2025年重氮化工藝操作證理論考試試題(含答案)一、單項選擇題（共30題，每題1.5分，共45分。每題只有一個正確選項）1.重氮化工藝中，亞硝酸鈉與芳胺類化合物反應(yīng)的主要產(chǎn)物是（）。A.偶氮化合物B.重氮鹽C.硝基化合物D.酰胺類物質(zhì)答案：B2.重氮化反應(yīng)的最佳溫度范圍通常控制在（）。A.-10~0℃B.0~5℃C.10~15℃D.20~25℃答案：B3.重氮化反應(yīng)過程中，若物料配比不當（如亞硝酸鈉過量），最可能引發(fā)的風險是（）。A.反應(yīng)速率過慢B.重氮鹽分解爆炸C.產(chǎn)物純度降低D.設(shè)備腐蝕加劇答案：B4.下列關(guān)于重氮化工藝中pH值控制的描述，正確的是（）。A.需保持強酸性環(huán)境（pH<2）B.需保持中性環(huán)境（pH=7）C.需保持弱堿性環(huán)境（pH=8~9）D.pH值對反應(yīng)無顯著影響答案：A5.重氮化反應(yīng)使用的稀酸通常是（）。A.濃硫酸B.濃硝酸C.稀鹽酸或稀硫酸D.醋酸答案：C6.重氮鹽溶液的穩(wěn)定性與溫度密切相關(guān)，當溫度超過（）時，多數(shù)重氮鹽會快速分解。A.10℃B.20℃C.30℃D.40℃答案：B7.重氮化工藝中，若發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜內(nèi)溫度異常升高，首先應(yīng)采取的措施是（）。A.加大亞硝酸鈉投料量B.立即停止攪拌C.啟動緊急冷卻系統(tǒng)D.打開反應(yīng)釜放空閥答案：C8.下列屬于重氮化工藝典型危險性的是（）。A.物料無毒無害B.反應(yīng)放熱少C.重氮鹽易分解爆炸D.設(shè)備不易腐蝕答案：C9.重氮化反應(yīng)中，亞硝酸鈉的作用是（）。A.作為酸源提供H+B.作為氧化劑提供亞硝基（-NO）C.作為催化劑降低反應(yīng)活化能D.作為溶劑稀釋反應(yīng)物答案：B10.重氮化工藝中，芳胺類原料的儲存要求不包括（）。A.密封避光B.與強氧化劑分開存放C.露天堆放D.儲存溫度≤30℃答案：C11.重氮化反應(yīng)結(jié)束后，若需轉(zhuǎn)移重氮鹽溶液，應(yīng)控制流速不超過（），防止靜電積累。A.1m/sB.3m/sC.5m/sD.7m/s答案：B12.下列關(guān)于重氮化設(shè)備材質(zhì)的要求，錯誤的是（）。A.反應(yīng)釜內(nèi)壁需做防腐處理B.可選用普通碳鋼材質(zhì)C.攪拌器應(yīng)使用耐酸合金D.管道需采用不銹鋼或聚四氟乙烯答案：B13.重氮化工藝中，尾氣處理系統(tǒng)應(yīng)優(yōu)先采用（）方法去除氮氧化物（NOx）。A.直接排放B.堿液吸收C.活性炭吸附D.高溫焚燒答案：B14.重氮鹽廢水的主要污染物是（）。A.氯化鈉B.未反應(yīng)的芳胺類物質(zhì)C.硫酸鈉D.水答案：B15.重氮化工藝操作中，“三違”行為不包括（）。A.未佩戴防護手套B.按操作規(guī)程投料C.擅自調(diào)整反應(yīng)溫度D.未進行設(shè)備點檢答案：B16.重氮化反應(yīng)的引發(fā)劑通常是（）。A.亞硝酸鈉與酸反應(yīng)生成的亞硝酰正離子（NO+）B.氧氣C.催化劑鈀碳D.過氧化物答案：A17.重氮化工藝中，若攪拌中斷超過（）分鐘，應(yīng)立即終止反應(yīng)并清空反應(yīng)釜。A.1B.5C.10D.15答案：B18.下列關(guān)于重氮鹽分解產(chǎn)物的描述，錯誤的是（）。A.可能生成氮氣B.可能生成芳基自由基C.分解產(chǎn)物均為無毒氣體D.分解時會釋放大量熱量答案：C19.重氮化工藝中，安全閥的起跳壓力應(yīng)設(shè)置為設(shè)計壓力的（）。A.80%~90%B.100%~105%C.110%~115%D.120%~130%答案：B20.重氮化反應(yīng)的物料配比（芳胺：亞硝酸鈉）通?？刂圃冢ǎ?。A.1:0.5B.1:1~1:1.1C.1:2D.1:3答案：B21.重氮化工藝中，溫度計的測量精度應(yīng)至少達到（）。A.±0.1℃B.±0.5℃C.±1℃D.±2℃答案：B22.下列不屬于重氮化工藝安全聯(lián)鎖系統(tǒng)（SIS）監(jiān)測參數(shù)的是（）。A.反應(yīng)溫度B.攪拌電流C.車間濕度D.反應(yīng)釜壓力答案：C23.重氮鹽溶液輸送管道的連接方式應(yīng)優(yōu)先選擇（）。A.螺紋連接B.法蘭連接（帶密封墊片）C.焊接（無泄漏）D.快速接頭答案：C24.重氮化工藝中，若發(fā)現(xiàn)亞硝酸鈉投料量不足，正確的處理方法是（）。A.立即補加亞硝酸鈉B.停止反應(yīng)并重新計算投料量C.加大酸的投入量補償D.繼續(xù)反應(yīng)后再處理答案：B25.重氮化反應(yīng)的本質(zhì)是（）。A.取代反應(yīng)B.加成反應(yīng)C.氧化還原反應(yīng)D.水解反應(yīng)答案：C26.重氮化工藝中，操作人員進入反應(yīng)釜內(nèi)檢修前，必須進行的操作不包括（）。A.通風置換B.檢測氧含量（≥19.5%）C.佩戴防塵口罩D.檢測可燃氣體濃度（≤LEL的5%）答案：C27.重氮鹽廢水處理時，常用的破環(huán)方法是（）。A.直接中和B.高溫水解或催化分解C.活性炭吸附D.膜分離答案：B28.重氮化工藝中，應(yīng)急物資儲備應(yīng)包括（）。A.濃硫酸B.氫氧化鈉（用于中和酸）C.汽油D.潤滑油答案：B29.重氮化反應(yīng)中，若酸的濃度過高，可能導(dǎo)致的后果是（）。A.反應(yīng)速率過慢B.重氮鹽更穩(wěn)定C.設(shè)備腐蝕加劇D.亞硝酸鈉分解減慢答案：C30.重氮化工藝的關(guān)鍵操作參數(shù)不包括（）。A.反應(yīng)時間B.車間照明亮度C.物料配比D.攪拌轉(zhuǎn)速答案：B二、判斷題（共20題，每題1分，共20分。正確的打“√”，錯誤的打“×”）1.重氮化反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)，因此需要持續(xù)加熱。（）答案：×（重氮化反應(yīng)為放熱反應(yīng)）2.重氮鹽溶液可以長時間儲存，只要溫度低于5℃。（）答案：×（多數(shù)重氮鹽即使低溫下也會緩慢分解，需盡快使用）3.重氮化工藝中，亞硝酸鈉可以與芳胺類物質(zhì)直接混合投料。（）答案：×（需先將芳胺溶解于酸中，再緩慢加入亞硝酸鈉溶液）4.重氮化反應(yīng)釜的攪拌器故障時，可繼續(xù)投料反應(yīng)。（）答案：×（攪拌中斷會導(dǎo)致局部過熱，引發(fā)分解爆炸）5.重氮化工藝的尾氣中含有氮氧化物（NOx），需經(jīng)處理達標后排放。（）答案：√6.重氮鹽分解時會產(chǎn)生大量氮氣，可能導(dǎo)致反應(yīng)釜超壓。（）答案：√7.重氮化操作中，操作人員可以不佩戴護目鏡，只需戴手套。（）答案：×（需佩戴護目鏡、防酸堿手套、工作服等全套防護裝備）8.重氮化反應(yīng)的pH值應(yīng)控制在弱堿性環(huán)境，以促進重氮鹽生成。（）答案：×（需強酸性環(huán)境，pH<2）9.重氮化設(shè)備的接地電阻應(yīng)≤4Ω，防止靜電積聚。（）答案：√10.重氮化工藝中，若發(fā)現(xiàn)亞硝酸鈉結(jié)塊，可用鐵錘敲打粉碎。（）答案：×（敲擊可能引發(fā)摩擦起火）11.重氮鹽廢水可直接排入市政污水管網(wǎng)。（）答案：×（需經(jīng)處理達標后排放）12.重氮化反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜內(nèi)殘留的重氮鹽可直接用水沖洗。（）答案：×（需先加入尿素等還原劑分解殘留的亞硝酸，再沖洗）13.重氮化工藝中，使用的稀酸濃度越高，反應(yīng)速率越快，因此應(yīng)盡量使用濃酸。（）答案：×（濃酸會加劇設(shè)備腐蝕，且可能導(dǎo)致局部過熱）14.重氮化反應(yīng)的溫度控制可以僅依靠人工觀察溫度計，無需自動聯(lián)鎖系統(tǒng)。（）答案：×（必須設(shè)置溫度聯(lián)鎖，防止超溫）15.重氮化原料芳胺類物質(zhì)多為有毒有害品，需儲存在陰涼通風處。（）答案：√16.重氮化工藝中，若反應(yīng)釜壓力異常升高，應(yīng)立即打開人孔泄壓。（）答案：×（應(yīng)通過安全閥或爆破片泄壓，嚴禁直接打開人孔）17.重氮化操作中，可使用鐵器攪拌物料，提高導(dǎo)熱性。（）答案：×（酸性環(huán)境下鐵器易腐蝕，產(chǎn)生金屬離子可能催化重氮鹽分解）18.重氮鹽溶液的顏色變化（如由澄清變渾濁）可能是分解的前兆。（）答案：√19.重氮化工藝的安全操作規(guī)程應(yīng)每年至少修訂一次，確保符合最新標準。（）答案：√20.重氮化操作人員只需掌握操作步驟，無需了解反應(yīng)機理。（）答案：×（必須掌握機理，才能準確判斷異常情況）三、簡答題（共5題，每題6分，共30分）1.簡述重氮化反應(yīng)的基本機理。答案：重氮化反應(yīng)是芳伯胺（Ar-NH?）在強酸性條件下與亞硝酸（HNO?）反應(yīng)生成重氮鹽（Ar-N??X?）的過程。具體步驟為：①酸（如鹽酸）與亞硝酸鈉反應(yīng)生成亞硝酸（NaNO?+HCl→HNO?+NaCl）；②亞硝酸在強酸性環(huán)境中轉(zhuǎn)化為亞硝酰正離子（NO?）；③芳胺的氨基（-NH?）質(zhì)子化形成銨鹽（Ar-NH??），與NO?發(fā)生親電取代反應(yīng)，生成重氮鹽（Ar-N??X?）。2.重氮化工藝中，溫度控制的關(guān)鍵要點有哪些？答案：①反應(yīng)過程中溫度需嚴格控制在0~5℃，防止重氮鹽分解；②投料時需緩慢加入亞硝酸鈉溶液，避免局部放熱導(dǎo)致溫度驟升；③配備自動冷卻系統(tǒng)（如冷凍鹽水），確保溫度波動≤±1℃；④設(shè)置溫度聯(lián)鎖，當溫度超過10℃時自動啟動緊急停車程序；⑤反應(yīng)結(jié)束后，重氮鹽溶液應(yīng)在2小時內(nèi)使用完畢，儲存溫度不超過10℃。3.重氮化工藝中，若發(fā)生亞硝酸鈉泄漏，應(yīng)如何應(yīng)急處置？答案：①立即停止作業(yè)，疏散無關(guān)人員至安全區(qū)域；②操作人員佩戴自給式呼吸器、防酸堿手套和防護服進入現(xiàn)場；③小量泄漏時，用干燥砂土或惰性材料覆蓋，收集至專用容器；④大量泄漏時，用大量水沖洗（注意避免流入下水道或水體），沖洗水需收集至廢水處理系統(tǒng)；⑤泄漏區(qū)域需用稀酸（如鹽酸）中和殘留的亞硝酸鈉（NaNO?+HCl→NaCl+HNO?），防止其與有機物反應(yīng)；⑥處置完畢后，檢測環(huán)境中亞硝酸鈉濃度，確認安全后方可恢復(fù)作業(yè)。4.簡述重氮化反應(yīng)釜的日常檢查內(nèi)容。答案：①設(shè)備外觀：檢查釜體、管道是否有腐蝕、裂紋、泄漏點；②密封系統(tǒng)：檢查攪拌軸密封（機械密封或填料密封）是否泄漏，法蘭墊片是否完好；③溫度與壓力監(jiān)測：校驗溫度計、壓力表，確認顯示值與實際值一致；④攪拌系統(tǒng)：檢查攪拌電機運行電流、轉(zhuǎn)速是否正常，軸承是否潤滑良好；⑤安全附件：檢查安全閥、爆破片是否在校驗有效期內(nèi)，放空閥是否靈活；⑥冷卻系統(tǒng)：檢查冷凍鹽水管道是否堵塞，換熱器換熱效率是否達標；⑦接地裝置：測量接地電阻是否≤4Ω，防止靜電積聚。5.重氮化工藝中，如何防止重氮鹽分解爆炸？答案：①嚴格控制反應(yīng)溫度在0~5℃，避免超溫；②控制物料配比（芳胺：亞硝酸鈉=1:1~1:1.1），防止亞硝酸鈉過量或不足；③保持強酸性環(huán)境（pH<2），避免重氮鹽在中性或堿性條件下分解；④確保攪拌均勻，防止局部物料積聚導(dǎo)致過熱；⑤重氮鹽溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，儲存時間不超過2小時；⑥設(shè)備材質(zhì)需耐腐蝕（如316L不銹鋼或襯四氟），避免金屬離子催化分解；⑦設(shè)置溫度、壓力聯(lián)鎖，超限時自動停止投料并啟動冷卻；⑧反應(yīng)釜內(nèi)配備緊急泄壓裝置（安全閥+爆破片），防止超壓爆炸。四、案例分析題（共2題，每題15分，共30分）案例1：某化工企業(yè)進行對硝基苯胺重氮化生產(chǎn)時，操作人員未按規(guī)程先將對硝基苯胺溶解于稀鹽酸中，而是直接將固體對硝基苯胺與亞硝酸鈉同時投入反應(yīng)釜。投料5分鐘后，反應(yīng)釜溫度從3℃迅速升至18℃，壓力表顯示0.3MPa（設(shè)計壓力0.2MPa），攪拌電流異常增大。問題：（1）分析導(dǎo)致溫度和壓力異常的可能原因；（2）操作人員應(yīng)采取哪些應(yīng)急措施；（3）后續(xù)應(yīng)如何整改以避免類似事故。答案：（1）原因分析：①未將芳胺溶解于酸中，固體物料堆積導(dǎo)致局部反應(yīng)劇烈，放熱集中；②物料混合不均，亞硝酸鈉與未溶解的芳胺直接接觸，反應(yīng)速率失控；③攪拌不良（電流增大可能因物料結(jié)塊卡住攪拌器），熱量無法及時擴散，引發(fā)重氮鹽分解，釋放氮氣和熱量，導(dǎo)致溫度、壓力驟升。（2）應(yīng)急措施：①立即按下緊急停車按鈕，停止所有投料；②啟動冷凍鹽水系統(tǒng)，加大冷卻介質(zhì)流量，降低反應(yīng)釜溫度；③若溫度持續(xù)上升（>20℃），開啟緊急泄壓閥（通過安全閥或爆破片），將壓力泄放至安全火炬系統(tǒng)；④通知車間人員疏散至安全區(qū)域，設(shè)置警戒區(qū)；⑤使用便攜式測溫儀監(jiān)測釜體表面溫度，若出現(xiàn)紅熱現(xiàn)象，啟動消防水噴淋冷卻；⑥待溫度、壓力穩(wěn)定后，向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢加入尿素溶液（與殘留亞硝酸反應(yīng)），分解未反應(yīng)的亞硝酸鈉。（3）整改措施：①修訂操作規(guī)程，明確“先溶解芳胺于稀酸，再緩慢滴加亞硝酸鈉溶液”的投料順序；②對操作人員進行工藝培訓(xùn)，重點講解物料混合不當?shù)奈ｋU性；③加裝攪拌電流監(jiān)測聯(lián)鎖，當電流超過設(shè)定值時自動停止投料；④定期校驗溫度、壓力傳感器，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準確；⑤在反應(yīng)釜內(nèi)增設(shè)導(dǎo)流板，優(yōu)化攪拌效果；⑥開展HAZOP分析（危險與可操作性分析），識別潛在風險點并制定控制措施。案例2：某企業(yè)重氮化車間廢水池發(fā)生爆炸，造成2人受傷。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，廢水池中含有大量未完全分解的重氮鹽，且廢水池未做密閉處理，通風不良。問題：（1）分析廢水池爆炸的直接原因和間接原因；（2）提出防止重氮化廢水爆炸的技術(shù)措施；（3）簡述重氮化廢水的安全處理流程。答案：（1）原因分析：①直接原因：廢水中殘留的重氮鹽在常溫下緩慢分解，生成氮氣和芳基自由基，自由基與廢