環(huán)境監(jiān)測實際操作與考核題庫一、樣品采集與預(yù)處理操作樣品采集是環(huán)境監(jiān)測的首要環(huán)節(jié)，是確保監(jiān)測數(shù)據(jù)代表性的前提。預(yù)處理則是消除干擾、濃縮待測物，保證后續(xù)分析順利進行的關(guān)鍵步驟。（一）水和廢水樣品采集1.地表水手動采樣*操作要點：*采樣前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的、項目及水體特征，選擇適宜的采樣器（如聚乙烯瓶、玻璃瓶、采樣桶等），并確保其清潔無污染。*采樣點的布設(shè)需遵循代表性、可比性原則，嚴格按照監(jiān)測方案執(zhí)行。*采樣時，應(yīng)先去除采樣器內(nèi)可能存在的氣泡和雜質(zhì)。對于表層水，采樣器應(yīng)緩慢浸入水面以下一定深度（通常為水面下10-30厘米），避免攪動底部沉積物和卷入表面漂浮物。*測定揮發(fā)性有機物的樣品，應(yīng)將采樣瓶充滿，不留頂部空間，并確保無氣泡，必要時采用液上空間法或?qū)Ｓ貌蓸友b置。*測定溶解氧等易與空氣反應(yīng)的項目，采樣時應(yīng)使水樣緩緩流入瓶中，并溢出部分水樣，確保無氣泡，必要時進行現(xiàn)場固定。*每采集一份樣品，應(yīng)立即貼上標(biāo)簽，注明樣品編號、采樣地點、采樣時間、采樣人、水溫、天氣等信息，并同步記錄于采樣記錄本。*采樣后，根據(jù)項目要求添加相應(yīng)的保存劑（如酸、堿、還原劑、生物抑制劑等），并確?；靹?。*考核重點：采樣器的選擇與清洗、采樣點定位準(zhǔn)確性、采樣量控制、特殊項目采樣技巧（如揮發(fā)性有機物、油類）、現(xiàn)場記錄規(guī)范性、樣品保存措施。2.工業(yè)廢水采樣*操作要點：*了解企業(yè)生產(chǎn)工藝、廢水排放規(guī)律（連續(xù)排放或間歇排放），確定代表性采樣時段和頻次。*對于車間或車間處理設(shè)施排放口，應(yīng)采集未經(jīng)稀釋的原始廢水。*對于排放口流量不穩(wěn)定的情況，可采用等時混合采樣或等比例混合采樣。*注意廢水的腐蝕性、毒性，做好個人防護（如佩戴耐酸堿手套、護目鏡）。*對于高濃度、高懸浮物的廢水，采樣前應(yīng)觀察水體是否均勻，必要時進行攪拌后采樣。*考核重點：廢水排放規(guī)律的判斷、混合采樣技術(shù)的應(yīng)用、特殊性質(zhì)廢水的采樣防護與處理、采樣安全意識。（二）空氣和廢氣樣品采集1.環(huán)境空氣手工采樣（如TSP、PM10、SO?、NO?）*操作要點：*根據(jù)監(jiān)測項目和方法要求，選擇合適的采樣器、吸收劑/濾膜及流量范圍。*采樣前檢查采樣器的氣密性、流量計量程及準(zhǔn)確性，校準(zhǔn)流量。*采樣點應(yīng)避開污染源、障礙物，保證采樣高度和代表性。*對于氣態(tài)污染物，確保吸收劑（液）的種類、用量準(zhǔn)確，連接方式正確，防止漏氣或吸收液倒吸。*對于顆粒物，正確安裝濾膜，確保濾膜無破損、邊緣密封良好。*準(zhǔn)確記錄采樣開始和結(jié)束時間、采樣流量、環(huán)境溫度、大氣壓、風(fēng)向風(fēng)速等參數(shù)。*采樣結(jié)束后，妥善保存樣品（如密封濾膜、冷藏吸收液）。*考核重點：采樣儀器的校準(zhǔn)與檢查、采樣介質(zhì)的選擇與準(zhǔn)備、采樣流量與時間的控制、氣象參數(shù)記錄、樣品的密封與保存。2.固定污染源廢氣采樣*操作要點：*熟悉排氣筒參數(shù)（高度、直徑、溫度、壓力），確定采樣位置和采樣點數(shù)（根據(jù)煙道截面積和流速分布）。*采樣前進行煙道工況調(diào)查（溫度、壓力、流速、氧含量等）。*對于高溫、高濕、高塵或腐蝕性廢氣，選擇合適的采樣管（如加熱采樣管、石英采樣管）和濾塵裝置。*嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求，進行等速采樣或預(yù)測流速法采樣。*做好個人防護，特別是進入受限空間或登高作業(yè)時。*準(zhǔn)確測量和記錄各項參數(shù)，包括采樣體積的標(biāo)況轉(zhuǎn)換。*考核重點：采樣點位的布設(shè)、等速采樣原理與操作、工況參數(shù)的測定、高溫高濕廢氣采樣的特殊處理、安全防護措施。（三）土壤和固廢樣品采集1.土壤樣品采集*操作要點：*根據(jù)監(jiān)測目的（如背景調(diào)查、污染監(jiān)測、風(fēng)險評估）確定采樣單元、采樣點數(shù)量和布設(shè)方法（如對角線法、梅花點法、棋盤式法、蛇形法）。*采樣前準(zhǔn)備工具（采樣鏟、采樣鉆、不銹鋼刀、樣品袋等），確保工具清潔無污染。*采樣深度根據(jù)需求確定（如表層土、剖面土），每個采樣點采集的土樣量應(yīng)均勻一致。*多點混合樣應(yīng)充分混勻后，按四分法縮分至所需量。*記錄采樣點周圍環(huán)境特征，拍攝照片。*考核重點：采樣布點方法的選擇與實施、采樣深度與量的控制、樣品混合與縮分技術(shù)、采樣工具的清潔度、樣品標(biāo)簽與記錄完整性。2.固體廢物樣品采集*操作要點：*了解固廢的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生量、堆放方式，確定采樣策略。*對于堆存的固廢，應(yīng)在不同位置、不同深度采集子樣品，以保證代表性。*采樣工具應(yīng)根據(jù)固廢的物理性質(zhì)選擇（如鐵鍬、鎬、采樣探子）。*注意固廢可能存在的毒性、腐蝕性、易燃性，采取必要的防護措施。*采集的子樣品混合均勻后縮分，裝入合適容器。*考核重點：固廢特性的判斷、代表性子樣品的采集、采樣安全、樣品縮分方法。（四）樣品預(yù)處理技術(shù)1.水樣預(yù)處理（過濾、消解、萃取等）*操作要點：*過濾：根據(jù)需要選擇不同孔徑和材質(zhì)的濾膜（如微孔濾膜、玻璃纖維濾膜），正確使用過濾裝置（常壓、減壓、加壓），防止污染。*消解：根據(jù)待測元素和測定方法選擇消解方法（如硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、微波消解法等）。嚴格控制消解溫度、時間和試劑用量，防止待測元素損失或引入干擾。消解過程在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。*萃?。哼x擇合適的萃取劑和萃取方式（振蕩萃取、分液漏斗萃?。?，控制相比、萃取時間和次數(shù)，分層要清晰，避免乳化。*考核重點：預(yù)處理方法的適用性選擇、試劑的正確使用、操作規(guī)范性與熟練程度、安全注意事項（如消解時防止爆沸、有毒氣體處理）、空白控制。2.土壤樣品預(yù)處理（風(fēng)干、研磨、篩分）*操作要點：*風(fēng)干：將土樣置于潔凈、通風(fēng)、陰涼處自然風(fēng)干，避免陽光直射和污染。過程中適時翻動、破碎大塊。*研磨與篩分：風(fēng)干后的土樣經(jīng)瑪瑙研缽或植物粉碎機研磨，過不同孔徑的尼龍篩（如10目、100目），根據(jù)分析項目要求選擇篩號。過篩后的樣品混勻、裝瓶、標(biāo)記。*考核重點：風(fēng)干條件的控制、研磨工具的清潔、篩分操作的規(guī)范性、樣品的均勻性。二、實驗室分析操作實驗室分析是環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)產(chǎn)生的核心環(huán)節(jié)，對操作人員的技能水平、儀器掌握程度和質(zhì)量控制意識要求極高。（一）重量法操作（如SS、殘渣、油類）*操作要點：*選擇合適的濾膜或坩堝，進行恒重（多次烘干、冷卻、稱量至前后兩次質(zhì)量差符合要求）。*準(zhǔn)確量取或移取一定體積水樣進行過濾或蒸發(fā)。*嚴格控制烘干/灼燒的溫度和時間。*使用坩堝鉗取放器皿，在干燥器中冷卻至室溫后稱量。*稱量時注意天平的水平、防震，讀數(shù)準(zhǔn)確。*考核重點：恒重操作的規(guī)范性、樣品量的控制、溫度時間參數(shù)的掌握、天平的正確使用、數(shù)據(jù)記錄與計算準(zhǔn)確性。（二）容量分析法（滴定法）（如COD、BOD?、氨氮、總硬度）*操作要點：*滴定管、移液管、容量瓶等玻璃儀器的正確洗滌、潤洗和使用。*標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確配制與標(biāo)定（或準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）。*指示劑的選擇與用量，終點顏色的準(zhǔn)確判斷。*滴定操作姿勢正確，控制滴定速度，近終點時逐滴或半滴加入。*平行測定，結(jié)果的精密度符合要求。*考核重點：玻璃儀器的規(guī)范操作、滴定終點的判斷、滴定體積的準(zhǔn)確讀取、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計算、實驗精密度。（三）分光光度法操作（如六價鉻、總磷、苯胺類、甲醛）*操作要點：*按照方法要求配制標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液，進行顯色反應(yīng)（控制試劑用量、溫度、時間、pH等條件）。*分光光度計開機預(yù)熱，選擇正確的波長，校準(zhǔn)比色皿。*測定前用參比溶液（空白）調(diào)零。*測量時比色皿外壁擦干，放置方向正確，避免指紋、氣泡。*讀取吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品濃度。*考核重點：顯色反應(yīng)條件的控制、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性與相關(guān)性、儀器波長選擇與校準(zhǔn)、比色皿的使用、吸光度讀數(shù)的準(zhǔn)確性。（四）原子吸收分光光度法操作（AAS）（如銅、鉛、鋅、鎘、汞、砷）*操作要點：*根據(jù)待測元素選擇相應(yīng)的空心陰極燈，安裝正確，預(yù)熱。*開機順序（通常先開主機，再開電腦，最后開空壓機和乙炔氣等），設(shè)置儀器參數(shù)（波長、燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣與助燃氣流量比）。*點火前檢查氣路連接和壓力，確保安全。*配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，檢查進樣系統(tǒng)是否通暢。*進行標(biāo)準(zhǔn)曲線測定和樣品測定，同時做空白實驗。*實驗結(jié)束后，按規(guī)定順序關(guān)機（先關(guān)燃氣，再關(guān)助燃氣，最后關(guān)主機和電腦），清理儀器。*考核重點：儀器的基本操作與參數(shù)設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、樣品進樣技術(shù)、儀器的維護與安全操作、數(shù)據(jù)讀取與處理。三、監(jiān)測數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制（一）數(shù)據(jù)記錄與有效數(shù)字*操作要點：*原始數(shù)據(jù)必須及時、準(zhǔn)確、清晰、完整地記錄在專用記錄本上，不得隨意涂改。確需修改，應(yīng)規(guī)范劃改并簽名。*記錄內(nèi)容包括樣品信息、分析方法、儀器型號、試劑批號、環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、測量數(shù)據(jù)、計算公式、結(jié)果等。*有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)根據(jù)儀器精度和方法要求確定，運算過程中遵循有效數(shù)字運算規(guī)則。*考核重點：原始記錄的規(guī)范性與完整性、有效數(shù)字的正確運用、數(shù)據(jù)修改的規(guī)范性。（二）校準(zhǔn)曲線與數(shù)據(jù)計算*操作要點：*標(biāo)準(zhǔn)系列濃度點的設(shè)置應(yīng)覆蓋樣品預(yù)期濃度范圍，至少包含5個濃度點（含零濃度點或空白）。*校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)符合方法要求（通常r≥0.999或0.9990）。*根據(jù)樣品的測量信號值，從校準(zhǔn)曲線上查得或通過回歸方程計算樣品濃度。*考慮樣品的稀釋倍數(shù)、取樣體積等因素，正確計算最終結(jié)果。*考核重點：校準(zhǔn)曲線的線性檢驗、樣品濃度的正確查算、結(jié)果計算的準(zhǔn)確性（包括稀釋倍數(shù)等）。（三）質(zhì)量控制措施（空白、平行樣、加標(biāo)回收、質(zhì)控樣）*操作要點：*空白實驗：包括方法空白、全程序空白、現(xiàn)場空白等，目的是判斷整個分析過程是否存在污染?？瞻字祽?yīng)符合方法要求。*平行樣品：對同一份樣品進行多次獨立的分析測定，評估方法的精密度。相對偏差應(yīng)在允許范圍內(nèi)。*加標(biāo)回收實驗：在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過測定回收率評估基質(zhì)效應(yīng)對測定結(jié)果的影響。回收率應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。*質(zhì)控樣品：在樣品分析的同時，測定已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品，驗證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。質(zhì)控樣測定值應(yīng)在其不確定度范圍內(nèi)或滿足給定的允差要求。*考核重點：各類質(zhì)控措施的理解與正確實施、質(zhì)控數(shù)據(jù)的判斷與應(yīng)用、失控情況的處理意識。四、現(xiàn)場監(jiān)測儀器操作（便攜式）（一）便攜式pH計、溶解氧儀*操作要點：*儀器開機前檢查電池電量、電極狀態(tài)。*根據(jù)儀器說明書進行校準(zhǔn)（pH計通常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液兩點校準(zhǔn)；溶解氧儀根據(jù)方法校準(zhǔn)，如空氣校準(zhǔn)、飽和水校準(zhǔn)）。*測量時電極浸入樣品適當(dāng)深度，輕輕攪動，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。*測量完畢，清洗電極，妥善保存（pH電極浸泡在飽和KCl溶液中，溶解氧電極按要求保存）。*考核重點：儀器校準(zhǔn)步驟、電極的維護與保養(yǎng)、測量值的讀取、數(shù)據(jù)記錄。（二）便攜式氣體檢測儀（如PID、FID、有毒氣體檢測儀）*操作要點：*開機前檢查傳感器狀態(tài)、電池電量、泵是否正常工作。*進行零點校準(zhǔn)和跨度校準(zhǔn)（如有必要）。*采樣時注意采樣流量、采樣時間，確保儀器與被測環(huán)境充分接觸。*讀取實時數(shù)據(jù)，注意儀器報警閾值。*了解儀器的檢測范圍和干擾因素。*考核重點：儀器的校準(zhǔn)、操作流程、數(shù)據(jù)讀取與記錄、安全注意事項。（三）噪聲監(jiān)測儀*操作要點：*儀器校準(zhǔn)：使用聲校準(zhǔn)器在測量前（后）進行校準(zhǔn)。*根據(jù)監(jiān)測目的設(shè)置儀器參數(shù)（如Leq、LAeq、采樣時間、頻率計權(quán)等）。*選擇正確的測量點位和高度，避免反射聲和背景噪聲干擾。*儀器傳聲器應(yīng)指向聲源，避免遮擋。*讀取并記錄測量結(jié)果。*考核重點：儀器校準(zhǔn)、參數(shù)設(shè)置、測量點位選擇、讀數(shù)準(zhǔn)確性。五、考核題庫示例（簡答題與操作辨析題）（一）簡答題1.題目：在地表水采樣過程中，當(dāng)采集油類樣品時，有哪些特殊要求？請簡述操作要點?？疾煲c：特定項目采樣的特殊性和規(guī)范性。2.題目：分光光度法測定樣品時，為何要做空白實驗？常見的空白類型有哪些，各有何意義？考察要點：對質(zhì)量控制措施的理解深度。3.題目：簡述原子吸收分光光度計的基本組成部分及其主要作用。在測定過程中，若吸光度值過高或過低，應(yīng)如何調(diào)整？考察要點：對儀器原理的理解和實際操作問題的處理能力。4.題目：進行土壤樣品采集時，如何保證所采集樣品的代表性？請列舉至少三種常用的布點方法及其適用場景。考察要點