DB51∕T 3133-2023 四川省耕地質(zhì)量監(jiān)測質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范_第1頁
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文檔簡介

ICS13.080.99

CCSB10

DB51

四川省地方標準

DB51/T3133—2023

四川省耕地質(zhì)量監(jiān)測質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

2023-12-29發(fā)布2024-01-29實施

四川省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB51/T3133—2023

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4基本原則...........................................................................1

5監(jiān)測點設(shè)置.........................................................................2

6監(jiān)測點建設(shè).........................................................................2

7田間監(jiān)測與記載.....................................................................3

8樣品采集...........................................................................4

9樣品制備與保存.....................................................................4

10樣品檢測..........................................................................5

11數(shù)據(jù)審核..........................................................................7

12監(jiān)測報告..........................................................................7

附錄A(規(guī)范性)土壤樣品檢測精密度和正確度允許范圍...................................9

I

DB51/T3133—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。

本文件由四川省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出、歸口并解釋。

本文件起草單位:四川省耕地質(zhì)量與肥料工作總站、四川省農(nóng)業(yè)科學院質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所。

本文件主要起草人:茍曦、侯雪、趙迪、歐陽華璘、蘇光麒、李昆、李霞、武娟、陳宏、陳逸。

本文件為首次發(fā)布。

II

DB51/T3133—2023

四川省耕地質(zhì)量監(jiān)測質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了四川省耕地質(zhì)量監(jiān)測涉及的術(shù)語和定義、監(jiān)測點設(shè)置、監(jiān)測點建設(shè)、田間試驗記載、

樣品采集、樣品制備與保存、樣品檢測、數(shù)據(jù)審核及監(jiān)測報告等全程質(zhì)量控制的基本要求和要點。

本文件適用于四川省耕地質(zhì)量監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GBT32464化學分析實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制利用控制圖核查分析系統(tǒng)

NY/T1119耕地質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)程

NY/T1121.1土壤檢測第1部分:土壤樣品的采集、處理和貯存

NY/T2911測土配方施肥技術(shù)規(guī)程

NY/T3701耕地質(zhì)量長期定位監(jiān)測點布設(shè)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

耕地質(zhì)量監(jiān)測cultivatedlandmonitoring

通過連續(xù)定點調(diào)查、觀測記載和采樣測試等方式,對耕地的理化性狀、生產(chǎn)能力和環(huán)境質(zhì)量等進行

動態(tài)評估的一系列工作。

3.2

耕地質(zhì)量監(jiān)測點cultivatedlandqualitymonitoringsite

為進行耕地質(zhì)量監(jiān)測而設(shè)置的觀察、試驗、取樣的定位地塊。

3.3

質(zhì)量控制qualitycontrol

耕地質(zhì)量監(jiān)測過程中,用以滿足和保證監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量要求所采取的全部活動和措施。

4基本原則

4.1全程質(zhì)量控制

按照技術(shù)規(guī)范和質(zhì)量管理要求,明確監(jiān)測點布設(shè)、建設(shè)與維護,田間試驗記載,樣品采集、制備、

保存、檢測,數(shù)據(jù)審核,監(jiān)測報告等耕地質(zhì)量監(jiān)測全過程的質(zhì)量要求,各環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制要點,加強質(zhì)

量監(jiān)督檢查,確保耕地質(zhì)量監(jiān)測數(shù)據(jù)完整規(guī)范、科學準確和真實可靠。

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4.2分級質(zhì)量控制

實行“省-市-縣-任務承擔單位”四級聯(lián)動質(zhì)控工作機制,分級監(jiān)督、檢查、督促、指導耕地質(zhì)量監(jiān)測

全過程質(zhì)量控制技術(shù)工作,對質(zhì)量控制過程中發(fā)現(xiàn)不符合要求的情況,及時采取糾正和預防措施。

5監(jiān)測點設(shè)置

5.1質(zhì)量要求

5.1.1代表性

綜合考慮土壤類型、種植制度、地力水平、耕地環(huán)境狀況、管理水平等因素。同時參考有關(guān)規(guī)劃,

將監(jiān)測點設(shè)在高標準農(nóng)田建成區(qū)、永久基本農(nóng)田保護區(qū)、糧食生產(chǎn)功能區(qū)、重要農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)保護區(qū)等有

代表性的耕地上。

5.1.2穩(wěn)定性

優(yōu)先選擇在種植大戶、家庭農(nóng)場、農(nóng)民專業(yè)合作社、農(nóng)業(yè)龍頭企業(yè)等新型經(jīng)營主體長期承包的地塊

上,以保持監(jiān)測點的穩(wěn)定性和監(jiān)測數(shù)據(jù)的連續(xù)性。

5.2質(zhì)控要點

5.2.1資料收集

設(shè)置監(jiān)測點時,需收集當?shù)氐耐寥李愋头植?、耕地質(zhì)量狀況、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)概況及發(fā)展規(guī)劃等基礎(chǔ)資料;

收集當?shù)亻_展耕地質(zhì)量提升技術(shù)資料;掌握當?shù)刈钚掳l(fā)布的科學施肥指導意見和現(xiàn)有的施肥習慣。

5.2.2現(xiàn)場踏勘

綜合分析收集的資料,對預選地塊進行實地查看。確定的預選地塊應保持長期穩(wěn)定,不得隨意變更;

地塊應平整或傾斜坡度較??;預選地塊應保證肥力均勻、排灌條件充足、便于田間管理和記載,種植制

度在近兩年間保持基本一致。

5.2.3監(jiān)測點布設(shè)

通過專家論證,結(jié)合現(xiàn)場踏勘情況確定監(jiān)測點位和小區(qū)布設(shè)。

5.2.4建檔備案

確定典型地塊滿足建點條件后,經(jīng)縣級申請、市級審核、省級批準后,由省級耕地質(zhì)量管理部門備

案,并建立“一點一檔”。建點后由于特殊原因確需變更的監(jiān)測點,需說明變更原因及擬新建監(jiān)測點基

本情況經(jīng)省級批準后變更。

6監(jiān)測點建設(shè)

6.1質(zhì)量要求

6.1.1功能區(qū)布局及小區(qū)面積

監(jiān)測點功能區(qū)布局滿足NY/T1119,小區(qū)面積滿足NY/T3701要求。

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6.1.2隔離及排灌設(shè)施

隔離、排灌設(shè)施按照NY/T3701建設(shè)內(nèi)容要求建設(shè)。

6.2質(zhì)控要點

6.2.1田間工程設(shè)計

在耕地質(zhì)量監(jiān)測點建設(shè)前,由專業(yè)技術(shù)人員按照NY/T1119和NY/T3701要求進行田間工程設(shè)計。

由縣級耕地質(zhì)量管理部門組織評審并同意實施建設(shè)。

6.2.2現(xiàn)場建設(shè)監(jiān)督

在耕地質(zhì)量監(jiān)測點建設(shè)期間,縣級質(zhì)控人員應全程現(xiàn)場監(jiān)督,并拍攝工程建設(shè)期間各環(huán)節(jié)尤其是隱

蔽工程影像資料,填寫監(jiān)督記錄,發(fā)現(xiàn)問題及時糾正。

6.2.3竣工驗收

在耕地質(zhì)量監(jiān)測點建設(shè)完成后,應對功能分區(qū)、小區(qū)面積、排灌狀況、設(shè)施配置等內(nèi)容,按照NY/T

1119和NY/T3701要求開展驗收。

7田間監(jiān)測與記載

7.1質(zhì)量要求

依據(jù)NY/T1119要求,確保田間監(jiān)測的代表性、科學性、有效性及監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性、據(jù)實性和邏

輯性。

7.2質(zhì)控要點

7.2.1監(jiān)測員

監(jiān)測人員應具備耕地質(zhì)量監(jiān)測相關(guān)專業(yè)背景,掌握耕地質(zhì)量監(jiān)測和田間試驗基礎(chǔ)知識,經(jīng)培訓后上

崗,并保持其能力持續(xù)符合要求。

7.2.2日常監(jiān)測

7.2.2.1常規(guī)施肥區(qū)是耕地質(zhì)量監(jiān)測點的關(guān)鍵處理區(qū),應避免其他主觀因素對農(nóng)民習慣施肥的影響。

推薦采用該地塊農(nóng)戶獨立田間作業(yè)的方式運行,也可采用調(diào)查周邊農(nóng)民群體施肥習慣的方式運行。嚴禁

為了監(jiān)測結(jié)果而改變農(nóng)民的習慣施肥。

7.2.2.2常年不施肥區(qū)和當年不施肥區(qū)除不施肥外,種植作物和田間作業(yè)等應與常規(guī)施肥區(qū)一致。

7.2.2.3配方施肥區(qū)施肥配方來源以所在地最新發(fā)布的科學施肥指導意見中提供的配方為主。如常規(guī)

施肥區(qū)已經(jīng)是配方施肥,可在現(xiàn)有施肥條件下進行優(yōu)化處理。

7.2.2.4培肥改良試驗監(jiān)測功能區(qū)重點針對當?shù)厥痉锻茝V的耕地質(zhì)量改良提升新技術(shù)開展長期定位監(jiān)

測。

7.2.3田間記載

除記錄一般常規(guī)作業(yè)(如作物種植、除草、灌溉、施肥、出現(xiàn)災害性天氣、采樣、收獲等),需特

別注意記載監(jiān)測狀態(tài)發(fā)生變化時的操作與相應情況;還應注意記載一些異常變化,如災害性天氣、植株

矮化、死苗、莖葉凋萎、病蟲害發(fā)生的相關(guān)內(nèi)容和防治等。

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7.2.4數(shù)據(jù)填報

監(jiān)測與田間記載的原始記錄應經(jīng)監(jiān)測員、校核人員、審核人員三級審核。

7.2.5數(shù)據(jù)審核

通過對比歷年數(shù)據(jù)資料、不同監(jiān)測區(qū)之間同一指標、同一監(jiān)測區(qū)不同指標間相關(guān)關(guān)系和邏輯關(guān)系等,

多方面多途徑審查數(shù)據(jù)的完整性、據(jù)實性和邏輯性。

8樣品采集

8.1質(zhì)量要求

確保土壤樣品采集過程滿足NY/T1121.1要求、植株樣品采集過程滿足NY/T2911要求。

8.2質(zhì)控要點

8.2.1采樣人員

樣品采集人員需經(jīng)過培訓后上崗,并在樣品采集期間有縣級質(zhì)控人員監(jiān)督。

8.2.2采樣工具

土壤樣品和植株樣品采集應分別配備符合NY/T1121.1和NY/T2911要求的采樣工具、包裝材料和輔

助材料等。采樣時,如果使用對待測組分有干擾的金屬器具,在采集混合樣品之前需將樣品與金屬器具

接觸部分進行剝離。

8.2.3樣品采集和包裝

樣品采集應遵循“隨機、等量、多點混合”的原則。土壤樣品按照NY/T1121.1要求進行樣品采集、

包裝,并保持標簽清晰、內(nèi)容完整,采樣量不得少于1kg。植株樣品按照NY/T2911要求進行樣品采集、

處理與保存,采樣量不少于500g。水分含量高的樣品應適當增加采樣量。

8.2.4采樣信息記錄

采樣人員應同步記錄采樣信息,包括采樣工作照片和采樣記錄表格等。采樣工作照要求包括但不限

于以下照片:所采集樣品的監(jiān)測點全景照,所采集監(jiān)測小區(qū)的近景照以及反映取土點(或植株樣品采集

點)在采樣點小區(qū)相對位置的照片。

8.2.5質(zhì)量檢查

縣級質(zhì)控人員應及時檢查采樣工作質(zhì)量。土壤樣品采集檢查內(nèi)容包括取土點位分布是否合理、取土

深度是否符合要求、每個取土點取樣量是否一致等;植株樣品采集檢查內(nèi)容包括植株樣品采集點位分布

是否合理、樣品采集部位是否準確、每株植物體采集的樣品量是否一致等;同時還應檢查樣品標簽是否

清晰、齊全,信息記錄是否完整、清晰、準確等。

9樣品制備與保存

9.1質(zhì)量要求

制備的樣品粒徑、樣品量應滿足檢測方法要求,制備的樣品能充分代表采集的樣品。

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9.2質(zhì)控要點

9.2.1樣品制備

9.2.1.1制樣人員

需具備土壤和植株樣品制備的基礎(chǔ)知識和制備經(jīng)驗,經(jīng)培訓上崗。

9.2.1.2樣品風干及制備場地

樣品風干和制備場所應相互獨立設(shè)置,風干場所應整潔、通風良好,無揮發(fā)性化學物質(zhì),并避免陽

光直射;制備場所每個制樣工位適當隔離,避免交叉污染。

9.2.1.3制樣工具

磨樣設(shè)備、粉碎設(shè)備、樣品篩、輔助制樣工具等齊全、完好,滿足技術(shù)要求,避免使用含有待測組

分或?qū)y試有干擾的材料制成的樣品制備工具和包裝容器。

9.2.1.4制樣流程

土壤樣品按照NY/T1121.1要求制備,植株樣品按照NY/T2911要求制備。植株樣品制備時,若需從

整個植株分取部分進行制備,應保持植株不同部位的重量比例。樣品制備過程中,樣品編碼必須始終保

持一致;制備過程中每個環(huán)節(jié)均應充分混勻樣品,確保每一份樣品具有代表性;每制備完成一個樣品后

及時清潔制備工具,避免制樣過程的交叉污染;不同粒徑樣品必須從通過2mm孔徑篩的土樣重新取樣

制備并全部過篩,嚴禁套篩;制備完成后應及時填寫樣品制備記錄。

9.2.1.5制備質(zhì)量檢查

每批次樣品制備期間,應開展樣品制備全環(huán)節(jié)質(zhì)量監(jiān)督檢查,檢查內(nèi)容包括制樣人員資質(zhì)、環(huán)境條

件、防污染措施、制樣工具、制樣流程、樣品標簽、樣品重量、樣品包裝、制樣記錄等是否符合要求。

9.2.2樣品保存

土壤樣品按照NY/T1121.1要求保存。實驗室應保留不少于200g通過2mm孔徑篩的土壤樣品,保

存期不少于2年;保留不少于50g制備后的植株樣品,冷藏保存不少于6個月。

10樣品檢測

10.1質(zhì)量要求

將分析工作中的誤差減小到一定限度以獲取準確可靠的測試結(jié)果。

10.2質(zhì)控要點

10.2.1質(zhì)量保證體系

承擔樣品檢測的實驗室應依據(jù)檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定和/或農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)考核等相關(guān)要

求,建立并有效實施覆蓋樣品采集、制備、保存、分析測試、數(shù)據(jù)傳輸、結(jié)果報告等全過程的質(zhì)量保證

體系,并同步實施實驗室內(nèi)部和外部各項質(zhì)量控制措施,以保證分析結(jié)果的準確可靠。

10.2.2檢測人員

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實驗室應配備具有與承擔任務相適應的管理人員和專業(yè)技術(shù)人員。關(guān)鍵崗位人員(技術(shù)負責人、授

權(quán)簽字人、質(zhì)量監(jiān)督員等)應掌握所開展土壤檢測工作范圍內(nèi)的相關(guān)專業(yè)知識,熟悉土壤檢測領(lǐng)域的檢

測方法和過程,具備判別實驗室分析數(shù)據(jù)準確性和方法有效性的能力。檢測人員承擔檢測前,應經(jīng)過耕

地質(zhì)量監(jiān)測相關(guān)指標檢測技術(shù)培訓和能力確認。

10.2.3分析測試方法的選擇與驗證

檢測方法按NY/T1119和NY/T2911規(guī)定執(zhí)行,并有相應的方法驗證報告。上述標準未覆蓋的檢測

指標,優(yōu)先選用國家標準和行業(yè)標準。除非方法中有說明,不能改變有效態(tài)養(yǎng)分浸提劑種類和濃度、液

土比、稱樣量、浸提方式、浸提時間等,不得超出方法規(guī)定的適用分析物范圍、改變檢測用儀器技術(shù)原

理等。

10.2.4內(nèi)部質(zhì)量控制

10.2.4.1空白試驗

每批次樣品(不多于50個樣品)分析時,應進行至少2個空白試驗,2次測定結(jié)果間相對偏差應<

60%。空白試驗結(jié)果一般應低于方法檢出限。

10.2.4.2校準曲線控制

采用校準曲線法進行定量分析時,應使用與方法驗證相同的濃度梯度,覆蓋被測樣品的濃度范圍,

且僅限在其線性范圍內(nèi)使用。校準曲線相關(guān)系數(shù)應與方法驗證時的相關(guān)系數(shù)在同一水平。線性質(zhì)量還應

綜合考察校準曲線斜率、截距、回算濃度偏差等因素,回算濃度偏差一般不超過±10%。

10.2.4.3儀器穩(wěn)定性檢查

連續(xù)進樣分析時,每檢測20個樣品,應測定一次校準曲線中間濃度點,確認分析儀器校準曲線是否

發(fā)生顯著變化。檢測方法有規(guī)定的,按檢測方法的規(guī)定進行;檢測方法無規(guī)定時,相對偏差應控制在10%

以內(nèi),超過此范圍時需要查明原因,重新繪制校準曲線,并重新檢測該批次全部樣品。

10.2.4.4精密度控制

在每批次分析樣品中,隨機抽取不低于10%的樣品進行平行雙樣分析,同時應由實驗室質(zhì)量控制人

員采取平行雙樣密碼分析或跨批重復等方式開展質(zhì)量控制。樣品檢測項目平行雙樣檢測精密度允許范圍

應符合方法要求。檢測方法有規(guī)定的,按檢測方法的規(guī)定執(zhí)行,檢測方法無規(guī)定時,按照附錄A要求執(zhí)

行。平行雙樣檢測合格率應不低于95%。

10.2.4.5正確度控制

10.2.4.5.1使用標準物質(zhì)(參比物質(zhì))

應在每批次樣品分析時插入覆蓋被測樣品含量范圍的不少于高、低兩組有證標準物質(zhì)(或參比物質(zhì))

作為質(zhì)控樣進行檢測,質(zhì)控樣正確度控制合格率應為100%??刹捎孟鄬φ`差(RE)來判定正確度,若

有證標準物質(zhì)(或參比物質(zhì))相對誤差在附錄A中規(guī)定的允許范圍內(nèi),則正確度控制為合格,否則為不

合格。

10.2.4.5.2質(zhì)量控制圖

實驗室應按照GB/T32464給定的方法,利用控制圖核查分析系統(tǒng)。

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10.2.4.6檢測原始記錄

檢測原始記錄應包含足夠的信息,滿足溯源性、原始性、充分性、重現(xiàn)性和規(guī)范性要求。

10.2.4.7內(nèi)部質(zhì)量評價

檢測實驗室應在提交檢測結(jié)果報告的同時,同步提交內(nèi)部質(zhì)量控制報告和質(zhì)量控制圖。內(nèi)部質(zhì)量控

制報告內(nèi)容包括:承擔的任務基本情況介紹;選用的檢測方法;樣品檢測精密度控制合格率;樣品檢測

正確度控制合格率;為保證樣品檢測質(zhì)量所采取的各項措施,以及整改措施和結(jié)果;總體質(zhì)量評價(包

括數(shù)據(jù)審核記錄、報告及問題整改情況報告等)。

10.2.5外部質(zhì)量控制

檢測實驗室應參加由部級、省級耕地質(zhì)量管理部門組織開展的檢測能力評價。耕地質(zhì)量管理部門可

通過現(xiàn)場監(jiān)督檢查和留樣抽檢等方式實施外部質(zhì)量控制。監(jiān)督檢查重點是檢測數(shù)據(jù)的真實性、可靠性,

以及實驗室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施的落實情況等。留樣抽檢量不低于本區(qū)域檢測樣品量的2%。留樣

抽檢過程精密度和正確度參考附錄A室間相對偏差要求,留樣抽檢結(jié)果的合格率應不低于80%。

11數(shù)據(jù)審核

11.1質(zhì)量要求

建立監(jiān)測數(shù)據(jù)逐級(縣級、市級、省級)審核制度,對數(shù)據(jù)的完整性、規(guī)范性、合理性和準確性進

行審查。重點審核超出閾值范圍的數(shù)據(jù)、離群值、異常值或多頻率數(shù)據(jù)。

11.2質(zhì)控要點

11.2.1數(shù)據(jù)完整性審核

對監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性進行審核,包括田間記錄信息、點位信息、采樣信息及樣品檢測數(shù)據(jù),查看各

項記錄是否完整,有無漏項。

11.2.2數(shù)據(jù)規(guī)范性審核

按照NY/T1119中各記載表中的填表說明要求,對數(shù)據(jù)的單位、有效位數(shù)等予以校核。

11.2.3數(shù)據(jù)合理性和準確性審核

綜合考慮土壤自然成土環(huán)境背景情況與歷史數(shù)據(jù)相比較,通過閾值分析、關(guān)聯(lián)分析、邏輯分析、極

值法、箱型圖和Z分數(shù)等方法對數(shù)據(jù)準確性及合理性進行判斷。

12監(jiān)測報告

12.1質(zhì)量要求

監(jiān)測報告應包括監(jiān)測點基本情況,結(jié)合農(nóng)田投入、結(jié)構(gòu)現(xiàn)狀及變化趨勢,分析耕地質(zhì)量主要性狀的

現(xiàn)狀及變化趨勢、變化的原因分析、存在的問題,提出耕地質(zhì)量提升的建議和措施等內(nèi)容。

12.2質(zhì)控要點

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DB51/T3133—2023

監(jiān)測報告審核過程中應重點關(guān)注性狀描述、變化趨勢、原因分析的合理性和科學性,存在問題和提

出措施的針對性。

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DB51/T3133—2023

A

A

附錄A

(規(guī)范性)

土壤樣品檢測精密度和正確度允許范圍

土壤樣品檢測精密度和正確度允許范圍見表A.1。

表A.1土壤樣品檢測精密度和正確度允許范圍

精密度正確度

含量范圍

檢測項目室內(nèi)相對偏差室間相對偏差相對誤差

(mg/kg)

(%)(%)(%)

<0.1354040

總鎘0.1~0.4303535

>0.4253030

<0.1354040

總汞0.1~0.4303535

>0.4253030

<10203030

總砷10~20152020

>20101515

<20202525

總銅20~30152020

>30101515

<20253030

總鉛20~40202525

>40152020

<50202525

總鉻50~90152020

>9010

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