充分反應，再加50mL水，以鄰葩啰咻作指示

劑，用L000mol/LCe(SO4)2標準溶液滴定Fe2+,分析樣品中CuCI的含量。

2.(2023?山東濟南?山東省實驗中學校考模擬預測)NaNW是制取靛青染料的原料?，易與水、氧氣等反應，

在液氨中幾乎不溶解實驗室用如圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備氨基鈉(NaNW),步驟如

T：

鈉粒

氨氣一9_1

液氨+rdTnAF

Fe(N0M9H20、、工，

?Hg

冷卻液甘蕓)V

(3.A中加入100mL液匆:和0.05gFe(N03)3?9H2。，通入氨氣排盡密閉體系中的空氣，攪拌。

固加入5g鈉粒,反應,得NaNhh小顆粒物。

固除去液氨，得產(chǎn)品NaNK.

實驗過程中可能發(fā)生的反應：

/

2Na+2NH3=2NaNH2+H2r

/

NaNH2+H2O=NaOH+NH3T

/

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NF3r

回答下列問題：

⑴Fe(NO3)3-9H2。的作用是;裝置B的作用是。

⑵設(shè)計實驗方案判斷步驟國中密閉體系中空氣是否排盡：。

⑶步驟氏反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率過大，可采取的措施為(寫出一條即可)。

⑷下列說法錯誤的是(填標號)。

A.步驟(3中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3.9H2。均勻地分散在液氨中

B.步驟因中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成

C.步驟13中，為避免污染，應在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2

D.產(chǎn)品NaNH2應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中

⑸產(chǎn)品分析：經(jīng)分析，NaNHz中只含NaOH雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH2純度：準確稱取產(chǎn)品

NaNH2xg與->->3計算。請選擇最佳操作并排序。

a.準確加入過量的水

b.準確加入過最的HCI標準溶液

c.準確加入過量的NH4cl標準溶液

d.用NaOH標準溶液滴定

e.用NH4CI標準溶液滴定

f.用HCI標準溶液滴定

g.滴加石蕊指示劑

h.滴加酚配指示劑

i.滴加甲基紅指示齊IJ（變色的pH范圍4.4~6.2）

【答案】（1）催化防止氧氣、水進入密閉體系

（2）試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)；如試管底部出現(xiàn)氣泡，則

空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡

⑶分批少量加入鈉粒，降低冷卻液溫度，適當增加液氨量（任寫一種即可）

⑷BC

（5）b；i；d

【分析】用如圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備氨基鈉（NaNH2）,在硝酸鐵催化下鈉與液

氨的反應來生成NaNH2和氫氣，該反應是放熱反應，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的

溫度；NaNHz易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導氣口N與尾氣處

理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實驗原理分析解答。

【詳解】（1）結(jié)合實驗原理，反應中加入少量Fe（NO3）3?9H2。，可推知Fe（NO3）3?9H2。在反應中作催化劑;結(jié)

合已知信息可知，制備得到的NaNHz易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體

系，干擾NaNHz的制備，故答案為催化；防止氧氣、水進入密閉體系。

（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，可設(shè)計方案如下：試管

中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚

未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡，故答案為試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N

處排出的氣體導入試管內(nèi)；如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡。

（3）結(jié)合影響化學反應速率的因素，為防止反應速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷

卻液溫度；適當增加液氨量，故答案為分批少量加入鈉粒，降低冷卻液溫度，適當增加液氨量（任寫一種

即可）。

（4）A.步驟回中，攪拌可使液體滉合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe（NO3）3-9H2O均勻分散在液氨中，

A故正確；

B.步驟團中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于

氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點燃、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火

有安全隱患，故B錯誤；

C.步驟團中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透

過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，故c錯誤；

D.因為制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，故D正確，

故答案選BCo

（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNd的唯一雜質(zhì)為NaOH,因為產(chǎn)品溶于水生成氫氟化鈉和氨氣，所以可

設(shè)計利用鹽酸標準溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化核，所以需選用酸性條件下的酸

堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標準液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中

NaNHz的純度，故涉及的操作步驟為：準確稱取產(chǎn)品xg9加入過量鹽酸標準溶液今加入滴加甲基紅指示劑^

用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故答案為b：i；do

3.（2023?遼寧沈陽?遼寧實驗中學校考模擬預測）高銹酸鉀具有強氧化性，廣泛應用于化工、醫(yī)藥、金屬冶

煉等領(lǐng)域。實驗室可通過固體堿溶氧化法制備高鋅酸鉀?；卮鹣铝袉栴}：

溫度/團20304050

110114117121

33.739.947.565.6

該步驟除了可以用C。?，還可以選擇哪種酸。

【答案】（1）酒精燈、三角架

（5）85.4

【分析】通入過量的二氧化碳會產(chǎn)生溶解度較小的碳酸氫鉀，加熱濃縮結(jié)晶時碳酸氫鉀會和高鐳酸鉀一起

析出；鹽酸、草酸具有還原性，會被氧化，降低產(chǎn)品的量：

【詳解】（1）將固體混合物加熱至熔融，除鐵珀煙外，需要的儀器有酒精燈、三角架/泥三角、珀煙鉗、鐵

棒；圖中的實驗儀器還需要酒精燈、三角架，故答案為：酒精燈、三角架；

（2）MnCh被氧化成墨綠色的KzMn。*KCIO3被還原成KCI,反應的化學方程式為

KCIO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl4-3H2O；為使MnCh充分反應，提高其轉(zhuǎn)化率，力口入Mn5時可分批加J入,

而不一次性加入；

（3）實驗中不能通入太多二氧化碳的原因是通入過量的二氧化碳會產(chǎn)生溶解度較小的碳酸氫鉀，加熱濃縮

結(jié)晶時碳酸氫鉀會和高錦酸鉀?起析出，即防止生成KHC03雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的純度，鹽酸、草酸具有還原

性，會被高銃酸鉀氧化，降低產(chǎn)品的量，故不宜用鹽酸、草酸，可以用磷酸，故答案為：防止生成KHC03

雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的純度；B；

（4）高鋸酸鉀晶體受熱易分解，水浴加熱溫度不超過100團，高缽酸鉀晶體不會分解，故利用水浴加熱而不

采取直接加熱濾液的原因是防止KMnCU受熱分解，故答案為：防止KMnO4受熱分解；

物質(zhì)熔點/0沸點/團溶解性性質(zhì)

Snl4145.8364.5易水解

CS2112.046.2難溶于水易揮發(fā)

回答下列問題：

⑴儀器C的名稱是;C的出水口為（填，"或廿）。

⑵檜杏裝置氣密件后向A中加入少量無水乙醉，加熱A至乙醐完全揮發(fā)，其目的是。決諫打開B,

將7.50g錫粒、25.40g碘單質(zhì)、BS.OOmLCS?加入裝置A中；加熱，當觀察到時說明反應結(jié)束；停

止加熱，趁熱過濾除去固體雜質(zhì)，用CS?多次洗滌裝置A及殘渣，合并濾液和洗滌液，經(jīng)一系列操作得到橙

紅色晶體。

）代替CS?作反應溶劑能得到更高的產(chǎn)率，但需將錫粒處理為極碎的錫箔。若仍

然用錫粒，反應引發(fā)后很容易停止，其原因是。

【答案】⑴球形冷凝管b

（2）蒸發(fā)乙醛，排出裝置內(nèi)空氣，防止Snl4水解或錫與僦氣反應冷凝管滴下的液體為無色（或反應

容器內(nèi)氣體紫色消失）

⑶SnL為非極性分子，乙酸酊為極性分子，故Snl4在該溶劑中溶解度較小，生成的Snl4包裹在錫粒表面，阻

礙了后續(xù)反應的進行

【分析】錫粒和碘在二硫化碳中加熱到400團反應生成四碘化錫，通過冷凝管冷凝回流，提高反應物的利用

率，所制產(chǎn)品進行分析及測定含量；

【詳解】（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，儀器C的名稱是球形冷凝管；冷凝水應該下進上出，故C的出水口為b；

（2）檢查裝置氣密性后向A中加入少量無水乙醛，加熱A至乙醛完全揮發(fā)，其目的是蒸發(fā)乙醛，排出裝置

內(nèi)空氣,防止水解或錫與氧氣反應；快速打開B,將7.50g錫粒、25.40g碘單質(zhì)、BS.OOmLCS2力口入裝置

A中；加熱，當觀察到冷凝管滴下的液體為無色（或反應容器內(nèi)氣體紫色消失）時說明反應結(jié)束；停止加熱，

趁熱過濾除去固體雜質(zhì)，用CS2多次洗滌裝置A及殘渣，合并濾液和洗滌液，經(jīng)?系列操作得到橙紅色晶體:

OO

(3)用乙酸酢(/||^）代替CS2作反應溶劑能得到更高的產(chǎn)率，但需將錫粒處理為極碎的錫箔。Snl4

為非極性分子，乙酸酊為極性分子，故SnL在該溶劑中溶解度較小，生成的SnL包裹在錫粒表面，阻礙了

后續(xù)反應的進行，故若仍然用錫粒，反應引發(fā)后很容易停止：

5.（2023?江西?校聯(lián)考二模）硫版［CS（NH2）2］在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應用。實驗室中先制備

Ca（HS）2，再與CaCN2合成CS（NH2）2,實驗裝置（夾持及加熱裝置略）如圖所示。

已知：CS（NH2）2易溶于水，易被氧化，受熱（150回左右）時發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN。

回答下列問題：

⑴儀器M名稱o

⑵實驗前先檢查裝置氣密性。檢查氣密性后加入藥品，打開電裝置B中盛裝的試劑為o反應結(jié)束后

關(guān)閉心，打開K】通N2一段時間，目的是o

⑶撤走攪拌器，打開尾，水浴加然D中三頸燒瓶，在800時合成硫赧，同時生成一種常見的堿。控制溫度

在80團的原因是,D處合成疏胭的化學方程式為。判斷制備Ca（HS）2反應中H2s已過量的方法是

⑷將裝置D中液體過謔后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。

」知：N&SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，溫度高時容易分解和氧化；常溫下KSCN的溶解度為217即利用

硫睬制備KSCN的方法是：取一定量硫服在隔絕空氣的條件下加熱至150國充分反應，將加熱后的產(chǎn)物溶于一

定比例的無水乙醇和水中形成溶液，（填寫操作過程），得到KSCN晶體。（實驗中可選用試劑：K2CO3.

無水乙醇。）

【答案】（1）恒壓滴液漏斗

（2）飽和硫氫化鈉溶液將滯留在裝置中A的硫化氫氣體排入裝置D中；做保護氣，防止產(chǎn)品被氧

化

【分析】裝置A制取硫化氫氣體，因為鹽酸具有揮發(fā)性,需要再B裝置中放熱飽和硫氫化鈉溶液，因為CS（NHZ）2

易溶于水，易被氧化，在反應結(jié)束后關(guān)閉心，打開K］通入一段時間Nz,目的是將滯留在裝置A中的硫化氫

氣體排入裝置D中，并排凈裝置中的空氣，過量的H2s用CuSCM溶液進行吸收，以此分析；

【詳解】（1）根據(jù)圖示，M裝置為恒壓滴液漏斗；

故答案為：恒壓滴液漏斗；

（2）根據(jù)分析，裝置B中盛裝的試劑為飽和硫氫化鈉溶液；因為CS（NH2）2易溶于水，易被氧化，故在反應

后需要排