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《富鉀板巖 鉀含量測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》_第2頁
《富鉀板巖 鉀含量測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》_第3頁
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文檔簡介

ICS

CCS

團體標準

T/MMACXXX—XXXX

富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體

發(fā)射光譜法

Potassium-richSlate-Determinationofpotassiumelements-Inductivelycoupled

plasmaopticalemissionspectrometry

(征求意見稿)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/MMACXXX-XXXX

目次

前言..................................................................................................................................................................III

1范圍..............................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義..................................................................................................................................................1

4原理..............................................................................................................................................................1

5試劑..............................................................................................................................................................2

6儀器設(shè)備......................................................................................................................................................2

7試樣制備......................................................................................................................................................2

8試驗步驟......................................................................................................................................................2

9結(jié)果計算......................................................................................................................................................3

10試驗報告....................................................................................................................................................5

附錄A................................................................................................................................................................6

附錄B................................................................................................................................................................7

附錄C................................................................................................................................................................8

II

T/MMACXXX-XXXX

富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

警示─使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的經(jīng)驗。本部分并未指出所有的安全問題。使用者有

責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定富鉀板巖中鉀含量的原理、試劑、儀器設(shè)備、試

樣制備、試驗步驟、結(jié)果計算和試驗報告。

本文件主要適用于富鉀板巖礦中氧化鉀含量測定,氧化鉀含量的測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):

4.00%~15.00%。其他可以參照。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法

GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

JJG768發(fā)射光譜儀

JY/T0567電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣經(jīng)馬弗爐焙燒,鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解試樣,稀釋定容后,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜

儀選擇合適的譜線測定待測元素的光譜強度,根據(jù)標準溶液制作的校準曲線,計算待測元素含量。

1

T/MMACXXX-XXXX

5試劑

5.1分析中僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

5.2鹽酸,ρ約1.16g/mL。

5.3氫氟酸,ρ約1.13g/mL。

5.4高氯酸,ρ約1.67g/mL。

5.5鹽酸,1+1。

5.6鉀元素儲備液,按照GB/T602方法配制,或購買有證標準溶液,質(zhì)量濃度均為1000μg/mL。

6儀器設(shè)備

6.1分析中除非特別說明,使用通常實驗室儀器。單標線容量瓶、單標線移液管應(yīng)分別符合GB/T12806

和GB/T12808的規(guī)定。

6.2電子天平,精度0.1mg。

6.3瓷舟,耐高溫750℃以上。

6.4馬弗爐,控溫范圍500℃-800℃。

6.5有蓋聚四氟乙烯(PTFE)燒杯,容量≥100mL。

6.6電熱板,控溫范圍50℃~300℃。

6.7塑料容量瓶,100mL。

6.8電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,應(yīng)符合JJG768中要求的發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程技術(shù)指標以及JY/T

0567中的要求。

7試樣制備

7.1實驗室試樣

按照GB/T2007.1、GB/T2007.2的相關(guān)規(guī)定取樣和制樣。試樣粒度應(yīng)小于100μm。

7.2預(yù)干燥試樣的制備

充分混勻試樣,采用份樣縮分法制備試樣。試樣在105℃~110℃溫度下干燥至恒重,于干燥器中冷

卻至室溫備用。

8試驗步驟

8.1測定次數(shù)

按照附錄A中程序,對同一預(yù)干燥試樣,至少獨立測定2次。

注:“獨立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響。本文件中,此條件意味著在同一實

驗室,由同一操作員使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法,在短時間內(nèi)對同一被測試對象獨立進行重復(fù)測定,

包括采用適當(dāng)?shù)脑傩省?/p>

8.2試料量

稱取0.1g按7.2制備的預(yù)干燥試樣,精確至0.0001g。

8.3空白試驗和驗證試驗

2

T/MMACXXX-XXXX

8.3.1空白試驗

隨同試樣進行空白試驗。

8.3.2驗證試驗

隨同試料分析相似類型標準樣品做驗證試驗。當(dāng)同時進行數(shù)個同類型樣品分析時,可只用一個標準

樣品同時分析。

8.4溶液制備

8.4.1試料的分解

將試樣(見8.2)置于瓷舟(見6.3)中,于750℃的馬弗爐(見6.4)中焙燒20min,取出,冷卻至室

溫,將試料轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中(見6.5),用純水沿杯壁潤洗兩到三次。于燒杯中加入10mL鹽酸

(見5.2),10mL氫氟酸(見5.3),加入2mL高氯酸(見5.4),蓋上PTFE蓋,于200℃電熱板(見6.6)

上加熱,至完全溶解,打開蓋,蒸發(fā)至干。加入10mL鹽酸(見5.5)放電熱板上溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL

容量瓶(見6.7)中,用水稀釋至刻度并混勻。

8.4.2校準溶液的制備

分別移取鉀標準溶液(見5.6)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分別置于

一組100mL聚乙烯容量瓶中,每瓶中加入10ml鹽酸(見5.5),用水稀釋至刻度,混勻,校準曲線的溶

液濃度見(表1)。

表1推薦的校準曲線濃度

單位:μg/mL

待測元素空白溶液溶液1溶液2溶液3溶液4溶液5

K0.0010.0020.0030.0040.0050.00

8.5測定

調(diào)整電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(見6.8),選擇合適的波長,依次測定校準溶液。先使用零校

準溶液,并按濃度增大的順序吸入校準溶液,在兩次吸入溶液之間吸入去離子水。再測定空白溶液和試

樣溶液,用校準溶液中待測元素的強度與含量的對應(yīng)關(guān)系,建立校準曲線。測試樣液時,保證工作曲線

的相關(guān)系數(shù)R≥0.999。當(dāng)試樣溶液待測元素的濃度超出校準曲線的線性范圍時,將試樣溶液稀釋至適當(dāng)

濃度后再進行測定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定參數(shù)見附錄B。

9結(jié)果計算

9.1待測元素含量計算

一般情況下,用校準溶液的濃度和發(fā)射強度分別作為橫、縱坐標畫校準曲線,測定測試溶液的發(fā)射

強度,根據(jù)校準曲線圖得到他的濃度。按式(1)計算:

(c?c)v100%

=10………(1)

i106m

式中:

3

T/MMACXXX-XXXX

ωi——待測元素含量,單位為質(zhì)量分數(shù)(%);

c1——試樣中待測元素的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

c0——空白待測元素濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

v——校正后試樣溶液的最終體積,單位為毫升(mL)。

m——試料量,單位為克(g)。

9.2分析結(jié)果的一般處理

9.2.1精密度

根據(jù)8個實驗室反饋的結(jié)果,按照GB/T6379.1、GB/T6379.2計算回歸得到的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限

R見表2。附錄C給出了進一步信息。

表2精密度

鉀含量(質(zhì)量分

分析元素重復(fù)性r/%再現(xiàn)性R/%

數(shù))/%

K4.00~15.00r=0.03533+0.01467XR=0.07077+0.02133X

注1:對重復(fù)性限計算公式內(nèi),X為實驗室內(nèi)重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值;

注2:對再現(xiàn)性限計算公式內(nèi),X為兩個實驗室最終結(jié)果的算術(shù)平均值。

9.2.2分析結(jié)果確定

根據(jù)附錄A的程序,按式(1)計算兩個獨立測量結(jié)果,并與重復(fù)性限r(nóng)進行比較,確定實驗室最終

分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點后二位。

9.2.3實驗室間精密度

實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照8.1中規(guī)定的

相同步驟報告結(jié)果后,按式(2)計算:

+

=12………………(2)

1,22

式中:

μ1,2——最終結(jié)果的平均值;

μ1——實驗室1報告的最終結(jié)果;

μ2——實驗室2報告的最終結(jié)果;

如果|μ1-μ2|≤R,兩個實驗室的最終結(jié)果可視為是一致的(R見表2)。

9.2.4分析值驗收

分析值驗收使用有證標準樣品/物質(zhì)(CRM)或標準樣品/物質(zhì)(RM)進行驗證。步驟與以上所述

相同。確認精密度后,實驗室最終結(jié)果與CRM或RM的標準值A(chǔ)c比較。將出現(xiàn)兩種情況:

|μc-Ac|≤C,測量值與標準值之間無顯著差異。

|μc-Ac|>C,測量值與標準值之間有顯著差異。

式中:

μc——CRM或RM的測量值;

AC——CRM或RM的標準值;

4

T/MMACXXX-XXXX

C——該值取決于所使用CRM或RM的種類。

對通過多個實驗室間確定的認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)的C值按式(3)計算:

12n?122

C=R?+8u………………(3)

2nr

式中:

R——實驗室間再現(xiàn)性限;

n——標準樣品重復(fù)測定次數(shù);

r——實驗室內(nèi)重復(fù)性限;

u——CRM或RM樣品標準值的標準不確定度。

9.3氧化物的換算系數(shù)

按式(4)計算試樣中氧化物含量,其數(shù)值以%表示。

=1.2046………………(4)

K2OK

式中:

ωK2O——氧化鉀含量,單位為質(zhì)量分數(shù)(%);

ωK——鉀元素含量,單位為質(zhì)量分數(shù)(%)。

10試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a)測試實驗室名稱和地址;

b)試驗報告發(fā)布日期;

c)標準的編號;

d)樣品本身必要的詳細說明;

e)分析結(jié)果;

f)測定過程中存在的任何異?,F(xiàn)象和在本部分標準中沒有規(guī)定的可能對樣品或標準樣品的分析結(jié)果

產(chǎn)生影響的任何操作。

5

T/MMACXXX-XXXX

附錄A

(規(guī)范性)

試樣分析結(jié)果驗收程序

試樣分析結(jié)果驗收程序見圖A.1。

從獨立的重復(fù)結(jié)果開始

|X1-X2|≤rμ=(X1+X2)/2

再次測定

|Xmax-Xmin|≤1.2rμ=(X1+X2+X3)/3

再次測定

|Xmax-Xmin|≤1.3rμ=(X1+X2+X3+X4)/4

μ=中位值(X1、X2、X3、X4)

注:r為重復(fù)性限,見表2。

圖A.1試樣分析結(jié)果驗收程序

6

T/MMACXXX-XXXX

附錄B

(資料性)

儀器的測量條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件見表B.1。

表B.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件

參數(shù)名稱參數(shù)值

鉀元素波長/nm766.490或769.898

高頻發(fā)射功率/W1200

等離子氣體流量/L/min12.0

霧化器氣體流量/L/min0.90

輔助氣流量/L/min0.40

泵速度/mL/min1.5

7

T/MMACXXX-XXXX

附錄C

(資料性)

精密度試驗原始數(shù)據(jù)

選擇4種有證標準物質(zhì),1種白云地區(qū)的富鉀板巖樣品,寄送到8家實驗室進行試驗,結(jié)果采用

GB/T6379進行統(tǒng)計和處理,計算出r和R。數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表C.1。

表C.1K2O統(tǒng)計結(jié)果表

待測元素K2O

樣品標識BUWFKGBW03116BCS376/1JF-2TB-1

參加實驗室數(shù)目88888

可接受結(jié)果的數(shù)目88888

平均值/%4.2569.64711.61812.8614.189

真值/%4.239.611.5912.94-

重復(fù)性標準差Sr0.03450.06310.07360.08020.0872

重復(fù)性變異系數(shù)0.810.650.630.620.61

重復(fù)性限r(nóng)0.09670.17670.2060.22450.2442

再現(xiàn)性標準差SR0.05870.09870.11340.12260.1325

再現(xiàn)性變異系數(shù)1.381.020.980.950.93

再現(xiàn)性限R0.16430.27640.31740.34320.3709

_________________________________

8

《富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射

光譜法》

團體標準編制說明

中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會團體標準化工作委員會

二零二四年八月

一、項目背景

本標準由中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會團體標準化工作委員會提出并歸口。根據(jù)中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會團

體標準化工作委員會2023年第二批團體標準制修訂計劃,項目編號為202311-202-0029,項目名稱為《富

鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由包鋼集團礦山研究院(有限責(zé)任公司)、冶金

工業(yè)規(guī)劃研究院共同起草。

二、行業(yè)概況

隨著現(xiàn)代儀器分析技術(shù)的不斷發(fā)展進步,針對鉀的測定方法層出不窮,主要包括重量法、容量法、

火焰光度法、等離子體發(fā)射光譜法等,其中重量法和容量法主要適用于常量分析;而各種儀器分析方法

主要適用于微量甚至痕量分析。目前,富鉀板巖綜合利用技術(shù)已經(jīng)在國內(nèi)外出現(xiàn),從富鉀板巖中回收鉀

鹽的技術(shù)也日漸成熟和完善,富鉀板巖的主要成分為鉀長石、黑云母等,鉀含量范圍約為4.30%-15.72%,

屬于常量分析的范疇,富鉀板巖這一體系比較復(fù)雜,包含的化學(xué)元素豐富,目前沒有針對富鉀板巖中的

鉀的檢測標準。本次提出的富鉀板巖中鉀的測定標準對富鉀板巖綜合利用技術(shù)以及富鉀板巖中回收鉀鹽

的技術(shù)有著指導(dǎo)作用,可作為未來發(fā)展的基礎(chǔ)。

在各國的標準中,常量的鉀含量分析,往往存在重量法、容量法和儀器方法并存的現(xiàn)象,且以肥料

中鉀含量的測定居多,例如歐盟標準EN15477—2009“肥料-水溶性鉀的測定”、中國國家標準GB/T8574

—2010“復(fù)混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法”等標準是采用重量法分析;美國標準AOAC

958.02“肥料中的鉀-四苯硼酸鉀容量法”是沿用容量法分析,而另一項并存的美國標準AOAC955.06

“肥料中的鉀-火焰光度法”則采用儀器分析方法。

三、需求分析與效益預(yù)測

我國非水溶性鉀礦資源豐富,且種類繁多,如鉀長石、明礬石、霞石、綠豆巖等。這些鉀礦資源主

要分布在安徽、內(nèi)蒙古、黑龍江、新疆等地區(qū),儲量巨大,預(yù)計其資源總量超過200億噸。如果非水溶

性鉀礦資源得以高效利用,可有效解決我國水溶性鉀鹽資源的不足。白云鄂博礦床是世界上少有的多元

素共生礦床,以前由于技術(shù)水平所限,僅僅是利用了其中的鐵礦物和稀土礦物,而其它大量有價礦物如

螢石、磷灰石、重晶石、鉀長石、鈮礦物等都沒有得到有效的利用。其中賦存于白云鄂博主、東礦上盤

的富鉀板巖其儲量在3億噸以上,氧化鉀的平均品位為11%以上、氧化鋁的平均品位為16%以上、磁

性鐵礦物品位也在4.5%以上。但是由于技術(shù)水平所限,一直沒有得到利用。

近些年,國內(nèi)對白云鄂博富鉀板巖綜合利用技術(shù)展開研究,各科研院所在技術(shù)研究的基礎(chǔ)上,進行

擴大試驗、中試試驗,但由于富鉀板巖中氧化鉀的測定長期以來沒有統(tǒng)一的檢測標準,作為富鉀板巖的

主要成分長石中鉀的測定也沒有檢測標準,在實現(xiàn)科研成果轉(zhuǎn)化和應(yīng)用的過程中,缺少強有力的數(shù)據(jù)支

撐,因此建立富鉀板巖及長石中鉀的測定標準對鉀資源綜合利用技術(shù)的發(fā)展和技術(shù)水平的提高,推動行

業(yè)技術(shù)創(chuàng)新,都有著積極的作用。

四、制定本標準的目的和意義

富鉀板巖主要礦物成分為鉀長石和白云母,是一類重要的非水溶性鉀礦資源,可作為生產(chǎn)鉀鹽、氧

化鋁等產(chǎn)品的主要礦物原料。目前世界各國生產(chǎn)鉀鹽產(chǎn)品,一般都以可溶性鉀礦為原料,我國是一個可

1

溶性鉀資源、鋁礬土資源都十分短缺的國家,而不溶性的鉀礦資源卻很豐富。因此,準確、快速地測定

富鉀板巖中鉀等元素的含量,對工藝過程和產(chǎn)品質(zhì)量的控制具有重要的作用,對于未來充分利用其生產(chǎn)

鉀鹽等產(chǎn)品具有重要意義。

目前關(guān)于白云鄂博富鉀板巖元素含量測定的相關(guān)研究較多,包括原子吸收光譜法、重量法等等,但

用原子吸收法測定要稀釋很高的倍數(shù),將導(dǎo)致測量結(jié)果誤差較大。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

法(ICP-AES)測定Fe、Ca、Mg、Al、Ba的研究較多,并且對鉀長石中K、Na等元素含量的測定逐

步增多,該方法具有周期短、分析結(jié)果穩(wěn)定性較好等優(yōu)點,但目前還沒有采用該方法對富鉀板巖及長石

中鉀含量測定的標準。為了便于行業(yè)更好地開展富鉀板巖和長石中鉀元素含量的測定,更好地規(guī)范有關(guān)

參數(shù)、實驗條件和工藝流程等,推進行業(yè)更好地開發(fā)利用富鉀板巖,保證產(chǎn)品質(zhì)量,擬開展此標準的制

定工作,以標準促進鉀資源綜合利用的發(fā)展。

五、標準編制過程

2023年6月~2023年11月:根據(jù)行業(yè)標準現(xiàn)狀及公司產(chǎn)品,提出制定標準項目,并進行了標準立項征

求意見和論證工作;進行團體標準的籌備及申請,編制團體標準項目建議書;

2023年11月:團體標準立項,中礦協(xié)團標委發(fā)布標準制定計劃;團體標準啟動并確定工作組;

2023年12月~2024年1月:工作組開展富鉀板巖中鉀含量測定,問題分析和相關(guān)資料收集等前期工作,

起草標準初稿和編制說明;

2024年2月:工作組召開內(nèi)部討論會,進行標準研討;

2024年3月~6月:編制組完成標準草案,提交到秘書處初審;按照意見修改完善,形成標準初稿;

2024年7月:召開標準討論會,圍繞標準初稿進行討論。

2024年7月~8月:根據(jù)專家意見對標準進行修改完善,形成征求意見稿。

2024年8月:公開征求意見。

六、標準編制原則

充分考慮國家對富鉀板巖開發(fā)的現(xiàn)狀及白云鄂博資源綜合利用發(fā)展趨勢,為了便于行業(yè)更好地開展

富鉀板巖中鉀等元素含量的測定,更好地規(guī)范有關(guān)參數(shù)、實驗條件和工藝流程等,推進行業(yè)更好地開發(fā)

利用富鉀板巖,保證產(chǎn)品質(zhì)量,擬開展此標準的制定工作,以標準促進富鉀板巖資源綜合利用的發(fā)展。

從冶金分析的實際需求出發(fā),確定富鉀板巖中鉀含量測定的各項技術(shù)指標,以滿足我國冶金分析行

業(yè)的需求,準確、快速地測定富鉀板巖中鉀元素的含量,以指導(dǎo)富鉀板巖選礦工藝流程設(shè)計和產(chǎn)品質(zhì)量

控制。

七、標準的研究思路及內(nèi)容

(一)編制思路

文件內(nèi)容符合GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定。

并參照《標準編寫規(guī)則第4部分試驗方法標準》(GB/T20001.4-2015)的要求起草。

本標準的內(nèi)容參照了《鐵礦石鉀、鈉、釩、銅、鋅、鉛、鉻、鎳、鈷含量的測定電感耦合等離子

體發(fā)射光譜法》(GB/T6730.76-2017)和《鐵礦石鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定電感耦

2

合等離子體發(fā)射光譜法》(GB/T6730.63-2006)。

《富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》的編制主要以需求為導(dǎo)向,切實從礦山冶

金分析領(lǐng)域的實際需要出發(fā),詳細闡述電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定富鉀板巖中鉀元素的原理、試

劑材料、儀器設(shè)備、試料分解、校準溶液配置、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度、注意事項、試驗報告等內(nèi)容。

通過制定科學(xué)、合理、全面、可操作的標準,為礦山冶金分析領(lǐng)域提供技術(shù)支撐和指導(dǎo)。

富鉀板巖中鉀含量的測定沒有現(xiàn)行的國家或行業(yè)標準,標準在參考國家標準《鐵礦石鉀含量的測

定火焰原子吸收光譜法》(GB/T6730.49-2017)的基礎(chǔ)上,結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀自身儀

器性能檢測優(yōu)勢,降低了稀釋倍數(shù),減少了稀釋誤差。使標準更具有針對性和實用性。

(二)標準技術(shù)框架

本標準包含以下部分:

1范圍

2規(guī)范性引用文件

3術(shù)語和定義

4原理

5試劑

6儀器設(shè)備

7試樣制備

8試驗步驟

9結(jié)果計算

10試驗報告

(三)標準技術(shù)內(nèi)容

富鉀板巖中鉀含量的測定方法條件實驗

1.樣品檢測范圍的確定

在白云鄂博地區(qū)所取富鉀板巖樣品若干,通過對樣品的定量分析(表1中列出部分典型樣品的鉀含

量數(shù)據(jù)),確定該區(qū)域富鉀板巖樣品的鉀含量范圍為4%~15%;查閱資料,統(tǒng)計分析,長石中的鉀含量

范圍與富鉀板巖類似,所以最終確定富鉀板巖及長石的測定范圍為4%~15%。

表1白云鄂博地區(qū)富鉀板巖中鉀含量數(shù)據(jù)

樣品編號K2O(%)樣品編號K2O(%)樣品編號K2O(%)

ZK-311.79DK-113.29XK-2411.33

ZK-1512.32DK-135.64XK-254.46

ZK-3311.05DK-2211.95XK-326.27

ZK-518.11DK-2912.03XK-3413.45

ZK-5211.26DK-3413.29XK-3911.50

ZK-6011.98DK-4614.36XK-4013.74

ZK-6513.66DK-5512.70XK-4712.38

3

ZK-688.44DK-614.08XK-579.07

ZK-7914.23DK-679.67XK-6410.83

2.稱樣量

富鉀板巖中的鉀含量范圍是4%~15%,結(jié)合ICP-AES的檢測線性范圍,確定稱樣量為0.1000g,在

此稱樣量的基礎(chǔ)上,在測定時,還需將溶液稀釋5倍后,進行測定。

3.樣品前處理方法的選擇

在冶金分析中,首先要對樣品進行前處理,使待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機離子狀態(tài),從而保證下一步測定

的有效進行。目前,常用的樣品前處理方法主要有濕法消解、干法灰化和微波消解等,對于水溶性或酸

中溶解性好的樣品,可采用直接溶解的方法制備供樣品溶液。富鉀板巖在酸中溶解性較好,所以選擇濕

法消解。但是,因其含有一定量的有機物,所以在酸溶解之前,需要在750℃灼燒掉其中的有機物。通

過對富鉀板巖樣品的定性-半定量分析(見表2),我們發(fā)現(xiàn),其主要的基體元素為硅,同時還含有鋁、

鈉、鈣、鐵等元素,所以選用氫氟酸、鹽酸、高氯酸來分解樣品。通過樣品溶解實驗可知,10mL鹽酸、

10mL氫氟酸、2mL高氯酸對試樣的溶解效果較好(表3),分解后的樣品中沒有碳的不溶物存在,樣

品分解清亮,冒煙后未出現(xiàn)局部干涸。最終確定酸配比為10mL鹽酸、10mL氫氟酸、2mL高氯酸。

表2富鉀板巖樣品定性-半定量分析結(jié)果

成分含量(%)成分含量(%)

SiO251.42SO25.51

AI2O313.65Zn0.92

K2O11.01P2O50.44

Na2O0.56La2O30.17

Fe2O39.89MoO30.13

CaO3.91Nd2O30.12

MgO1.23PbO0.098

TiO20.13SrO0.04

BaO0.46CuO0.022

MnO0.21Gd2O30.008

Cr2O30.026NiO0.007

Nb2O50.033Y2O30.006

表3樣品溶解實驗結(jié)果

序號樣品名稱樣品編號稱樣量(g)樣品分解情況測定值(%)

10.1000沒有碳的不溶物存在,13.29

2富鉀板巖DK-10.1000樣品分解清亮,冒煙后13.21

30.1000未出現(xiàn)局部干涸。13.37

40.1000沒有碳的不溶物存在,5.64

5富鉀板巖DK-130.1000樣品分解清亮,冒煙后5.63

60.1000未出現(xiàn)局部干涸。5.72

4

70.1000沒有碳的不溶物存在,11.90

8富鉀板巖DK-220.1000樣品分解清亮,冒煙后11.84

90.1000未出現(xiàn)局部干涸。11.95

4.儀器測定條件的選擇

ICP-AES儀器的工作參數(shù)直接影響測定靈敏度和精密度,所以在進行測定之前對儀器參數(shù)進行調(diào)

整,參數(shù)調(diào)整結(jié)果如下:

(1)氣體流量的選擇

以鉀含量為10μg/mL的標準溶液進行載氣流量、輔助氣流量、等離子體流量及激發(fā)功率以及泵速

度等測試條件實驗,測定數(shù)據(jù)見表4、5、6、7。

表4載氣流量與測定強度

載氣流量強度CPS

L/min1234567平均值

NEB0.60480432484451479029486430486997485179480111483233

NEB0.65480674484753479159486501487930485146480104483467

NEB0.67480339484465479011486521486875485100480107483203

NEB0.70481841484667489936486739487701481802485969485522

NEB0.73481746484538489783486711487511481563485704485365

NEB0.75483895484653479836486534486387474694496156484594

NEB0.78484183484881479989486831487899474521496602484987

NEB0.80485843489974484920487793481589487716491322487022

NEB0.83486738488895484875487948483556488873491402487470

NEB0.85485945484057496934486771487196497611495020490505

NEB0.87496739486245496978488819498614487907487206491787

NEB0.90499230483811480761489329495911487882498758490812

NEB0.93499472483805481710489348495905488837498911491141

NEB0.95482291481603501740489321497985497832496767492506

NEB0.97492321481653501709499388490945487874496766492951

NEB1.00482780486619492573497024501340499056482033491632

NEB1.03482631486586492379497005481344498943481076488566

NEB1.05481015485668491141486413490244496037481014487362

NEB1.07480837483387491076485475480389495892480539485371

NEB1.1482291488751471764481321487981477812482767481812

NEB1.15475943472854476929472793489533477932491176479594

NEB1.20475657472844486803471765479526487104480108479115

NEB1.25475420472765486711471709479545487111480124479055

5

載氣流量強度CPS

L/min1234567平均值

NEB1.30471623484537479238476919481722471932485169478734

圖1載氣流量與測定強度關(guān)系

從圖1可以看出:隨著載氣流量的增大,測定強度先增大再減小,這是因為載氣流量增大提高了單

位時間內(nèi)的進樣量,使得測定強度增加,同時,隨著載氣流量的增大會使得等離子體溫度降低,從而使

得的測定強度下降。開始時,以進樣量增加使得測定強度增加的效應(yīng),明顯大于因等離子體溫度降低測

定強度減小的效應(yīng),但是,隨著載氣流量的進一步增加,等離子體溫度降低的效應(yīng)增加的更為明顯,從

而使得綜合效果是測定強度先增大后迅速減小。綜合考慮實際測定中載氣流量設(shè)置在0.85~1.00L/min

之間都可以,我們規(guī)定設(shè)置載氣流量為0.90L/min。

表5輔助氣流量與測定強度

輔助氣流強度CPS

量L/min1234567平均值

AGF0.2478251484376498506486515496789495431491165490148

AGF0.3486432486230486409490975483320496306494379489150

AGF0.4495343491475498615500367490603490887491277494081

AGF0.5497544485437496432495216487521480979488723490265

AGF0.6499886490002490083499514480934481689509387493071

6

AGF0.7491232480044497650481405496110497516497622491654

AGF0.8497361497003485219496177487212497643488055492667

AGF0.9489977481780485493508149487484486265491967490159

AGF1.0496775485678497863498871508909497633485618495907

AGF1.1491437496110487281501013497066476511480946490052

AGF1.2492433492077481198499879482234487683481128488090

圖2輔助氣流量與測定強度關(guān)系

從圖2可以看出,隨著輔助氣流量的增加,測定強度變化不明顯,主要是因為輔助氣起到的輔助維

持等離子體的作用,輔助氣是從等離子體外圍空間流過,試樣是從等離子體中心通過,所以,輔助氣對

測定強度影響不明顯。因此實際測試時,綜合考慮對測定強度的影響及氣體的消耗情況,確定輔助氣流

量為0.40L/min。

表6等離子氣流量與測定強度數(shù)據(jù)

等離子氣流強度CPS

量L/min1234567平均值

PGF9497753487320488723489765485728487864488023489311

PGF9.5485676487549489764491237492376483905480720487318

PGF10492683492972484849496222485489489023493726490709

PGF10.5494228486310480804492724481203498732485678488526

PGF11495971477717488950493106500534485170486593489720

PGF11.5485925487429488892480028482732502839497859489386

PGF12497307498836490321488251484375488506486515490587

PGF12.5480424497004487909480219493001482287488874487

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