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文檔簡(jiǎn)介
T/FSIxxx—xxxx
ICS71.080.30
CCSG17
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/FSIxxx—xxxx
2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯(lián)苯
2,2'-Bis(trifluoromethyl)-4,4'-Diaminobiphenyl
(報(bào)批稿)
xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施
中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布
T/FSIxxx—xxxx
2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯(lián)苯
1范圍
本文件規(guī)定了2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯(lián)苯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、
包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本文件適用于經(jīng)過精制的2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯(lián)苯。
結(jié)構(gòu)式:
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適
用于本文件。
GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法
GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾.費(fèi)休法(通用方法)
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定
GB/T16631高效液相色譜法通則
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4技術(shù)要求
4.1外觀
白色粉末。
4.2性能指標(biāo)
產(chǎn)品要求應(yīng)滿足表1的規(guī)定。
1
T/FSIxxx—xxxx
表12,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯(lián)苯技術(shù)要求
項(xiàng)目?jī)?yōu)等品合格品
182.2~
熔程/℃
183.8
純度/%≥99.5≥99.0
水含量/%≤0.100
5試驗(yàn)方法
5.1外觀
目測(cè)法。
5.2熔程
5.2.1儀器
——微機(jī)熔點(diǎn)儀:靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T617的規(guī)定;
——熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管。
5.2.2測(cè)定步驟
a)設(shè)置起始溫度為200℃,升溫速率1℃/min;
b)儀器預(yù)熱20min;
c)將少量樣品填塞到毛細(xì)管中,采用自由落體的方法,使樣品填裝結(jié)實(shí),高度約3mm;
d)將裝有樣品的毛細(xì)管放入加熱器皿中,按升溫鍵,開始測(cè)量樣品;
e)當(dāng)達(dá)到初熔點(diǎn)時(shí),顯示初熔溫度,當(dāng)達(dá)到終熔點(diǎn)時(shí),顯示終熔溫度,同時(shí)顯示融化曲線。
5.3純度
高效液相色譜法:將樣品于流動(dòng)相溶液中經(jīng)超聲溶解后定容,待儀器穩(wěn)定后,自動(dòng)進(jìn)樣,待各組
分出峰完畢,由色譜工作站按面積歸一法計(jì)算。
5.3.1儀器與試劑
——高效液相色譜儀:靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T16631的規(guī)定;
——微量進(jìn)樣器;
——甲醇:色譜純;
——水:純凈水。
5.3.2具體檢測(cè)條件
色譜檢測(cè)條件見表2。
表2液相色譜檢測(cè)條件
條件參數(shù)
色譜柱型號(hào)C18
柱長(zhǎng)/mm150
2
T/FSIxxx—xxxx
管徑/mm4.6
流動(dòng)相甲醇:純凈水=70:30
流速/(mL/min)0.5
柱溫/℃30
進(jìn)樣量/μL5
波長(zhǎng)/nm254
5.3.3測(cè)定步驟
將0.020g樣品超聲溶解于流動(dòng)相溶液后定容至100mL容量瓶中,待儀器穩(wěn)定后,自動(dòng)進(jìn)樣,待
各組分出峰完畢,由色譜工作站按面積歸一法按式(1)計(jì)算。
?
?=?×100%…………(1)
?總
式中:
X——待測(cè)物質(zhì)純度;
Ai——待測(cè)定物質(zhì)峰面積;
A總——所有峰面積和。
以平行測(cè)定的2個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,兩者之差應(yīng)不大于0.5%。
5.3.4典型圖譜
2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基聯(lián)苯的典型液相色譜圖見附錄A。
5.4水含量
按照GB/T6283中規(guī)定的方法測(cè)定。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1檢驗(yàn)分類
2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基聯(lián)苯檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。
6.2出廠檢驗(yàn)
6.2.1出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目
a)外觀;
b)純度。
6.2.2組批和抽樣
以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批,其最大組批量不超過100kg。每批
隨機(jī)抽產(chǎn)品0.1kg,作出廠檢驗(yàn)樣品。
6.2.3判定規(guī)則
所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格,則產(chǎn)品合格;檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)自兩倍量的包裝單
元中重新采樣進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果全部合格,則該批產(chǎn)品合格;復(fù)檢結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件
要求時(shí),則該批產(chǎn)品不合格。采用GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符
3
T/FSIxxx—xxxx
合本文件要求。
6.3型式檢驗(yàn)
6.3.1檢驗(yàn)時(shí)機(jī)/總則
在有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):
a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí);
b)正常生產(chǎn)時(shí),定期或積累一定產(chǎn)量后,應(yīng)周期性每一年進(jìn)行一次;
c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時(shí);
d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);
f)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。
6.3.2檢驗(yàn)項(xiàng)目
2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基聯(lián)苯型式檢驗(yàn)為本文件第4章要求的所有項(xiàng)目。
6.3.3組批和抽樣
同6.2.2。抽取的產(chǎn)品作為型式檢驗(yàn)樣品。
6.3.4判定規(guī)則
所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格,則產(chǎn)品合格;檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)自兩倍量的包裝單
元中重新采樣進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果全部合格,則該批產(chǎn)品合格;復(fù)檢結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件
要求時(shí),則該批產(chǎn)品不合格。采用GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符
合本文件要求。
7標(biāo)志、產(chǎn)品隨行文件
7.1標(biāo)志
7.1.1標(biāo)志內(nèi)容
7.1.1.1產(chǎn)品與生產(chǎn)者標(biāo)志
產(chǎn)品包裝標(biāo)注的內(nèi)容應(yīng)包括以下幾方面:
a)產(chǎn)品的自身屬性
內(nèi)容包括產(chǎn)品的名稱、產(chǎn)地、成份含量、所執(zhí)行文件的代號(hào)、編號(hào)、名稱等。
b)生產(chǎn)者相關(guān)信息
內(nèi)容包括生產(chǎn)者的名稱、地址、聯(lián)系方式等。
c)注意和提示事項(xiàng)
內(nèi)容包括:凈質(zhì)量或凈容量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、貯存條件、使用說明、警示標(biāo)志或中文警示說
明和文件編號(hào)等。
7.1.1.2儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基聯(lián)苯的包裝容器上的標(biāo)志,根據(jù)GB/T191的規(guī)定,在包裝
外側(cè)“怕雨”、“怕曬”標(biāo)志。
7.1.2標(biāo)志的表示方法
使用標(biāo)簽方式。
7.1.3標(biāo)志的相關(guān)要求
按照GB/T191和GB15258的規(guī)定進(jìn)行。
4
T/FSIxxx—xxxx
7.2產(chǎn)品隨行文件的要求
a)產(chǎn)品合格證;
b)產(chǎn)品說明書;
c)裝箱單;
d)試驗(yàn)報(bào)告。
8包裝、運(yùn)輸和貯存
8.1包裝
包裝材料和要求:清潔干燥密封良好的鐵桶或塑料桶。
8.2運(yùn)輸
a)運(yùn)輸方式:鐵路運(yùn)輸、公路運(yùn)輸、水路運(yùn)輸、航空運(yùn)輸;
b)運(yùn)輸條件:應(yīng)輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。
8.3貯存
a)貯存場(chǎng)所:陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所;
b)貯存條件:保持容器密閉,庫(kù)溫不宜超過37℃,遠(yuǎn)離火種、熱源,應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品
分開存放;
c)貯存方式:?jiǎn)畏?,遠(yuǎn)離不相容的材料比如氧化劑存放;
d)貯存期限:本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為一年。逾期可重新檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要
求時(shí),仍可繼續(xù)使用。
9安全(下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容)
警告——使用本文件的人員應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)操作。本文件未涉及與使用有關(guān)的安全問題。使
用者有責(zé)任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國(guó)家的相關(guān)規(guī)定。
5
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附錄A
(資料性)
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