




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
ICS
CCS
團體標準
T/MMACXXX—XXXX
富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體
發(fā)射光譜法
Potassium-richSlate-Determinationofpotassiumelements-Inductivelycoupled
plasmaopticalemissionspectrometry
(征求意見稿)
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會發(fā)布
T/MMACXXX-XXXX
目次
前言..................................................................................................................................................................III
1范圍..............................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................................1
3術(shù)語和定義..................................................................................................................................................1
4原理..............................................................................................................................................................1
5試劑..............................................................................................................................................................2
6儀器設(shè)備......................................................................................................................................................2
7試樣制備......................................................................................................................................................2
8試驗步驟......................................................................................................................................................2
9結(jié)果計算......................................................................................................................................................3
10試驗報告....................................................................................................................................................5
附錄A................................................................................................................................................................6
附錄B................................................................................................................................................................7
附錄C................................................................................................................................................................8
II
T/MMACXXX-XXXX
富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
警示─使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的經(jīng)驗。本部分并未指出所有的安全問題。使用者有
責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件描述了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定富鉀板巖中鉀含量的原理、試劑、儀器設(shè)備、試
樣制備、試驗步驟、結(jié)果計算和試驗報告。
本文件主要適用于富鉀板巖礦中氧化鉀含量測定,氧化鉀含量的測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):
4.00%~15.00%。其他可以參照。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法
GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與
再現(xiàn)性的基本方法
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶
GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管
JJG768發(fā)射光譜儀
JY/T0567電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方法通則
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4原理
試樣經(jīng)馬弗爐焙燒,鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解試樣,稀釋定容后,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜
儀選擇合適的譜線測定待測元素的光譜強度,根據(jù)標準溶液制作的校準曲線,計算待測元素含量。
1
T/MMACXXX-XXXX
5試劑
5.1分析中僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。
5.2鹽酸,ρ約1.16g/mL。
5.3氫氟酸,ρ約1.13g/mL。
5.4高氯酸,ρ約1.67g/mL。
5.5鹽酸,1+1。
5.6鉀元素儲備液,按照GB/T602方法配制,或購買有證標準溶液,質(zhì)量濃度均為1000μg/mL。
6儀器設(shè)備
6.1分析中除非特別說明,使用通常實驗室儀器。單標線容量瓶、單標線移液管應(yīng)分別符合GB/T12806
和GB/T12808的規(guī)定。
6.2電子天平,精度0.1mg。
6.3瓷舟,耐高溫750℃以上。
6.4馬弗爐,控溫范圍500℃-800℃。
6.5有蓋聚四氟乙烯(PTFE)燒杯,容量≥100mL。
6.6電熱板,控溫范圍50℃~300℃。
6.7塑料容量瓶,100mL。
6.8電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,應(yīng)符合JJG768中要求的發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程技術(shù)指標以及JY/T
0567中的要求。
7試樣制備
7.1實驗室試樣
按照GB/T2007.1、GB/T2007.2的相關(guān)規(guī)定取樣和制樣。試樣粒度應(yīng)小于100μm。
7.2預(yù)干燥試樣的制備
充分混勻試樣,采用份樣縮分法制備試樣。試樣在105℃~110℃溫度下干燥至恒重,于干燥器中冷
卻至室溫備用。
8試驗步驟
8.1測定次數(shù)
按照附錄A中程序,對同一預(yù)干燥試樣,至少獨立測定2次。
注:“獨立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響。本文件中,此條件意味著在同一實
驗室,由同一操作員使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法,在短時間內(nèi)對同一被測試對象獨立進行重復(fù)測定,
包括采用適當(dāng)?shù)脑傩省?/p>
8.2試料量
稱取0.1g按7.2制備的預(yù)干燥試樣,精確至0.0001g。
8.3空白試驗和驗證試驗
2
T/MMACXXX-XXXX
8.3.1空白試驗
隨同試樣進行空白試驗。
8.3.2驗證試驗
隨同試料分析相似類型標準樣品做驗證試驗。當(dāng)同時進行數(shù)個同類型樣品分析時,可只用一個標準
樣品同時分析。
8.4溶液制備
8.4.1試料的分解
將試樣(見8.2)置于瓷舟(見6.3)中,于750℃的馬弗爐(見6.4)中焙燒20min,取出,冷卻至室
溫,將試料轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中(見6.5),用純水沿杯壁潤洗兩到三次。于燒杯中加入10mL鹽酸
(見5.2),10mL氫氟酸(見5.3),加入2mL高氯酸(見5.4),蓋上PTFE蓋,于200℃電熱板(見6.6)
上加熱,至完全溶解,打開蓋,蒸發(fā)至干。加入10mL鹽酸(見5.5)放電熱板上溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL
容量瓶(見6.7)中,用水稀釋至刻度并混勻。
8.4.2校準溶液的制備
分別移取鉀標準溶液(見5.6)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分別置于
一組100mL聚乙烯容量瓶中,每瓶中加入10ml鹽酸(見5.5),用水稀釋至刻度,混勻,校準曲線的溶
液濃度見(表1)。
表1推薦的校準曲線濃度
單位:μg/mL
待測元素空白溶液溶液1溶液2溶液3溶液4溶液5
K0.0010.0020.0030.0040.0050.00
8.5測定
調(diào)整電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(見6.8),選擇合適的波長,依次測定校準溶液。先使用零校
準溶液,并按濃度增大的順序吸入校準溶液,在兩次吸入溶液之間吸入去離子水。再測定空白溶液和試
樣溶液,用校準溶液中待測元素的強度與含量的對應(yīng)關(guān)系,建立校準曲線。測試樣液時,保證工作曲線
的相關(guān)系數(shù)R≥0.999。當(dāng)試樣溶液待測元素的濃度超出校準曲線的線性范圍時,將試樣溶液稀釋至適當(dāng)
濃度后再進行測定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定參數(shù)見附錄B。
9結(jié)果計算
9.1待測元素含量計算
一般情況下,用校準溶液的濃度和發(fā)射強度分別作為橫、縱坐標畫校準曲線,測定測試溶液的發(fā)射
強度,根據(jù)校準曲線圖得到他的濃度。按式(1)計算:
(c?c)v100%
=10………(1)
i106m
式中:
3
T/MMACXXX-XXXX
ωi——待測元素含量,單位為質(zhì)量分數(shù)(%);
c1——試樣中待測元素的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
c0——空白待測元素濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
v——校正后試樣溶液的最終體積,單位為毫升(mL)。
m——試料量,單位為克(g)。
9.2分析結(jié)果的一般處理
9.2.1精密度
根據(jù)8個實驗室反饋的結(jié)果,按照GB/T6379.1、GB/T6379.2計算回歸得到的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限
R見表2。附錄C給出了進一步信息。
表2精密度
鉀含量(質(zhì)量分
分析元素重復(fù)性r/%再現(xiàn)性R/%
數(shù))/%
K4.00~15.00r=0.03533+0.01467XR=0.07077+0.02133X
注1:對重復(fù)性限計算公式內(nèi),X為實驗室內(nèi)重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值;
注2:對再現(xiàn)性限計算公式內(nèi),X為兩個實驗室最終結(jié)果的算術(shù)平均值。
9.2.2分析結(jié)果確定
根據(jù)附錄A的程序,按式(1)計算兩個獨立測量結(jié)果,并與重復(fù)性限r(nóng)進行比較,確定實驗室最終
分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點后二位。
9.2.3實驗室間精密度
實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照8.1中規(guī)定的
相同步驟報告結(jié)果后,按式(2)計算:
+
=12………………(2)
1,22
式中:
μ1,2——最終結(jié)果的平均值;
μ1——實驗室1報告的最終結(jié)果;
μ2——實驗室2報告的最終結(jié)果;
如果|μ1-μ2|≤R,兩個實驗室的最終結(jié)果可視為是一致的(R見表2)。
9.2.4分析值驗收
分析值驗收使用有證標準樣品/物質(zhì)(CRM)或標準樣品/物質(zhì)(RM)進行驗證。步驟與以上所述
相同。確認精密度后,實驗室最終結(jié)果與CRM或RM的標準值A(chǔ)c比較。將出現(xiàn)兩種情況:
|μc-Ac|≤C,測量值與標準值之間無顯著差異。
|μc-Ac|>C,測量值與標準值之間有顯著差異。
式中:
μc——CRM或RM的測量值;
AC——CRM或RM的標準值;
4
T/MMACXXX-XXXX
C——該值取決于所使用CRM或RM的種類。
對通過多個實驗室間確定的認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)的C值按式(3)計算:
12n?122
C=R?+8u………………(3)
2nr
式中:
R——實驗室間再現(xiàn)性限;
n——標準樣品重復(fù)測定次數(shù);
r——實驗室內(nèi)重復(fù)性限;
u——CRM或RM樣品標準值的標準不確定度。
9.3氧化物的換算系數(shù)
按式(4)計算試樣中氧化物含量,其數(shù)值以%表示。
=1.2046………………(4)
K2OK
式中:
ωK2O——氧化鉀含量,單位為質(zhì)量分數(shù)(%);
ωK——鉀元素含量,單位為質(zhì)量分數(shù)(%)。
10試驗報告
試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)測試實驗室名稱和地址;
b)試驗報告發(fā)布日期;
c)標準的編號;
d)樣品本身必要的詳細說明;
e)分析結(jié)果;
f)測定過程中存在的任何異?,F(xiàn)象和在本部分標準中沒有規(guī)定的可能對樣品或標準樣品的分析結(jié)果
產(chǎn)生影響的任何操作。
5
T/MMACXXX-XXXX
附錄A
(規(guī)范性)
試樣分析結(jié)果驗收程序
試樣分析結(jié)果驗收程序見圖A.1。
從獨立的重復(fù)結(jié)果開始
是
|X1-X2|≤rμ=(X1+X2)/2
否
再次測定
是
|Xmax-Xmin|≤1.2rμ=(X1+X2+X3)/3
否
再次測定
是
|Xmax-Xmin|≤1.3rμ=(X1+X2+X3+X4)/4
否
μ=中位值(X1、X2、X3、X4)
注:r為重復(fù)性限,見表2。
圖A.1試樣分析結(jié)果驗收程序
6
T/MMACXXX-XXXX
附錄B
(資料性)
儀器的測量條件
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件見表B.1。
表B.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件
參數(shù)名稱參數(shù)值
鉀元素波長/nm766.490或769.898
高頻發(fā)射功率/W1200
等離子氣體流量/L/min12.0
霧化器氣體流量/L/min0.90
輔助氣流量/L/min0.40
泵速度/mL/min1.5
7
T/MMACXXX-XXXX
附錄C
(資料性)
精密度試驗原始數(shù)據(jù)
選擇4種有證標準物質(zhì),1種白云地區(qū)的富鉀板巖樣品,寄送到8家實驗室進行試驗,結(jié)果采用
GB/T6379進行統(tǒng)計和處理,計算出r和R。數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表C.1。
表C.1K2O統(tǒng)計結(jié)果表
待測元素K2O
樣品標識BUWFKGBW03116BCS376/1JF-2TB-1
參加實驗室數(shù)目88888
可接受結(jié)果的數(shù)目88888
平均值/%4.2569.64711.61812.8614.189
真值/%4.239.611.5912.94-
重復(fù)性標準差Sr0.03450.06310.07360.08020.0872
重復(fù)性變異系數(shù)0.810.650.630.620.61
重復(fù)性限r(nóng)0.09670.17670.2060.22450.2442
再現(xiàn)性標準差SR0.05870.09870.11340.12260.1325
再現(xiàn)性變異系數(shù)1.381.020.980.950.93
再現(xiàn)性限R0.16430.27640.31740.34320.3709
_________________________________
8
《富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射
光譜法》
團體標準編制說明
中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會團體標準化工作委員會
二零二四年八月
一、項目背景
本標準由中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會團體標準化工作委員會提出并歸口。根據(jù)中國冶金礦山企業(yè)協(xié)會團
體標準化工作委員會2023年第二批團體標準制修訂計劃,項目編號為202311-202-0029,項目名稱為《富
鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由包鋼集團礦山研究院(有限責(zé)任公司)、冶金
工業(yè)規(guī)劃研究院共同起草。
二、行業(yè)概況
隨著現(xiàn)代儀器分析技術(shù)的不斷發(fā)展進步,針對鉀的測定方法層出不窮,主要包括重量法、容量法、
火焰光度法、等離子體發(fā)射光譜法等,其中重量法和容量法主要適用于常量分析;而各種儀器分析方法
主要適用于微量甚至痕量分析。目前,富鉀板巖綜合利用技術(shù)已經(jīng)在國內(nèi)外出現(xiàn),從富鉀板巖中回收鉀
鹽的技術(shù)也日漸成熟和完善,富鉀板巖的主要成分為鉀長石、黑云母等,鉀含量范圍約為4.30%-15.72%,
屬于常量分析的范疇,富鉀板巖這一體系比較復(fù)雜,包含的化學(xué)元素豐富,目前沒有針對富鉀板巖中的
鉀的檢測標準。本次提出的富鉀板巖中鉀的測定標準對富鉀板巖綜合利用技術(shù)以及富鉀板巖中回收鉀鹽
的技術(shù)有著指導(dǎo)作用,可作為未來發(fā)展的基礎(chǔ)。
在各國的標準中,常量的鉀含量分析,往往存在重量法、容量法和儀器方法并存的現(xiàn)象,且以肥料
中鉀含量的測定居多,例如歐盟標準EN15477—2009“肥料-水溶性鉀的測定”、中國國家標準GB/T8574
—2010“復(fù)混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法”等標準是采用重量法分析;美國標準AOAC
958.02“肥料中的鉀-四苯硼酸鉀容量法”是沿用容量法分析,而另一項并存的美國標準AOAC955.06
“肥料中的鉀-火焰光度法”則采用儀器分析方法。
三、需求分析與效益預(yù)測
我國非水溶性鉀礦資源豐富,且種類繁多,如鉀長石、明礬石、霞石、綠豆巖等。這些鉀礦資源主
要分布在安徽、內(nèi)蒙古、黑龍江、新疆等地區(qū),儲量巨大,預(yù)計其資源總量超過200億噸。如果非水溶
性鉀礦資源得以高效利用,可有效解決我國水溶性鉀鹽資源的不足。白云鄂博礦床是世界上少有的多元
素共生礦床,以前由于技術(shù)水平所限,僅僅是利用了其中的鐵礦物和稀土礦物,而其它大量有價礦物如
螢石、磷灰石、重晶石、鉀長石、鈮礦物等都沒有得到有效的利用。其中賦存于白云鄂博主、東礦上盤
的富鉀板巖其儲量在3億噸以上,氧化鉀的平均品位為11%以上、氧化鋁的平均品位為16%以上、磁
性鐵礦物品位也在4.5%以上。但是由于技術(shù)水平所限,一直沒有得到利用。
近些年,國內(nèi)對白云鄂博富鉀板巖綜合利用技術(shù)展開研究,各科研院所在技術(shù)研究的基礎(chǔ)上,進行
擴大試驗、中試試驗,但由于富鉀板巖中氧化鉀的測定長期以來沒有統(tǒng)一的檢測標準,作為富鉀板巖的
主要成分長石中鉀的測定也沒有檢測標準,在實現(xiàn)科研成果轉(zhuǎn)化和應(yīng)用的過程中,缺少強有力的數(shù)據(jù)支
撐,因此建立富鉀板巖及長石中鉀的測定標準對鉀資源綜合利用技術(shù)的發(fā)展和技術(shù)水平的提高,推動行
業(yè)技術(shù)創(chuàng)新,都有著積極的作用。
四、制定本標準的目的和意義
富鉀板巖主要礦物成分為鉀長石和白云母,是一類重要的非水溶性鉀礦資源,可作為生產(chǎn)鉀鹽、氧
化鋁等產(chǎn)品的主要礦物原料。目前世界各國生產(chǎn)鉀鹽產(chǎn)品,一般都以可溶性鉀礦為原料,我國是一個可
1
溶性鉀資源、鋁礬土資源都十分短缺的國家,而不溶性的鉀礦資源卻很豐富。因此,準確、快速地測定
富鉀板巖中鉀等元素的含量,對工藝過程和產(chǎn)品質(zhì)量的控制具有重要的作用,對于未來充分利用其生產(chǎn)
鉀鹽等產(chǎn)品具有重要意義。
目前關(guān)于白云鄂博富鉀板巖元素含量測定的相關(guān)研究較多,包括原子吸收光譜法、重量法等等,但
用原子吸收法測定要稀釋很高的倍數(shù),將導(dǎo)致測量結(jié)果誤差較大。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜
法(ICP-AES)測定Fe、Ca、Mg、Al、Ba的研究較多,并且對鉀長石中K、Na等元素含量的測定逐
步增多,該方法具有周期短、分析結(jié)果穩(wěn)定性較好等優(yōu)點,但目前還沒有采用該方法對富鉀板巖及長石
中鉀含量測定的標準。為了便于行業(yè)更好地開展富鉀板巖和長石中鉀元素含量的測定,更好地規(guī)范有關(guān)
參數(shù)、實驗條件和工藝流程等,推進行業(yè)更好地開發(fā)利用富鉀板巖,保證產(chǎn)品質(zhì)量,擬開展此標準的制
定工作,以標準促進鉀資源綜合利用的發(fā)展。
五、標準編制過程
2023年6月~2023年11月:根據(jù)行業(yè)標準現(xiàn)狀及公司產(chǎn)品,提出制定標準項目,并進行了標準立項征
求意見和論證工作;進行團體標準的籌備及申請,編制團體標準項目建議書;
2023年11月:團體標準立項,中礦協(xié)團標委發(fā)布標準制定計劃;團體標準啟動并確定工作組;
2023年12月~2024年1月:工作組開展富鉀板巖中鉀含量測定,問題分析和相關(guān)資料收集等前期工作,
起草標準初稿和編制說明;
2024年2月:工作組召開內(nèi)部討論會,進行標準研討;
2024年3月~6月:編制組完成標準草案,提交到秘書處初審;按照意見修改完善,形成標準初稿;
2024年7月:召開標準討論會,圍繞標準初稿進行討論。
2024年7月~8月:根據(jù)專家意見對標準進行修改完善,形成征求意見稿。
2024年8月:公開征求意見。
六、標準編制原則
充分考慮國家對富鉀板巖開發(fā)的現(xiàn)狀及白云鄂博資源綜合利用發(fā)展趨勢,為了便于行業(yè)更好地開展
富鉀板巖中鉀等元素含量的測定,更好地規(guī)范有關(guān)參數(shù)、實驗條件和工藝流程等,推進行業(yè)更好地開發(fā)
利用富鉀板巖,保證產(chǎn)品質(zhì)量,擬開展此標準的制定工作,以標準促進富鉀板巖資源綜合利用的發(fā)展。
從冶金分析的實際需求出發(fā),確定富鉀板巖中鉀含量測定的各項技術(shù)指標,以滿足我國冶金分析行
業(yè)的需求,準確、快速地測定富鉀板巖中鉀元素的含量,以指導(dǎo)富鉀板巖選礦工藝流程設(shè)計和產(chǎn)品質(zhì)量
控制。
七、標準的研究思路及內(nèi)容
(一)編制思路
文件內(nèi)容符合GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定。
并參照《標準編寫規(guī)則第4部分試驗方法標準》(GB/T20001.4-2015)的要求起草。
本標準的內(nèi)容參照了《鐵礦石鉀、鈉、釩、銅、鋅、鉛、鉻、鎳、鈷含量的測定電感耦合等離子
體發(fā)射光譜法》(GB/T6730.76-2017)和《鐵礦石鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定電感耦
2
合等離子體發(fā)射光譜法》(GB/T6730.63-2006)。
《富鉀板巖鉀含量測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》的編制主要以需求為導(dǎo)向,切實從礦山冶
金分析領(lǐng)域的實際需要出發(fā),詳細闡述電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定富鉀板巖中鉀元素的原理、試
劑材料、儀器設(shè)備、試料分解、校準溶液配置、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度、注意事項、試驗報告等內(nèi)容。
通過制定科學(xué)、合理、全面、可操作的標準,為礦山冶金分析領(lǐng)域提供技術(shù)支撐和指導(dǎo)。
富鉀板巖中鉀含量的測定沒有現(xiàn)行的國家或行業(yè)標準,標準在參考國家標準《鐵礦石鉀含量的測
定火焰原子吸收光譜法》(GB/T6730.49-2017)的基礎(chǔ)上,結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀自身儀
器性能檢測優(yōu)勢,降低了稀釋倍數(shù),減少了稀釋誤差。使標準更具有針對性和實用性。
(二)標準技術(shù)框架
本標準包含以下部分:
1范圍
2規(guī)范性引用文件
3術(shù)語和定義
4原理
5試劑
6儀器設(shè)備
7試樣制備
8試驗步驟
9結(jié)果計算
10試驗報告
(三)標準技術(shù)內(nèi)容
富鉀板巖中鉀含量的測定方法條件實驗
1.樣品檢測范圍的確定
在白云鄂博地區(qū)所取富鉀板巖樣品若干,通過對樣品的定量分析(表1中列出部分典型樣品的鉀含
量數(shù)據(jù)),確定該區(qū)域富鉀板巖樣品的鉀含量范圍為4%~15%;查閱資料,統(tǒng)計分析,長石中的鉀含量
范圍與富鉀板巖類似,所以最終確定富鉀板巖及長石的測定范圍為4%~15%。
表1白云鄂博地區(qū)富鉀板巖中鉀含量數(shù)據(jù)
樣品編號K2O(%)樣品編號K2O(%)樣品編號K2O(%)
ZK-311.79DK-113.29XK-2411.33
ZK-1512.32DK-135.64XK-254.46
ZK-3311.05DK-2211.95XK-326.27
ZK-518.11DK-2912.03XK-3413.45
ZK-5211.26DK-3413.29XK-3911.50
ZK-6011.98DK-4614.36XK-4013.74
ZK-6513.66DK-5512.70XK-4712.38
3
ZK-688.44DK-614.08XK-579.07
ZK-7914.23DK-679.67XK-6410.83
2.稱樣量
富鉀板巖中的鉀含量范圍是4%~15%,結(jié)合ICP-AES的檢測線性范圍,確定稱樣量為0.1000g,在
此稱樣量的基礎(chǔ)上,在測定時,還需將溶液稀釋5倍后,進行測定。
3.樣品前處理方法的選擇
在冶金分析中,首先要對樣品進行前處理,使待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機離子狀態(tài),從而保證下一步測定
的有效進行。目前,常用的樣品前處理方法主要有濕法消解、干法灰化和微波消解等,對于水溶性或酸
中溶解性好的樣品,可采用直接溶解的方法制備供樣品溶液。富鉀板巖在酸中溶解性較好,所以選擇濕
法消解。但是,因其含有一定量的有機物,所以在酸溶解之前,需要在750℃灼燒掉其中的有機物。通
過對富鉀板巖樣品的定性-半定量分析(見表2),我們發(fā)現(xiàn),其主要的基體元素為硅,同時還含有鋁、
鈉、鈣、鐵等元素,所以選用氫氟酸、鹽酸、高氯酸來分解樣品。通過樣品溶解實驗可知,10mL鹽酸、
10mL氫氟酸、2mL高氯酸對試樣的溶解效果較好(表3),分解后的樣品中沒有碳的不溶物存在,樣
品分解清亮,冒煙后未出現(xiàn)局部干涸。最終確定酸配比為10mL鹽酸、10mL氫氟酸、2mL高氯酸。
表2富鉀板巖樣品定性-半定量分析結(jié)果
成分含量(%)成分含量(%)
SiO251.42SO25.51
AI2O313.65Zn0.92
K2O11.01P2O50.44
Na2O0.56La2O30.17
Fe2O39.89MoO30.13
CaO3.91Nd2O30.12
MgO1.23PbO0.098
TiO20.13SrO0.04
BaO0.46CuO0.022
MnO0.21Gd2O30.008
Cr2O30.026NiO0.007
Nb2O50.033Y2O30.006
表3樣品溶解實驗結(jié)果
序號樣品名稱樣品編號稱樣量(g)樣品分解情況測定值(%)
10.1000沒有碳的不溶物存在,13.29
2富鉀板巖DK-10.1000樣品分解清亮,冒煙后13.21
30.1000未出現(xiàn)局部干涸。13.37
40.1000沒有碳的不溶物存在,5.64
5富鉀板巖DK-130.1000樣品分解清亮,冒煙后5.63
60.1000未出現(xiàn)局部干涸。5.72
4
70.1000沒有碳的不溶物存在,11.90
8富鉀板巖DK-220.1000樣品分解清亮,冒煙后11.84
90.1000未出現(xiàn)局部干涸。11.95
4.儀器測定條件的選擇
ICP-AES儀器的工作參數(shù)直接影響測定靈敏度和精密度,所以在進行測定之前對儀器參數(shù)進行調(diào)
整,參數(shù)調(diào)整結(jié)果如下:
(1)氣體流量的選擇
以鉀含量為10μg/mL的標準溶液進行載氣流量、輔助氣流量、等離子體流量及激發(fā)功率以及泵速
度等測試條件實驗,測定數(shù)據(jù)見表4、5、6、7。
表4載氣流量與測定強度
載氣流量強度CPS
L/min1234567平均值
NEB0.60480432484451479029486430486997485179480111483233
NEB0.65480674484753479159486501487930485146480104483467
NEB0.67480339484465479011486521486875485100480107483203
NEB0.70481841484667489936486739487701481802485969485522
NEB0.73481746484538489783486711487511481563485704485365
NEB0.75483895484653479836486534486387474694496156484594
NEB0.78484183484881479989486831487899474521496602484987
NEB0.80485843489974484920487793481589487716491322487022
NEB0.83486738488895484875487948483556488873491402487470
NEB0.85485945484057496934486771487196497611495020490505
NEB0.87496739486245496978488819498614487907487206491787
NEB0.90499230483811480761489329495911487882498758490812
NEB0.93499472483805481710489348495905488837498911491141
NEB0.95482291481603501740489321497985497832496767492506
NEB0.97492321481653501709499388490945487874496766492951
NEB1.00482780486619492573497024501340499056482033491632
NEB1.03482631486586492379497005481344498943481076488566
NEB1.05481015485668491141486413490244496037481014487362
NEB1.07480837483387491076485475480389495892480539485371
NEB1.1482291488751471764481321487981477812482767481812
NEB1.15475943472854476929472793489533477932491176479594
NEB1.20475657472844486803471765479526487104480108479115
NEB1.25475420472765486711471709479545487111480124479055
5
載氣流量強度CPS
L/min1234567平均值
NEB1.30471623484537479238476919481722471932485169478734
圖1載氣流量與測定強度關(guān)系
從圖1可以看出:隨著載氣流量的增大,測定強度先增大再減小,這是因為載氣流量增大提高了單
位時間內(nèi)的進樣量,使得測定強度增加,同時,隨著載氣流量的增大會使得等離子體溫度降低,從而使
得的測定強度下降。開始時,以進樣量增加使得測定強度增加的效應(yīng),明顯大于因等離子體溫度降低測
定強度減小的效應(yīng),但是,隨著載氣流量的進一步增加,等離子體溫度降低的效應(yīng)增加的更為明顯,從
而使得綜合效果是測定強度先增大后迅速減小。綜合考慮實際測定中載氣流量設(shè)置在0.85~1.00L/min
之間都可以,我們規(guī)定設(shè)置載氣流量為0.90L/min。
表5輔助氣流量與測定強度
輔助氣流強度CPS
量L/min1234567平均值
AGF0.2478251484376498506486515496789495431491165490148
AGF0.3486432486230486409490975483320496306494379489150
AGF0.4495343491475498615500367490603490887491277494081
AGF0.5497544485437496432495216487521480979488723490265
AGF0.6499886490002490083499514480934481689509387493071
6
AGF0.7491232480044497650481405496110497516497622491654
AGF0.8497361497003485219496177487212497643488055492667
AGF0.9489977481780485493508149487484486265491967490159
AGF1.0496775485678497863498871508909497633485618495907
AGF1.1491437496110487281501013497066476511480946490052
AGF1.2492433492077481198499879482234487683481128488090
圖2輔助氣流量與測定強度關(guān)系
從圖2可以看出,隨著輔助氣流量的增加,測定強度變化不明顯,主要是因為輔助氣起到的輔助維
持等離子體的作用,輔助氣是從等離子體外圍空間流過,試樣是從等離子體中心通過,所以,輔助氣對
測定強度影響不明顯。因此實際測試時,綜合考慮對測定強度的影響及氣體的消耗情況,確定輔助氣流
量為0.40L/min。
表6等離子氣流量與測定強度數(shù)據(jù)
等離子氣流強度CPS
量L/min1234567平均值
PGF9497753487320488723489765485728487864488023489311
PGF9.5485676487549489764491237492376483905480720487318
PGF10492683492972484849496222485489489023493726490709
PGF10.5494228486310480804492724481203498732485678488526
PGF11495971477717488950493106500534485170486593489720
PGF11.5485925487429488892480028482732502839497859489386
PGF12497307498836490321488251484375488506486515490587
PGF12.5480424497004487909480219493001482287488874487
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025福建三明市教育局華東師范大學(xué)附屬三明中學(xué)招聘緊缺急需專業(yè)工作人員18人模擬試卷有完整答案詳解
- 2025江蘇東臺市教育系統(tǒng)面向畢業(yè)生校園招聘教師20人(第二批)模擬試卷及答案詳解(各地真題)
- 個人生活隱秘信息保護承諾書(4篇)
- 健康管理團隊專業(yè)保證承諾書8篇
- 湖北省云學(xué)名校聯(lián)盟2024-2025學(xué)年高二上學(xué)期10月月考地理試題(解析版)
- 人力資源招聘面試流程及問題清單
- 2025內(nèi)蒙古赤峰穆香源肉類食品有限公司招聘考前自測高頻考點模擬試題及一套答案詳解
- 2025廣西大嶺鄉(xiāng)儲備村“兩委”后備人才80人模擬試卷及答案詳解(必刷)
- 2025江蘇無錫市宜興市教育系統(tǒng)招聘事業(yè)編制鄉(xiāng)村教師定向師范生60人考前自測高頻考點模擬試題及答案詳解(名校卷)
- 租房培訓(xùn)用電知識課件
- 血常規(guī)檢驗質(zhì)量控制和注意事項
- zippo稀有品系列圖鑒
- SGS公司MSA模板 五性分析
- 硬筆書法課講義課件
- 工程公司“十四五”發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃(專業(yè)完整模板)
- GB/T 5013.3-2008額定電壓450/750V及以下橡皮絕緣電纜第3部分:耐熱硅橡膠絕緣電纜
- GB/T 25728-2010糧油機械氣壓磨粉機
- UPW系統(tǒng)介紹(培訓(xùn)學(xué)習(xí)資料)解析課件
- 輪機英語(新版)
- 后的英雄-中國遠征軍
- 不寧腿綜合征診斷與治療
評論
0/150
提交評論