蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的研制實驗設計摘要聚乳酸作為一種原料可再生的綠色材料，可以在自然環(huán)境中完全分解為水分和二氧化碳。其原料易得、生產(chǎn)成本較低廉，是當前國內外重要研究的熱點材料之一。但僅依靠簡單的聚乳酸不能達到優(yōu)良力學強度、熱穩(wěn)定性和其他特性的要求，復合材料則提供了克服這一矛盾的辦法。蒙脫土具有可膨潤性和層間陽離子可交換性，聚乙烯醇具有良好的阻隔性、熱穩(wěn)定性、生物降解性和生物相容性，它們與聚乳酸進行復合不僅能實現(xiàn)力學性能的顯著提高，還增強了材料的阻燃性、熱穩(wěn)定性和阻隔性能。復合材料的研制為改善材料性能提供了新的路徑，現(xiàn)已成為了高分子材料領域中引人注目且難度頗高的研究焦點，本文則通過查閱MMT/PVA/PLA共混復合材料的國內外研究進展，分析提出了MMT/PVA/PLA復合膜的制備方法，并確定了該復合膜的配方組成和成膜工藝，總結了復合膜的綜合性能隨著各組分含量的變化而變化，包括力學性能、阻隔性能和環(huán)保性能在內的影響因素，預估復合膜的性能評價和測試分析方法，并根據(jù)測試結果對其進行優(yōu)化改進。聚乳酸（PLA）作為一種生物可降解材料，具有優(yōu)良的生物相容性和生物降解性，被廣泛應用于醫(yī)藥、食品包裝、紡織等領域。然而，PLA材料的抗菌性能較差，限制了其在一些領域的應用。為了提高PLA材料的抗菌性能，研制復合材料成為有效的解決方法，二氧化鈦（TiO2）因其能夠進行持久的殺菌作用的獨特物理化學性質和廣泛的應用前景，成為當前材料科學領域研究的熱點。本文通過查閱聚乳酸/二氧化鈦復合膜制備的大量相關文獻綜述，了解了國內外對于聚乳酸/二氧化鈦復合膜研究進展，設計了以聚乳酸為基體材料，二氧化鈦為抗菌劑，通過溶液共混法制備了聚乳酸/二氧化鈦復合薄膜。通過改變TiO2的含量，根據(jù)PLA/TiO2復合膜的阻隔性能、抗菌性能、力學性能以及微觀結構的變化，設計了復合膜的性能測試分析方法，為開發(fā)具有優(yōu)良抗菌性能的聚乳酸基復合材料提供了一種新的途徑。關鍵詞：聚乳酸；聚乙烯醇；蒙脫土；復合膜ExperimentalDesignofMontmorillonite/PolyvinylAlcohol/PolylacticCompositeMembraneAbstractPolylacticacid(PLA),asarenewablegreenmaterial,canbecompletelydecomposedintowaterandcarbondioxideinthenaturalenvironment.Itsrawmaterialsareeasytoobtainandtheproductioncostislow,whichisoneofthehotmaterialsforimportantresearchathomeandabroad.However,simplepolylacticacidalonecannotmeettherequirementsofexcellentmechanicalstrength,thermalstabilityandotherproperties,andcompositematerialsprovideasolutiontoovercomethiscontradiction.Montmorillonite(MMT)hasextensibilityandinterlayercationicexchangeability,andpolyvinylalcohol(PVA)hasgoodbarrier,thermalstability,biodegradabilityandbiocompatibility.Thedevelopmentofcompositematerialsprovidesanewpathforimprovingthematerialproperties,andhasbecomeahigh-profileanddifficultresearchfocusinthefieldofpolymermaterials.Influencingfactorssuchasbarrierperformanceandenvironmentalperformance,theperformanceevaluationandtestanalysismethodsofcompositefilmsareestimated,andtheyareoptimizedandimprovedaccordingtothetestresults.Keywords:Polylacticacid;Polyvinylalcohol;Montmorillonite;Compositemembranes目錄摘要 ]。PVA薄膜韌性好，拉伸強度大，抗撕裂強度居各類薄膜之首，因此加入的PVA以調節(jié)復合膜力學性能。經(jīng)第二章對不同方法的文獻查閱結果可知，隨著PVA含量的增加，復合膜沖擊強度則呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，但拉伸強度和斷裂伸長率則呈現(xiàn)出整體下降的趨勢。，這是因為熱塑性PVA的引入使PLA/PVA復合膜的柔韌性得到了提升，從而改善了復合膜的加工流動性。這可能源于PLA與熱塑性PVA間相容性不佳，導致了PLA/PVA復合材料拉伸強度和斷裂伸長率的降低。當熱塑性PVA的含量低于8%時，PLA分子間的作用力得到增強，這使得PLA分子的柔韌性得到提升，因此復合材料的沖擊強度也隨之增加；然而，當熱塑性PVA的含量超過8%時，由于PLA與熱塑性PVA之間的相容性并未得到改善，復合材料的沖擊強度反而開始下降。由此可見，當復合材料的沖擊強度最大時，熱塑性PVA含量為8%，但隨著熱塑性PVA比例的提高，材料的拉伸強度和伸長率卻呈現(xiàn)下降趨勢，為保證復合材料的力學性能，需要解決PLA與熱塑性PVA相容性不佳這一問題。降解性能影響因素及分析PLA的降解周期不易控制，因為其在常溫下較為穩(wěn)定，但在高溫、酸性或堿性環(huán)境以及微生物作用下會迅速分解。因此，我們可以通過調整環(huán)境條件以及添加其他材料來進行共混復合，從而實現(xiàn)PLA的及時降解。PVA能夠通過微生物酶的催化，迅速分解為低分子量的聚合物和單體，具有良好的可降解性，將其加入PLA中可以加快降解速度，且PVA的加入量越多，降解加速效果越明顯。PVA作為一種親水性高分子，它的加入使水分子更快地擴散到PLA周圍，并在PLA降解區(qū)域增加水的濃度，從而加速其降解速度。經(jīng)前人研究可知，所制復合膜因PVA的加入優(yōu)化了PLA材料的降解性能，隨著聚乙烯醇的引入，有效的增加了聚合物的親水性。由此可見，PLA的分解速率可以通過添加PVA進行有效調控。這一過程主要可以通過兩個途徑實現(xiàn)：一是破壞PLA的晶格結構，二是提升水分子對酯鍵的攻擊能力以及增加其對親水基團的親和力，進而提升水解反應的速率，導致復合膜的分解速率得到顯著提升。蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的研制實驗設計結合以上所描述的聚乳酸/聚乙烯醇復合膜的研究現(xiàn)狀分析，綜合了解其制備方法以及對此薄膜的相關性能影響因素分析，擬定設計了一種蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的研制實驗方案。本章節(jié)包括實驗設計路線擬定、配方選擇依據(jù)分析、實驗所需儀器設備、具體實驗步驟設計，并且也對實驗方案、條件、成本的可行性進行了分析。設計路線擬定本設計結合第二、三章所查國內外文獻薄膜制備方法與研究的特點和優(yōu)點考慮，擬定選用原位聚合法來制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜。首先，擬采用溶液插層法對蒙脫土進行有機改性，得到有機改性蒙脫土（OMMT），將OMMT引入到聚乳酸和聚乙烯醇的聚合體系中，利用原位聚合法制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜。原位聚合法通過單體在納米粒子表面的聚合反應，實現(xiàn)了納米尺度下的材料復合。其優(yōu)點在于納米粒子的均勻分散性，單次聚合反應即可完成材料成型，極大地簡化了制備過程。此外，由于反應條件的溫和性無需熱加工，有效減少了材料降解，有利于保持復合材料的基本性能穩(wěn)定。蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的路線流程如圖4-1所示。圖4-1實驗技術路線流程圖配方選擇依據(jù)分析通過查閱相關文獻，將研究過程及性能影響分析加以歸納，并考慮配方各組分之間的相對量，以及蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜所需的性能要求，擬定設計方案及參數(shù)范圍。蒙脫土選擇依據(jù)分析通過第三章中對聚乳酸/聚乙烯醇復合膜的性能影響因素及分析，選擇引入蒙脫土來增強復合膜的阻隔性能。因為蒙脫土獨有的層狀一維納米結構特性使其在聚乳酸基體中的分散性和相容性不好，導致天然蒙脫土不能直接改性在聚乳酸基體中，因此需要對蒙脫土進行有機改性。通過溶液插層技術，利用十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）等陽離子表面活性劑與蒙脫土（MMT）發(fā)生陽離子交換反應，實現(xiàn)有機基團的表面覆蓋或層間插入，從而改善其表面特性和團聚性。這種方法的優(yōu)點包括成本效益高、生產(chǎn)效率高和易于實驗室操作。與傳統(tǒng)的復合材料相比，引入少量的有機蒙脫土可以顯著改善復合材料的力學、阻隔、熱學等性能，使制備出的納米復合材料具有更卓越的性能表現(xiàn)。實驗溶劑選擇依據(jù)分析通過3.1中不同溶劑對復合膜的影響因素分析，可知曉由于二甲基亞砜沸點較高，可延長復合膜的干燥時間，使PLA和PVA更好的復合相容，因而選用二甲基亞砜（DMSO）作共溶劑，它是一種能與水和有機溶劑相互溶解的非質子極性溶劑，其分子式為（CH3）2SO。DMSO結構中具有一個親水的亞硫?；蛢蓚€疏水的甲基，這使得它既能與水混合，又能與大多數(shù)有機溶劑（除了石油醚）混合。此外，它還可以溶解大約80%的化合物，包括大部分的水溶性和脂溶性化合物都可被其溶解，因此DMSO被譽為“萬能溶劑”。DMSO在化學反應中起到反應溶劑、反應試劑的雙重作用，某些難以實現(xiàn)的反應在DMSO中能夠順利進行，對某些化學反應具有加速、催化作用，提高收率，改變產(chǎn)品性能REF_Ref164894004\r\h[27]。DMSO因其溶劑特性、吸濕性和低毒性，使其在醫(yī)療、制藥、工業(yè)和科學領域均得到了廣泛的應用，并且DMSO對生物和環(huán)境危害性極低，能夠滿足人們對安全和環(huán)保的要求，通常用于食品和制藥工業(yè)。制備工藝參數(shù)設計有機蒙脫土的參數(shù)設計根據(jù)4.2.1中對蒙脫土的選擇依據(jù)分析可知，蒙脫土則具有非常強烈的親水性，溶于水中會形成水懸浮液，導致其在聚合物基體中的均勻分散成為一個主要問題，因為它們容易聚集并形成應力集中部分REF_Ref164894022\r\h[28]，以致其不能發(fā)揮結構的最大優(yōu)勢，因此對蒙脫土進行有機改性，用以增加蒙脫土的疏水性。本設計擬定采用溶液插層法對蒙脫土進行有機化改性，選用十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）作陽離子表面活性劑，按1：1比例與蒙脫土分散液在95℃下攪拌2h，確保二者充分溶合，然后用去離子水/乙醇按1：10體積比反復洗滌、抽濾3-4次，使用0.1mol/L硝酸銀溶液檢驗濾液中中是否無溴離子沉淀產(chǎn)生。最后，將洗滌后的產(chǎn)物45℃真空干燥箱中干燥至恒重，取出研磨，過200目篩，制得有機改性蒙脫土（OMMT）。制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的參數(shù)設計根據(jù)3.1中實驗溶劑選擇依據(jù)分析參考，并從實驗加工角度對其進行了分析，選用二甲基亞砜作為共溶劑，需要注意二甲基亞砜的用量，考慮到溶液的粘度不能過于小，太小不容易成膜，太大又不容易加工，又考慮到二甲基亞砜為極性溶劑，與PVA有良好的相互作用，極易破壞PVA體系中的氫鍵作用，打亂PVA分子的規(guī)整陳列，使PVA的熔融溫度和結晶性能降低。因此，一般情況下使用二甲基亞砜的濃度在0.1%以下為最優(yōu)。依據(jù)第二章對聚乳酸/聚乙烯醇復合膜的研究現(xiàn)狀可知，按照PLA/PVA為1：4的比例能夠使復合薄膜的相容性達到最佳。因為PLA缺點為降解周期長、不易調控、親水性差等缺點，使其應用受到一定的限制化調節(jié)，而PVA分子耐水性較差，但其內部含有大量羥基和氫鍵，具有高結晶度和良好親水性的優(yōu)點，按照此比例能夠優(yōu)化PLA材料的降解性能，改善PLA的親水性，降低材料的應用成本。本設計擬定60℃為復合溫度，先對蒙脫土進行有機化改性，通過添加一定含量的蒙脫土為本實驗設計的復合膜改善親水性，利用其層間陽離子的可交換性和在極性介質中的可膨潤性，繼而制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜，優(yōu)化所制復合膜的制備工藝，改善其阻隔性能、力學性能和降解性能，為食品、醫(yī)學和制造等各種領域提供多種特性、安全可靠的多復合薄膜材料。制備原料與設備的選擇主要實驗原料根據(jù)上述分析，制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜選擇的實驗原料及生產(chǎn)廠家如下表4-1所示。表4-1主要實驗原料名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家聚乙烯醇分析純成都市科龍化工試劑廠聚乳酸分析純美國NatureWorks公司蒙脫土分析純浙江三鼎科技有限公司十六烷基三甲基溴化銨分析純寧波永寧化工科技有限公司硝酸銀分析純上海阿拉丁科技股份有限公司二甲基亞砜分析純天津市福晨化學試劑廠去離子水分析純河南農業(yè)大學主要實驗儀器及設備試驗所需要的基礎器材包括：電子分析天平、三口燒瓶、分液漏斗、膠頭滴管、吸液管、量筒、燒杯、溫度計、濾紙等。制備實驗及對產(chǎn)物進行性能分析時所需的儀器設備的選擇如表4-2所示。表4-2主要實驗儀器及設備儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家鼓風干燥箱DHG-9023A上海一恒科學公司電子分析天平TG328A上海天平儀器廠磁力攪拌器85-1上海志威電器有限公司萬能材料試驗機XWWW-20型承德市金建檢測儀器公司熱重分析儀TGAQ500型美國TA公司掃描電子顯微鏡S-4800日本Hitachi公司氣體滲透儀G2/132濟南蘭光機電技術有限公司紅外光譜分析儀Nicolet6700美國PerkinElmer公司設計實驗步驟有機蒙脫土的制備為了提高復合膜的相容性，需將MMT先進行有機改性處理。取10g蒙脫土放入80℃真空干燥箱中加熱干燥1h，然后在盛有100mL去離子水的三口燒瓶中加入2g干燥過的蒙脫土，室溫下攪拌2h，使其充分溶脹，制得MMT分散液。而后，稱取2g十六烷基三甲基溴化銨于100mL去離子水中，攪拌并升溫至80℃，使其充分溶解，然后逐滴滴加到MMT分散液中，繼續(xù)在95℃下攪拌2h，離心分離，冷卻至室溫后抽濾，所得產(chǎn)物用體積比為1：10的去離子水/乙醇進行反復洗滌，直至濾液中加入AgNO3溶液無溴離子沉淀。將過濾后的產(chǎn)物在溫度為45℃的真空干燥箱中干燥至恒重，干燥后將樣品研磨成粉末狀，過200mesh篩備用，步驟見圖4-2所示。圖4-2有機蒙脫土制備流程圖蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的制備首先，按照1：1體積比將所制備的有機蒙脫土用去離子水浸泡并攪拌5min，使其充分分散，制備有機蒙脫土分散液。其次，將250mL三口燒瓶裝上溫度計、攪拌器和冷凝管，調整好各組分的距離，在其中加入一定體積的聚乙烯醇溶液，加熱至預設溫度80℃并攪拌，待聚乙烯醇完全溶解后，邊攪拌邊冷卻備用。然后，將溶解好的濃度為6%的聚乳酸溶液按照4.3.2中的參數(shù)設計，運用二甲基亞砜為共溶劑，以PLA/PVA=1：4的比例將聚乙烯醇溶液、聚乳酸溶液和有機蒙脫土分散液混合，攪拌均勻，于60℃恒溫攪拌8h，使其完全互溶。將混合液倒入燒杯中，放在60℃的真空干燥箱中，充分脫泡0.5h，再倒入提前預熱并涂有脫模劑的模具中，用刮刀刮平，形成一定厚度的薄膜。最后將薄膜放入真空烘箱中固化、干燥至恒重后脫膜，得到蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜。步驟見圖4-3所示。圖4-3蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜制備流程圖反應裝置圖制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的反應裝置圖，如圖4-4所示。圖4-4蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜反應裝置圖實驗可行性分析實驗方案可行性分析本實驗設計是用PVA、PLA與蒙脫土進行改性，通過加入蒙脫土增加復合材料的阻隔性能，運用原位聚合法制備出MMT/PVA/PLA復合材料。本實驗設計參考并總結歸納了大量國內外研究進展與研究成果，所以本實驗的方案具有一定可行性。實驗條件可行性分析本實驗MMT/PVA/PLA復合膜的制備所使用到的儀器有：燒杯、量筒、電子分析天平、真空干燥箱、熱重分析儀、萬能材料試驗機等，這些都是高分子實驗室常見的儀器與設備。實驗中所需的原料，如聚乳酸、聚乙烯醇、蒙脫土等，均可在實驗室內自行制備，也可在網(wǎng)上采購。并且整個實驗過程都比較容易操作，快速簡單。因此，本實驗是能夠在學校實驗室實現(xiàn)的。實驗成本可行性分析該實驗所需的主要材料有蒙脫土、聚乙烯醇、聚乳酸等在國內市場上或國外進口原材料平臺上都可以買到，也可在實驗室內自行制備，價格如表4-3所示。因此，本實驗成本可控且價格相對合理，可以通過控制實驗條件降低實驗費用來獲得更好的效果，從成本方面考慮，該實驗具有可行性。表4-3原料價格原材料價格（元/kg）聚乳酸2.5聚乙烯醇10.5蒙脫土8二甲基亞砜44.5十六烷基三甲基溴化銨20復合膜性能分析及方案優(yōu)化本章為了明確蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜是否具備優(yōu)良的力學性能、阻隔性能、降解性能等，對其進行性能分析測試，并通過測試結果對實驗設計方案進行優(yōu)化，為食品包裝、生物醫(yī)學等領域提供安全可靠的包裝方案。掃描電子顯微鏡（SEM）分析掃描電子顯微鏡（SEM）是利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調制成像的一種顯微分析儀器。此過程中產(chǎn)生的主要信號包括二次電子，這些電子用于觀察樣本的表面形態(tài)；而背散射電子和特征X射線則被用于化學成分的分析。本實驗擬定采用掃描電鏡對MMT/PVA/PLA復合膜的表面形態(tài)進行研究，將測量樣品經(jīng)濺射鍍金后固定在掃描電鏡支架上，通過軟件將樣品表面的原子排布呈現(xiàn)出來，利用軟件對復合薄膜材料進行分析。若當MMT添加量較少時，若復合膜的斷面較為平整光滑，說明MMT較均勻地分散在PVA/PLA基質中。若隨著MMT添加量的增多，復合膜的斷面中出現(xiàn)了稀疏的斑點，有許多白色凸起顆粒物，這可能是由于MMT添加量過多導致分散不勻，形成聚集。紅外光譜儀（FTIR）分析紅外光譜儀（FTIR）用于樣品的定性和定量分析，能夠把時間域函數(shù)干預圖變換為頻率域函數(shù)圖。這種儀器可廣泛應用于測定各種氣態(tài)、固態(tài)、液態(tài)樣品的吸收、反射光譜，以及監(jiān)測短時間內發(fā)生的化學反應。本實驗擬定采用FTIR對MMT/PVA/PLA復合膜進行分析，F(xiàn)TIR光譜儀在4000-400cm-1范圍內，分辨率為4cm-1。根據(jù)實驗結果，計算出紅外吸收圖譜，繪制出該物質的紅外譜圖，根據(jù)繪制出的吸收譜圖，確定該物質的結構類型、官能團位置等信息，然后對圖譜進行分析處理，獲得該物質的化學結構信息。若加入MMT后，特征峰強度逐漸升高，可能是因為納米填料的加入提升了PLA/PVA的結晶度，繼而可得出結論：MMT改變了二者的結晶相，得到了MMT/PVA/PLA復合膜。熱重分析儀（TGA）分析熱重分析儀（TGA）是一種利用熱重法檢測物質溫度和質量變化關系的儀器。本實驗擬定采用TGA來分析蒙脫土、聚乙烯醇、聚乳酸三種原料復合后薄膜的熱穩(wěn)定性，測量前，為了消除水分的影響需要將所有樣品在60℃下真空中干燥24h。而后，將每個樣品在10℃/min下從20℃加熱到600℃，通過構建材料的質量變化與溫度之間的關系曲線（TG曲線）來進行分析，研究材料的化學結構和性能。若這條曲線的斜率比較高，那么它的熱失重率就會下降，這表明在這條曲線中添加MMT能夠顯著地改善復合薄膜的熱穩(wěn)定性。力學性能分析萬能試驗機是能進行拉伸、壓縮、彎曲以及扭轉等多種不同試驗的力學試驗機。本實驗擬定采用萬能材料試驗機對MMT/PVA/PLA復合膜進行力學性能測試，主要測試其拉伸強度（TS）和斷裂伸長率（E）。首先，根據(jù)國家標準將試樣制成長條狀。然后，通過對這些試樣施加拉伸載荷測試其彈性模量、屈服強度和斷裂強度等力學性能參數(shù)，并根據(jù)樣品材料在拉伸過程中所受的應力-應變曲線，分析薄膜材料在拉伸過程中的應力-應變關系，計算方法如（5-1）和（5-2）所示：TS=F/A（5-1）式中：TS：膜的最大抗拉強度，MPa；F：表示試樣斷裂時承受的最大應力，N；A：表示測試前試樣的橫截面積,mm2；E=（L-L0）×100%/L0（5-2）式中：E：膜的最大斷裂伸長率，%；L0：測試前試樣的平膜直徑，mm；L：試樣斷裂時的直徑，mm；若隨著蒙脫土引入量的增加，復合膜的力學性能先呈上升趨勢，但到達峰值后力學性能又呈下降趨勢，這可能是因為蒙脫土的引入可以增強復合材料的柔韌性，但超出一定范圍，過多的蒙脫土可能會導致復合材料變脆，進而削弱復合膜的力學性能。阻隔性能分析氣體滲透儀是用于氣體透過率、溶解度系數(shù)、擴散系數(shù)、滲透系數(shù)測定的檢測儀器。本實驗擬定采用氣體透過率測試儀測定MMT/PVA/PLA復合膜的阻隔性能，首先備好相同面積的試樣薄膜，確保其表面平整且無顯著損傷，以保障實驗結果的準確性和公正性。其次，將試樣放入氣體透過率測試儀中，分別在不同溫度和濕度條件下，將待測氣體導入測試室。測試一段時間后，儀器會自動計算出氣體穿過薄膜的速率，進而計算出其阻隔性能參數(shù)。每組實驗均測試5個樣品，并取其平均值作為最終結果。若聚乙烯醇和聚乳酸含量的逐漸增加，復合膜的阻隔性能也隨著它們逐漸提高，則可能是因為聚乙烯醇和聚乳酸具有良好的阻隔性能和成膜性，可以提高復合膜的阻隔性能。也能證明聚乙烯醇和聚乳酸的含量對復合膜的阻隔性能有顯著影響。吸水性能分析本實驗設計擬定選擇從吸濕率和溶脹率兩個方面對復合膜的吸水性能進行分析。吸濕率測試分析將復合膜試樣裁剪成2cm×2cm的小薄片，稱量得到干膜質量G1，將其放置在條件為溫度25℃、相對濕度83.0%的密閉容器中，每隔2h稱重一次，記錄樣品質量G2，持續(xù)12h，記錄六組數(shù)據(jù)，并且計算試樣的吸濕率，計算方法如（5-3）所示：吸濕率（%）=（G2-G1）/G1×100%（5-3）式中：G1：試樣干膜質量，g；G2：間隔2h的試樣膜片質量，g；溶脹率測試分析將復合膜試樣裁剪成2cm×2cm左右的小薄片，稱重得到干膜質量M1，將其浸入溫度為25℃的蒸餾水中，膜與水的質量比設定為1:100，待24h溶脹平衡后取出，并用濾紙擦去其表面的水分進行二次稱重，記錄試樣的平衡溶脹質量M2，可以計算試樣的平衡溶脹率，計算方法如（5-4）所示：溶脹率（%）=M2/M1×100%（5-4）式中：M1：試樣干膜質量，g；M2：試樣平衡溶脹質量，g；降解性能分析將復合膜試樣裁剪成2cm×1cm的小薄片，稱重得到干膜質量W0，將其浸沒于25ml、溫度為37℃的降解液生理鹽水中進行降解實驗。在整個實驗過程中，需要定期測定降解液的pH值，并用pH分度計連續(xù)監(jiān)控第一天至第六天期間降解溶液的pH值變化情況。從溶液中取出復合膜試樣小薄片，并采用蒸餾水進行多次沖洗，以去除殘留在其表面的液體。在40℃下真空干燥處理，二次稱重記錄該復合膜的質量為W1，并計算樣品的失重率，計算方法如（5-5）所示：失重率（%）=（W0-W1）/W0×100%（5-5）式中：W0：降解前試樣質量，g；W1：降解后試樣質量，g；方案優(yōu)化根據(jù)上述各實驗的性能分析測試結果可知，本文所設計制備的蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜有失敗的可能，因此要對此研制實驗設計方案進行優(yōu)化設計，分別從實驗材料和工藝方法兩方面進行分析改進。實驗材料優(yōu)化任何實驗的結果都會受到實驗原材料的影響，為了獲得理想的試驗產(chǎn)物，令所設計的產(chǎn)物能夠滿足多元化的市場要求，如力學性能、耐腐蝕性、可降解性等特性，在設計實驗時需要更關注于材料的屬性。在本設計實驗中，以聚乙烯醇、聚乳酸和蒙脫土作為主要原材料，由于天然蒙脫土具有親水性強、吸附效率低、選擇吸附性差等特點，會影響其在復合過程中的分散性和相容性，導致天然蒙脫土不能直接用于復合薄膜的制備中，因此對蒙脫土進行改性是影響后續(xù)制備復合膜性能的重要工藝。天然蒙脫土根據(jù)其層間可交換的陽離子種類，可以被分為氫基、鈣基和鈉基等類型。鈣基蒙脫土的性能相對較差，且其產(chǎn)品的附加價值較低；鈉基蒙脫土具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、膨脹性、陽離子交換能力以及較高的抗壓強度等優(yōu)點。雖然普通有機蒙脫土能夠為復合膜提供一定的熱穩(wěn)定性能，但其無法確保復合材料的綜合力學性能不會降低。因此，在制備有機改性蒙脫土時，應優(yōu)先考慮使用鈉基蒙脫土。工藝方法優(yōu)化選擇合適的工藝方法能夠增加生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品質量、延長儀器設備的使用壽命、降低對環(huán)境的污染等多種優(yōu)點。首先，本實驗設計針對在國內外對聚乳酸/聚乙烯醇復合膜的研究現(xiàn)狀進行分析，擬定采用原位聚合法加入有機改性蒙脫土制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜，但可能會有副反應產(chǎn)生，不易控制，且成本較其他方法略微偏高，可以嘗試通過溶液插層法、熔融共混法和溶液共混法等進行復合膜的制備實驗。其次，制備工藝參數(shù)的設計尤為重要，當溫度過低時，會導致各試劑間不發(fā)生反應；而溫度過高時，又會導致其內部結構發(fā)生變化。因此，在生產(chǎn)加工過程中，我們要依據(jù)不同材料的特性及儀器使用條件等實際情況對工藝參數(shù)及方法進行合理化調整，能夠利于提高所制備復合膜的性能。結論本論文通過查閱PLA/PVA復合材料薄膜的相關文獻，綜述了前人在PLA/PVA復合薄膜方面的研究現(xiàn)狀，對比了不同的制備方法，在符合實際的可以接受的條件下，設計了MMT/PVA/PLA復合材料共混薄膜，并對其性能表征進行預測分析，得出具體設計結論如下：（1）本實驗設計確定了制備該復合膜的技術路線，先通過溶液插層法對蒙脫土進行改性，再以二甲基亞砜（DMSO）作為共溶劑，擬定采用原位聚合法制備蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜。（2）設計了有機改性蒙脫土和蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的制備工藝方法，對其工藝設計進行分析，并給出了重要工藝參數(shù)。（3）設計并給出了蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的詳細實驗步驟，以及從方案、條件、成本三方面對蒙脫土/聚乙烯醇/聚乳酸復合膜的研制實驗設計進行了實驗可行性分析。（4）本實驗設計了成膜后薄膜試樣的力學性能、阻隔性能和吸水性能等性能分析測試，探討了如何依據(jù)這些測試結果對設計方案進行改進和優(yōu)化。參考文獻SunLL,CuiHJ,GeQS.WillChinaachieveits2060carbonneutralcommitmentfromtheprovincialperspective?[J].AdvancesinClimateChangeResearch,2022,13(2):169-178.王正祥.我國聚乳酸產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀與對策研究[J].中國工程科學,2021,23(6):155-166.BrdlikP,BoruvkaM,BehalekL,etal.Biodegradationofpoly(lacticacid)biocompositesundercontrolledcompostingconditionsandfreshwaterbiotope[J].Polymers(Basel),2021,13(4).LiparotiS,FrancoP,PantaniR,etal.SupercriticalCO2impregnationofcaffeineinbiopolymerfilmstoproduceanti-cellulitedevices[J].TheJournalofSupercriticalFluids,2022,179,105411.WonduE,Lul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